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SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物
1
作者
牟玲丽
李三望
+4 位作者
刘星菱
谢非凡
周瑞
唐芳
余鹏
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期1363-1368,共6页
目的:建立人外周血单核细胞(hPBMCs)内齐多夫定三磷酸化物(ZDV—TP)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE—LC—MS/MS)测定方法,并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法:hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取...
目的:建立人外周血单核细胞(hPBMCs)内齐多夫定三磷酸化物(ZDV—TP)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE—LC—MS/MS)测定方法,并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法:hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取小柱实现ZDV—TP与齐多夫定(ZDV)、齐多夫定-磷酸化物(ZDV—MP)和齐多夫定二磷酸化物(ZDV—DP)的分离后,加入酸性磷酸酶将其去磷酸化为等物质的量的齐多夫定原药。去磷酸化后的样本经HLB固相萃取小柱脱盐处理后,采用Agi—lent XDB—C18色谱柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行等度洗脱。采用ESI正离子模式检测,离子监测方式为MRM,用于定量分析的离子反应分别为m/z267.9-m办126.8(ZDV)和m/z247.9→m/z120.8(替硝唑,内标)。结果:ZDV—TP在0.1125~82.05ng·mL-1(每106个细胞含ZDV—TP0.06~43pmol),范围内线性良好(r=0.9971),定量下限为0.1125ng·mL-1。日内及日间精密度(RSD)均小于9.0%,回收率和基质效应均符合生物样本的测定要求。结论:本文所建立的方法灵敏度高,专属性强,且成功应用于临床试验中ZDV在hPBMCs内的ZDV—TP的测定。
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关键词
固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)
齐
多夫
定
齐多夫定三磷酸化物
人外周血单核细胞(hPBMCs)
生
物
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题名
SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物
1
作者
牟玲丽
李三望
刘星菱
谢非凡
周瑞
唐芳
余鹏
机构
湖南师范大学医学院
中南大学药学院
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期1363-1368,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(No.81102499)
湖南省科技计划资助项目(2011SK3261)
中南大学研究生自主探索创新项目(2014zzts313)
文摘
目的:建立人外周血单核细胞(hPBMCs)内齐多夫定三磷酸化物(ZDV—TP)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE—LC—MS/MS)测定方法,并将其应用于临床试验中ZDV—TP在hPBMCs内浓度的测定。方法:hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取小柱实现ZDV—TP与齐多夫定(ZDV)、齐多夫定-磷酸化物(ZDV—MP)和齐多夫定二磷酸化物(ZDV—DP)的分离后,加入酸性磷酸酶将其去磷酸化为等物质的量的齐多夫定原药。去磷酸化后的样本经HLB固相萃取小柱脱盐处理后,采用Agi—lent XDB—C18色谱柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行等度洗脱。采用ESI正离子模式检测,离子监测方式为MRM,用于定量分析的离子反应分别为m/z267.9-m办126.8(ZDV)和m/z247.9→m/z120.8(替硝唑,内标)。结果:ZDV—TP在0.1125~82.05ng·mL-1(每106个细胞含ZDV—TP0.06~43pmol),范围内线性良好(r=0.9971),定量下限为0.1125ng·mL-1。日内及日间精密度(RSD)均小于9.0%,回收率和基质效应均符合生物样本的测定要求。结论:本文所建立的方法灵敏度高,专属性强,且成功应用于临床试验中ZDV在hPBMCs内的ZDV—TP的测定。
关键词
固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)
齐
多夫
定
齐多夫定三磷酸化物
人外周血单核细胞(hPBMCs)
生
物
样本检测
Keywords
solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectroscopy(SPE-LC-MS/MS)
zidovudine
zidovudine triphosphate
human peripheral blood mononuclear cells(hPBMCs)
biological samples detection
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物
牟玲丽
李三望
刘星菱
谢非凡
周瑞
唐芳
余鹏
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
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已选择
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参考文献
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