气相色谱法同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及乙酸龙脑酯的含量

建立了气相色谱法同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及乙酸龙脑酯含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟鲜叶中的天然冰片,硅胶柱层析法精制天然冰片粗品,GC法测定其中右旋龙脑、樟脑及乙酸龙脑酯的含量。色谱条件:色谱柱为DB-5MS(30.00 m×250.00μm×0.25μm),进样量1μL,柱温从90℃开始程序升温,流速1 mL/min,进样口温度280℃。右旋龙脑、樟脑及乙酸龙脑酯的回归方程分别为y=3.4462x-7.4057(r=0.9998);y=3.4881x-0.0026(r=0.9999);y=2.8657x-0.0914(r=1.0000),表明三者分别在99.14~991.37μg/mL、1.92~19.18μg/mL及2.01~20.01μg/mL范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为100.86%、98.36%和101.66%,相对标准偏差(RSD)分别为1.94%、2.88%和2.18%。从龙脑樟鲜叶中提取纯化后的天然冰片中右旋龙脑质量分数均在98.45%以上,樟脑及乙酸龙脑酯质量分数较低,不含异龙脑,说明龙脑樟鲜叶质量较佳。该法操作简便、准确、精密度高、分离度好,分析时间短,可为龙脑樟药材的质量控制提供参考。

气相色谱-质谱联用同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及异龙脑的含量

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用同时测定龙脑樟鲜叶中右旋龙脑、樟脑及异龙脑含量的方法。方法采用超声辅助水蒸气蒸馏法提取龙脑樟鲜叶,60%乙醇重结晶,GC-MS法测定右旋龙脑、樟脑及异龙脑的含量。色谱条件:色谱柱为石英毛细管柱(30.00 m×250.00μm×0.25μm),载气为高纯氦气,纯度≥99.999%,进样量1μL,柱温从60℃开始程序升温,流速1 mL/min,进样口温度280℃。质谱条件:电子能量70 eV,离子源温度230℃,溶剂切除时间5.0 min,扫描范围50～650 m/z,扫描模式为全扫描。结果右旋龙脑、樟脑及异龙脑的回归方程分别为Y=2.0×10~8X+1.0×10~8(r=0.999 9),Y=7.0×107X-3.0×107(r=0.999 9),Y=8.0×107X-8. 0×107(r=0.999 9),表明三者分别在0.03～0.27μg,0.06～0.48μg,0.05～0.36μg范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96. 32%,95. 49%和97. 51%,RSD分别为1. 92%,0.85%和1.87%。从龙脑樟鲜叶中提取纯化后的右旋龙脑含量百分比均在98.09%以上,樟脑含量百分比较低,不含异龙脑。结论该法操作简便、准确,灵敏度、精密度高,分析速度快,可作为龙脑樟药材的质量控制,并为龙脑樟药材的综合利用提供了科学依据。