心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4．6mm×250．0mm，5．0μm），流动相为乙腈-1％冰醋酸（56：44），检测波长为210nm，速流为I．00mL·min^-1，柱温30℃。结果：在本色谱条件下，齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好，在14．80～26．64μg内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为97．4％，相对标准偏差（RSD）为1．4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强，HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。

木鳖子中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯测定

建立测定木鳖子中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯高效液相色谱法,并对木鳖子不同部位进行测定。色谱条件为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-φ(甲酸)=0.2%水溶液(体积比为78∶22)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,室温测定。结果显示丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯质量浓度在6.44×10-2~1.03mg/mL呈良好线性关系(r=0.999 7)。该方法操作简便、重复性好、准确性好,可用于木鳖子药材炮制方法研究过程中的质量控制。

大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物的分离和鉴定

目的研究大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物。方法采用制备液相进行分离和纯化,通过核磁和质谱数据确定化合物的结构。结果从大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后的尿中提取分离得到5个代谢产物,分别为毛蕊异黄酮(M_1)、3′,4′,7-三羟基异黄酮(M_2)、大豆素(M_3)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M_4)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(M_5)。结论代谢产物M_5为新的化合物。

去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的遗传毒性研究

去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa(deglucose-chikusetsusaponinⅣa,DCⅣa),即齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷,是从东北药材五加科植物龙牙楤木(Aralia elata)的总皂苷中通过大孔树脂分离纯化并结合化学转化的方法得到的生物活性成分,纯度达98%,工艺稳定。本实验室前期研究证明,口服给药具有较明显的抗心律失常作用,具有一定的心肌细胞保护作用;体内实验显示可抑制氯化钡、乌头碱、毒毛花苷G及结扎左冠状状动脉前降支诱发大鼠或豚鼠心律失常。

乌拉尔甘草中的化学成分(英文)

目的 分析乌拉尔甘草 Glycyrrhiza uralensis的化学成分。方法 采用正、反相硅胶柱层析分离 ,应用波谱方法进行结构鉴定。结果 从甘草中共分离出 3个三萜皂苷、2个香豆素和 8个黄酮类化合物 ,其中一个三萜皂苷为新化合物。结论 通过 ESI- MS,1 HNMR,1 3CNMR,HMQC和 HMBC分析 ,将新三萜皂苷的结构鉴定为 3- O- [β-D-葡萄糖醛酸甲酯 - ( 1→ 2 ) -β- D-葡萄糖醛酸 ]- 2 4-羟基 -甘草内酯。

毛冬青化学成分研究

目的研究江西产毛冬青根的化学成分,阐明其药理作用的物质基础。方法通过反复的硅胶、反相硅胶以及SephadexLH-20柱色谱等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构。结果从毛冬青根中分得14个化合物,并鉴定结构为3-O-β-D-吡喃木糖-3β,19α,24-三羟基取代齐墩果酸-28-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(3-O-β-D-xylopyranosylspathod-icacid28-β-D-glucopyranosylester,1),丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(syringaresinolmono-β-D-glucoside,2),广玉兰赖宁苷C(magnoleninC,3),丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(liriodendrin,4)、ilexsaponinA1(5)、ilexsaponinB1(6)、ilexsaponinB2(7)、il-exosideA(8)、ilexosideO(9)、ilexgeninA(10)、ilexgeninB3-O-β-D-xylopyranoside(11)、肌醇(myoinositol,12)、β-谷甾醇(β-sitosterol,13)和胡萝卜苷(daucosterol,14)。结论化合物1为首次发现的新化合物,2为首次从冬青属植物中分离得到,3为首次从该植物中分离得到。

