UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好(r≥0.999 3),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%~98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7~0.252 0、0~0.323 3、0.131 3~1.236 6、0.081 1~1.056 2、0.015 2~0.189 8、0.001 8~0.152 3、0~0.255 2、0.001 9~0.223 4、0.054 3~0.303 0、0.022 7~0.172 2、0~2.835 9 mg/g。3个主成分的累计方差贡献率为95.533%;40批次样品可分为4类:a和d企业的样品分别自成一类,f、b、g、e企业的样品为一类,c、h企业的样品为一类。8家生产企业样品中的大黄蒽醌类成分含量存在较大差异,且有1家企业的样品检出了土大黄苷。结论 所建UPLC法稳定、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量测定。

UPLC-MSMS法测定大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量

目的:建立大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中伪品大黄指标性成分土大黄苷含量的定量测定方法。方法:本次的样品共11批次,包括7批大黄碳酸氢钠片,4批复方龙胆碳酸氢钠片,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对土大黄苷含量进行测定。结果:方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.5~500 ng·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992);检出限、定量限分别为5、15 ng·g^-1;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;大黄碳酸氢钠片平均加样回收率为95.16%(RSD=1.07%,n=6),复方龙胆碳酸氢钠片平均加样回收率为96.13%(RSD=1.46%,n=6)。4批样品中土大黄苷含量为7.6~3392.1μg·g^-1。结论:建立UPLC-MS/MS法操作简便、灵敏、可靠,可用于大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定量测定。

电位滴定法测定龙胆碳酸氢钠片和大黄碳酸氢钠片

建立了电位滴定法测定龙胆碳酸氢钠片和大黄碳酸氢钠片的新方法,方法简单、快速、准确。

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A^H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884~88.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);进样量检出限、定量限分别为0.7072、3.536ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.7324~2.8908mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。

HPLC法测定复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷的含量

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为美国XDBC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-醋酸(20∶80∶1),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm。结果:龙胆苦苷在20～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为99.6%,RSD为1.17%。结论:该方法准确可靠、快速,可用于复方龙胆碳酸氢钠片的质量控制。

8种复方龙胆碳酸氢钠片中5种蒽醌苷含量比较研究

目的对8家企业生产的复方龙胆碳酸氢钠片中大黄的5种蒽醌苷含量进行比较研究。方法对分别来自国内8家药品企业(编号:A^H)的43批复方龙胆碳酸氢钠片,采用高效液相色谱法(HPLC)测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌及水解后得到的上述5种蒽醌苷元的含量,采用聚类分析方法,进行分类比较。结果 8家企业的复方龙胆碳酸氢钠片中,D企业的全部样品中均未检出游离大黄酸,且有5批次经水解后也未检出大黄酸,其余企业均可检出5种指标成分。将样品按大黄蒽醌含量多少可分为高、中、低3类。结论综合大黄酸及总蒽醌含量对8家企业产品排名,由优到劣依次为E、G、H、F、A、C、B、D企业产品。

HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷3种龙胆特征性成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Techmate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长:240 nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:20μl。结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷线性浓度范围分别为0.302~120.873μg·ml^-1(r=0.9999),0.302~120.926μg·ml^-1(r=0.9998),0.275~110.152μg·ml-1(r=0.9999),加样回收率分别为98.48%(RSD=1.2%,n=6),98.06%(RSD=0.9%,n=6),95.61%(RSD=0.9%,n=6)。结论:该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,可用于同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分。

8种复方龙胆碳酸氢钠片中5种蒽醌苷含量比较研究

复方龙胆碳酸氢钠片是临床中常用的一种复方剂药物,在胃酸过多、食欲不振、消化不良等治疗中效果显著,蒽醌苷是复方龙胆碳酸氢钠片的主要成分,蒽醌苷含量不同,药物的实际功效也存在一定差异。本文通过高效液相色谱法(HPLC)对8种复方龙胆碳酸氢钠片中5种蒽醌苷的含量进行检测,对8种药物的实际功效展开对比。研究结果显示,8种药物企业所属的药品质量由优到劣的排名依次为:E、G、H、F、A、C、B、D,期望能为患者临床用药提供指导。