石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量

用干法消化处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量。采用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,消除消化过程中产生的皂甙对测定结果的干扰。铅的质量浓度在5.0~40.0 ng/L范围内与其吸光度呈线性关系,检出限（3 s/k）为26 pg,相对标准偏差（n=7）为2.82%。应用此法测定龟苓膏粉样品,加标回收率在92.1%~99.0%之间。

龟苓膏粉中铅含量的不确定度评定

参照我国计量技术规范《测量不确定度的评定与表示》及有关方法,对龟苓膏粉中铅含量的测定过程进行了不确定度的来源分析;通过建立数学模型,以图表的方式对其测定过程中出现的各个因素进行分析,找出影响其检测结果的主要来源因素;通过对各分量相对不确定度的计算,最终得出龟苓膏粉中铅含量的扩展不确定度为(0.780±0.0323)mg/kg,k=2。

利用凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量

利用FOSS 2200型凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中的二氧化硫残留量,方法快速准确,全过程只需10min左右,不仅操作简单,而且大大缩短分析时间。经统计学检验,该法与国标法(GB/T 22427.13-2008)测定的结果无显著性差异(P>0.05),相对偏差较小,加标回收率为94%~105%,适合各种龟苓膏粉大批量的蒸馏检测。

ICP-MS法测定龟苓膏粉中重金属的含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定龟苓膏粉中的铅、砷、铬和铜的含量,方法的加标回收率在94.5%~99.2%,相对标准偏差在1.49%~4.13%,检测结果与采用石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法较为相近。本实验具有检测快速、准确可靠、灵敏度高等优点,适合于龟苓膏粉中多种重金属元素的同时测定,提高了检测效率。

龟苓膏粉类产品重金属污染评价及其来源分析

对华南地区龟苓膏粉类产品的重金属污染状况进行研究分析。结果表明：龟苓膏粉类产品铅、砷含量范围分别在0．76～2．58mg／kg和0．10～0．26mg／kg之间。所抽检产品的铅超标率为66．1％，砷未发现超标批次。经评价发现该类产品受重金属铅轻度污染的情况普遍存在。从生产原辅料分析产品中重金属铅的来源发现产品中的铅元素主要来源于凉粉草原料。因此对龟苓膏粉类产品中铅元素的污染控制。重点在原料凉粉草的质量控制。