环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

基于-1H-NMR的胜利褐煤原位低温干燥过程中弛豫时间及孔结构变化

传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状态下,胜利褐煤中不冻水和束缚水占绝大多数,其中束缚水结合力较弱。在50℃前,部分束缚水较易脱附;干燥后冷却样品中残余水的束缚性随处理温度的升高而增加;105℃干燥脱水后,微孔增加,中孔比例减少,大孔或裂隙增加,残余水分保留在10 nm以下孔隙中,为不冻水;此时含水孔隙仅占全部孔隙的19%,远小于原煤(58%)。1H-NMR可以在无损伤情况下连续监测煤中水分、孔结构的分布变化,更适用于煤水分及孔结构的测定。

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的:鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC1-H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果:从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体,分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论:该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。

高分辨^1H-NMR研究溶聚丁苯橡胶链化学结构

用高分辨 1H NMR研究了不同溶聚丁苯橡胶链化学结构的特征 ,并对其中的化学组成特别是丁二烯异构体含量进行了定量计算 .揭示了轮胎工业中公认性能优良的拜尔溶聚丁苯橡胶具有较高的cis 1,4丁二烯异构体含量 ,而trans 1,4丁二烯异构体含量较低 ,1,2add丁二烯异构体含量和苯乙烯含量比较适中 ,而且丁二烯异构体具有一定的序列有序性 .正是这些结构因素 ,决定了拜尔溶聚丁苯橡胶能够对绿色轮胎低生热。

基于1H-NMR代谢组学技术的中药质量评价

中药是现代药物的重要组成部分,应用现代分析技术鉴别中药材的真伪、评价质量的优劣,是中药现代化、国际化发展的重要内容。本文介绍了1H-NMR代谢组学技术的发展和特点,以及在中药品种鉴定、道地药材评价、炮制加工、适宜采收期等研究中的应用。并在课题组前期研究基础上,对中药质量评价的1H-NMR代谢组学研究的技术方法、关键问题进行了详细的论述,为中药等天然药物的品种鉴定与质量评价提供了方法学参考。

酚醛树脂分子结构的^1H-NMR分析

以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究。本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推导的方程可以计算出树脂的结构参数。

壳聚糖脱乙酰度的^1H-NMR测定方法研究

目的建立测定壳聚糖脱乙酰度的1H-NMR方法。方法样品经溶解、降解处理后,测定1H-NMR图谱,根据氢的化学位 移和响应值,计算样品的脱乙酰度。分别测定了脱乙酰度从70％～95％的壳聚糖样品及神经修复用导管的脱乙酰度。结果 样品的前处理条件在所考察的范围内对测定结果的影响较小,但对样品的聚合度有较大影响。不同脱乙酰度的样品按照 所确立的条件测定均获得了重现性较好的结果。结论所建方法准确、可靠、重复性好。

1H-NMR谱表征聚异戊二烯和聚间戊二烯及异戊二烯间戊二烯共聚物的微观结构

利用400 MHz高分辨率核磁共振氢谱,首先对聚异戊二烯橡胶和聚间戊二烯橡胶的微观结构分别进行分析,进而对异戊二烯-间戊二烯共聚物的微观结构进行了研究,建立了聚异戊二烯、聚间戊二烯以及异戊二烯间戊二烯共聚物微观结构的核磁共振氢谱分析方法。

绵阳麦冬~1H-NMR主成分分析暨质量控制研究

目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分的1H-NMR信息分析识别,可以作为控制绵产道地麦冬质量的有效手段之一。

乌梅的~1H-NMR指纹图谱研究

目的:为乌梅的质量控制以及功效物质的全面检测和开发利用提供参考。方法:以氘代甲醇-重水(1∶0.3,V/V)为提取溶剂,在25℃下采用标准的预饱和脉冲序列(ZGPR)压制水峰建立10批不同来源乌梅药材的氢核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱,通过"加标准品定性"试验、数据库比对和相关文献比对进行信号归属,采用相关系数法计算10批不同来源乌梅药材~1H-NMR指纹图谱的相似度,并采用主成分分析(PCA)法进行药材的质量评价。结果:从乌梅药材中同时检测出19种化合物,包括绿原酸、柠檬酸、丁二酸、乙酸、丙氨酸、缬氨酸、γ-氨基丁酸等。其中,乙酸、γ-氨基丁酸和丁二酸为首次从乌梅药材中检测到。10批乌梅药材指纹图谱的相似度均>0.9,平均为0.974。PCA结果显示,前两个主成分的累积贡献率为90.3%,与相似度评价结果基本一致。结论:建立的~1H-NMR方法具有整体性和分析快等优点,可为乌梅的质量控制和功效物质的全面检测提供参考。