国产巴西人参醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究国产巴西人参Pfaffia glomerata醋酸乙酯部位的化学成分。方法利用硅胶、反相树脂、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从国产巴西人参醋酸乙酯部位分离得到20个化合物,分别鉴定为正十一醇(1)、油酸(2)、β-谷甾醇(3)、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(4)、齐墩果酸(5)、pfaffianol A(6)、对苯二酚(7)、香草酸(8)、iresinone(9)、3,4-二羟基肉桂酸乙酯(10)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(11)、尿囊素(12)、筋骨草甾酮C(13)、β-蜕皮甾酮(14)、iresinoside(15)、腺嘌呤(16)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(17)、ficusoside B(18)、pfaffiaglycoside B(19)、β-D-吡喃葡萄糖基-3-(O-β-D-吡喃葡萄糖氧基)-齐墩果酸酯(20)。结论其中化合物7~10、15、17、18、20为首次从该植物中分离得到。

Box-Behnken设计-响应面法优化木鳖子霜炮制工艺

目的采用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优选木鳖子霜的最佳炮制工艺。方法以丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯、β-谷甾醇、齐墩果酸含量及脂肪油含量的指标归一值(OD)为综合评价指标,采用3因素3水平的BBD-RSM设计试验,考察烘制时间、烘制温度、压制时间对木鳖子霜炮制工艺的影响。结果优化得最佳工艺条件:烘制时间1.68 h、烘制温度80℃、压制时间30 min,OD值为0.777。考虑实际情况,对烘制时间进行微调得出木鳖子最佳炮制工艺,即烘制时间为1.7 h、烘制温度为80℃、压制时间为30 min。并通过所得条件平行制备3批样品,计算得OD值分别为0.779、0.783、0.766,其RSD为1.15%。结论采用BBD-RSM优选的炮制工艺稳定,模型预测效果良好,建立了木鳖子霜炮制新工艺。

合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分研究

目的研究合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分。方法采用多种分离材料和方法,结合半制备液相分离合柄铁线莲中的黄酮苷类成分。运用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（1）、异牡荆素（2）、过山蕨素（山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-α-L-鼠李糖苷）（3）、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷（4）、山柰酚-3-O-α-L-（4-O-乙酰基）鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷（5）、山柰酚-3-O-（2-β-D-葡萄糖基）-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷（6）、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→6）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、澳白檀苷（8）、槲皮素-3-O-β-D-（6″-n-丁基）葡萄糖醛酸酯（9）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（10）和异荭草素（11）。结论化合物1～11均为首次从该植物中分离得到。

土家族药物扣子七中三萜皂苷成分及抗肿瘤活性研究

目的研究土家族药物扣子七Panax japonicus var. major中三萜皂苷类成分,对其抑制肿瘤细胞增殖活性进行筛选,并初步探讨化合物结构与活性的关系。方法应用多种色谱方法对土家族药物扣子七正丁醇部位进行分离,所分离化合物运用核磁共振方法进行结构鉴定,应用MTT法测定分离化合物对体外培养人肿瘤细胞增殖的影响。结果从扣子七根茎正丁醇部位分离得到14个三萜皂苷,分别鉴定为竹节参皂苷IVa甲酯(1)、竹节参皂苷Ⅳa丁酯(2)、竹节参皂苷Ⅳ(3)、竹节参皂苷Ⅳa(4)、28-去糖竹节参皂苷Ⅳa(5)、齐墩果酸-3-O-β-D-(6′-甲酯)-吡喃葡萄糖醛酸苷(6)、(24R)-珠子参苷R1(7)、(24R)-拟人参皂苷F11(8)、(20S)-三七皂苷R2(9)、(20S)-人参皂苷Rg2(10)、人参皂苷Rg1(11)、人参皂苷Re(12)、人参皂苷Rd(13)、竹节参皂苷V甲酯(14)。活性研究结果显示,化合物5和6对胃癌BGC-823细胞、结肠癌HCT-116细胞、宫颈癌HeLa细胞及肝癌Hep G2细胞均显示了较强的活性,呈良好的剂量依赖关系,其中化合物5对BGC-823、HCT-116细胞的IC50分别为9.94、14.17μmol/L,化合物6对肝癌HepG2细胞的抑制作用最强(IC50=12.70μmol/L)。结论首次从扣子七中分离得到化合物6并报道了其光谱数据;其部分化学成分显示出抗肿瘤活性,其抗肿瘤活性与齐墩果烷型皂苷密切相关,且活性强弱可能与C-28取代基有关联,相关抗肿瘤机制值得进一步研究。

