龙胆泻肝丸(片)中5种重金属元素测定与风险评估

目的测定龙胆泻肝丸(片)中镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)的含量,并对其进行风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定5种重金属元素的含量,靶器官毒性剂量(TTD)风险评估法对其可能所致的安全风险进行考量,并拟定残留量限度。结果5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率92.30%~98.98%,RSD 3.89%~5.92%。丸剂、片剂叠加风险值分别为2.93、1.71,均超过安全阈值(1.00)。48批样品中有6批Hg超标,9批Pb超标,7批As超标。结论龙胆泻肝丸(片)整体上可能会对人体产生一定的非致癌风险,故需考虑提升该制剂质量标准,补充重金属元素限量检查法。

龙胆泻肝丸(片)中当归掺伪情况研究

目的建立龙胆泻肝丸(片)中独活成分的测定方法,考察该市售制剂中当归原料的独活掺伪情况。方法采用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS),Waters ACQUITY UPLC CSH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)进行多反应监测(MRM),扫描方式为正离子模式。结果49批龙胆泻肝丸(片)中有3批检出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯,含量范围分别为0.005615~2.601、0.03843~0.8232μg/g。结论市售龙胆泻肝丸(片)存在当归和独活混用情况。