麦冬中萜类成分龙脑次苷的合成研究

采用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖与三氯乙腈亲核加成得到2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,亚胺酯与l-龙脑进行糖苷化,再用甲醇钠脱保护得到龙脑次苷。并着重对糖苷化一步的反应条件进行探索优化,得到了较优的反应条件:当投料比为n(亚胺酯)∶n(l-龙脑)=1.3,催化剂三氟化硼·乙醚用量为10%,二氯甲烷中-15℃反应5h,收率65.0%.

HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量

目的采用HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷含量。方法以马钱苷为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A相)-0.1%甲酸水溶液(B相)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(–1),柱温为30℃。选用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测,定量分析选用多反应监测模式。龙脑苷、龙脑次苷和内标的离子对分别为m/z 449.5→137.1,317.1→137.1,391.2→179.1。结果龙脑苷和龙脑次苷检测质量浓度的线性范围分别为0.20~10.32μg·mL^(–1)(r=0.9953,n=5),0.02~1.51μg·mL^(–1)(r=0.9980,n=6),定量限分别为8.1,3.5 ng·mL^(–1)。日内、日间精密度,重复性试验结果良好(RSD<10%),龙脑苷和龙脑次苷24 h内稳定(RSD<10%),平均回收率(n=3)分别为99.9%(RSD=1.93%)和99.6%(RSD=3.09%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量。