蝉翼藤根茎中的1个新半萜苷

目的研究蝉翼藤Securidaca inappendiculata根茎中的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、中压液相、凝胶色谱以及高效制备液相色谱等手段对蝉翼藤根茎95%乙醇提取物中甲醇部位进行分离纯化,根据所得化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从蝉翼藤根茎中分离得到5个化合物,分别鉴定为2-methylene-butanoicacid4-O-[(β-Dglucopyranosyl)oxy]-intramol-1,6′-ester(1)、3-甲氧基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-苯甲酸甲酯(2)、苏式-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8,4′-氧新木脂烷-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、eucomegastigside A(4)、毛果槭倍半新木脂醇-4″-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为1个新的半萜苷,命名为蝉翼藤萜酸苷D。化合物2～4为首次从远志科植物中分离得到。

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

太白楤木三萜皂苷成分研究

目的研究太白楤木Aralia taibaiensis中的齐墩果酸型三萜皂苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、半制备液相色谱等色谱技术分离纯化,1D/2D-NMR、MS、IR等波谱技术解析结构。结果从该植物中共分离得到了8个齐墩果酸型三萜皂苷,分别鉴定为太白楤木皂苷IX(1)、竹节参皂苷1(2)、竹节参皂苷IVa(3)、丝瓜苷H(4)、银莲花苷(5)、楤木皂苷A(6)、araliasaponin II(7)和3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(8)。结论化合物1为新化合物,化合物4和8为首次从太白楤木中分离得到。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

刺苋的化学成分研究

目的研究刺苋Amaranthus spinosus的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,利用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到了16个化合物,分别鉴定为香草醛(1)、丁香醛(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、对羟基苯甲醛(5)、2-羟基苯并噻唑(6)、丁香脂素(7)、hydroxydihydrobovolide(8)、黑麦草内酯(9)、蚱蜢酮(10)、棕榈酸甘油酯(11)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(12)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(14)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(15)、芦丁(16)。结论化合物1～12、14、15均为首次从该植物中分离得到。

藏角蒿花的化学成分研究

目的研究藏角蒿Incarvillea younghusbandii花中化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱进行分离,应用NMR和MS等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离得到17个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、乌苏酸(3)、rengyolone(4)、芹菜素(5)、木犀草素(6)、槲皮素(7)、calceolarioside A(8)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、管花苷B(11)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(12)、毛蕊花糖苷(13)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、红景天苷(15)、rengyoside B(16)、异毛蕊花糖苷(17)。结论 17个化合物均首次从该植物花中分离得到。

菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。

辽东楤木单体化合物的结构修饰及生物活性研究

目的基于药用植物辽东楤木Aralia elata中的单体五环三萜皂苷类天然产物齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸进行结构修饰,并对其结构修饰物进行体外心肌保护活性研究。方法分别以苷元齐墩果酸和熊果酸为起始原料,通过苄基保护、糖苷化、苄基脱保护、酰胺化、苯甲酰基脱保护共5步反应制得目标化合物,利用H9c2细胞评价该类衍生物的心肌保护活性。结果设计并合成10个辽东楤木单体化合物的结构衍生物F1~F10,均经波谱技术确证结构。药理结果表明,10个化合物对H9c2细胞呈现不同程度的心肌保护活性,其中化合物F3的心肌保护活性与先导物活性相当。结论化合物F1~F10均为未见文献报道的新化合物,具有潜在的心肌保护活性,值得深入研究。