FTIR结合化学计量学对不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)的定性鉴别及龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷定量预测

目的通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)定性鉴别模型以及龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷含量快速预测模型,为龙胆泻肝丸(水丸)的质量控制提供基础。方法采集不同厂家共28批次龙胆泻肝丸(水丸)的红外光谱数据,经自动基线校正、纵坐标归一化、平滑、二阶求导、MSC、SNV等预处理后,进行PLS-DA分析;采用高效液相色谱测定样品中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷的含量,将测定数据与红外光谱数据进行拟合,建立龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷含量快速预测模型。结果PLS-DA得分图可准确区分不同厂家龙胆泻肝丸(水丸),PLSR建立的三个定量模型预测值与检测值接近,含量预测效果好。结论利用FTIR结合化学计量学可有效鉴别不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)并快速预测龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷的含量。该方法准确可靠,可作为快速评价龙胆泻肝丸(水丸)整体质量的方法。

基于指纹图谱和多成分含量测定的龙胆泻肝丸(水丸)质量研究

目的:建立龙胆泻肝丸(水丸)的HPLC指纹图谱,同时测定龙胆泻肝丸(水丸)中7个成分(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素)的含量,并基于指纹图谱和多成分含量测定结果评价产品质量。方法:采用CAPCELL PAK C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温25℃。建立龙胆泻肝丸(水丸)指纹图谱并进行相似度分析,同时测定其中7个成分含量。结果:在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照峰,共标定20个共有峰,并指认出7个色谱峰,采用指纹图谱相似度评价系统(2012年版)进行相似度分析,30批龙胆泻肝丸(水丸)相似度在0.815~1.000。7个化学成分线性关系良好,加样回收在97.7%~104.3%之间,RSD均小于2.0%。30批样品中栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素的质量分数依次为2.48~3.59、1.90~6.11、3.51~8.09、0.59~1.70、0.18~1.95、0.90~1.63、0.10~0.87 mg·g^(-1)。结论:研究建立的HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,操作简便,结果准确、稳定,可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量评价提供参考。

山东省市售龙胆泻肝丸(水丸)质量分析

目的分析山东省市售龙胆泻肝丸(水丸)的整体质量。方法从山东省12个地市抽取共30批龙胆泻肝丸(水丸)样品,生产日期均为2020年12月31日前,按2015年版《中国药典(一部)》项下规定进行检验,采用高效液相色谱法测定制剂中23-乙酰泽泻醇B的含量,并采用电感耦合等离子体质谱法检测制剂中的铅、镉、砷、汞、铜。结果抽检龙胆泻肝丸(水丸)样品的性状、装量差异、微生物限度均符合规定,显微鉴别中有显微特征出现,薄层色谱图中有特征斑点出现,水分为2.7%~7.6%,溶散时限为31~59 min,龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量分别为1.36~6.31 mg/g、2.24~3.77 mg/g、4.53~9.49 mg/g;23-乙酰泽泻醇B的含量为0.028~0.388 mg/g;均检出铅、镉、砷、汞、铜,部分药品生产企业的龙胆泻肝丸(水丸)样品存在铜和汞含量超标情况。结论市售龙胆泻肝丸(水丸)的质量有一定差异,部分存在质量问题。建议药品监督管理部门加强对龙胆泻肝丸(水丸)的监管,警示药品生产企业加强对原料药的质量控制,以保障临床用药安全、有效。

龙胆泻肝片与龙胆泻肝丸(水丸)等量性探索研究

对龙胆泻肝片和龙胆泻肝丸(水丸)做深入研究,通过各项手段探查同一个中药制剂处方的等量性,为今后不同剂型的临床应用提供重要依据。方法 通过测定样品中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量,比较片剂与丸剂中三种成分的含量差异。结果 以栀子苷含量、龙胆苦苷、黄芩苷为基准,发现片剂与丸剂日服用量拉开较大差距,只有将片剂日服用量增至1.17倍才可以与丸剂等量。从水溶性浸出物来看,可发现丸剂优于片剂1.36倍。从转移率来看,龙胆泻肝丸(水丸)各单体指标转移率均优于龙胆泻肝片,且至少高23%,结论 对龙胆泻肝片而言,需要增多日服用量才可以达到与丸剂相同的剂量,意味着酌情增加龙胆泻肝片剂量才可以与丸剂等量,需要从药理、临床等方面做到具体问题具体分析,便可在医治病人中起到良好效果。

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的：对龙胆泻肝丸（水丸）质量标准进行补充研究。方法：采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（62∶38）,流速1.0 m L·min^-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20-2 000 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）为104.2%,RSD为0.9%。结论：本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸（水丸）的质量标准完善提供参考。