包甲素类似物的~1H-NMR和^(13)C-NMR谱

目的通过对包甲素类似物NMR谱的分析,考察其结构差别对共振信号化学位移的影响。方法以6β-乙酰氧基-3α-羟基莨菪烷为原料,利用酰化和磺酰化反应合成包甲素类似物,测试各化合物的1H-NMR谱和个别化合物的"c-NMR谱。结果合成了8个化合物,并对各化合物的NMR谱信号进行详细归属。结论取代基的诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应和立体效应对莨菪烷化合物杂环上氢核和碳核的化学位移有较大的影响。

基于^1H-NMR谱的独一味代谢产物基础研究

目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分别为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、6-O-乙酰山栀苷甲酯、phlorigidoside C、胡麻属苷、毛蕊花糖苷、连翘酯苷B、木樨草苷、β-葡萄糖、α-葡萄糖。结论本方法制备供试品溶液和样品测定耗时短,适用性强,重复性好。

基于~1H-NMR代谢组学研究夏秋茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响

通过饲养试验,采用核磁共振(~1H-NMR)代谢组学技术研究夏秋绿茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响。将240只试验肉鸡分为4组,分别饲喂添加0.00、2.50、5.00和10.00g·kg^(-1)夏秋茶粉的玉米-豆粕型试验饲粮,采用核磁共振代谢组学技术评价其血清与氨基酸和脂肪代谢有关的代谢产物,同时测量了肉鸡生长性能、血清生化指标和抗氧化指标。结果表明,在肉鸡饲料中添加一定浓度的绿茶粉具有明显的代谢终产物调节氨基酸和脂肪代谢的代谢效应,通过增强甘氨酸/丝氨酸和苏氨酸代谢和丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,增强了肉鸡抗氧化能力。其血清核磁谱表明可将谷氨酸、谷氨酰胺和甘氨酸视为绿茶粉调节代谢的潜在生物标志物,同时饲粮中添加绿茶粉不影响肉鸡的肝肾功能,对肉鸡的生产性能又一定改善作用。

A3型Corrole中位取代基对其β位^1H-NMR的影响

采用密度泛函(DFT)方法对八个中位有不同取代基的A3型corrole进行了几何结构优化和核磁共振(NMR)理论计算.几何优化结果显示5,10,15-三苯基corrole的两个环内NH异构体的中位苯环空间排布方向不同.此外,虽然A3型corrole两个环内NH异构体A和B的能量相差不大,但A和B分子的Boltzman分布概率却有较大的不同,且受取代基影响很大.因而在计算NMR时必须对A和B异构体的理论化学位移做Boltzman统计平均处理.NMR计算结果表明,在B3LYP/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平下可以得到较为合理的corrole的1H-NMR化学位移结果.β-位氢的化学位移与取代基Hammett常数σP+的大小成正比关系.此外,由于corrole大环的低对称性,取代基对不同位置β-位氢的NMR影响程度不同,其β-位氢化学位移的大小和顺序与中位取代基的电子效应和corrole的立体结构因素有关.

基于1H-NMR指纹图谱研究逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物抗抑郁谱效关系

目的:为了阐明逍遥散乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物(XYE-E)的活性成分与小鼠悬尾试验(TST)和强迫游泳试验(FST)不动时间的相关性,表征逍遥散的抗抑郁药效物质基础。方法:采用灰色关联分析、相关性分析以及强迫引入回归分析方法将1H-NMR图谱中各组分特征峰的相对峰面积与小鼠TST和FST不动时间数据相关联。结果:逍遥散提取物1H-NMR图谱中共指认出14种化学成分,其中确定与药效有较强相关性的化学物质有8个,分别为柴胡皂苷a,柴胡皂苷c,柴胡皂苷E,柴胡皂苷F,柴胡皂苷G,柴胡皂苷b2,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ。结论:本研究发现与XYE-E抗抑郁药效密切相关的物质主要是柴胡皂苷。

~1H-NMR法鉴定白芷中天然呋喃香豆素衍生物的研究

本文对从川白芷[Angelica dahurca(Fisch ex Hoffm)Benth et oohk cv hangbaizhl Hort]根中获得的12种呋喃香豆素衍生物进行了~1H-NMR法的鉴定比较研究,得到一些规律和谱线归属,为判断呋喃香豆素衍生物的结构、取代基的位置提供了数据。

~1H-NMR谱表征2G/TMEDA体系丁戊橡胶的微观结构

用400MHz高分辨率核磁共振氢谱首先对2G/TMEDA体系下均聚的丁二烯和异戊二烯橡胶进行了微观结构的分析,进而对不同调节体系下共聚的丁戊橡胶的微观结构进行了研究,建立了不同调节体系下的丁戊橡胶的微观结构的分析方法,解决了丁戊橡胶复杂的微观结构的定性定量分析问题。

苯乙烯-丁二烯-丙烯腈-异戊二烯共聚物结合单体含量的~1H-NMR分析

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS)经异戊二烯改性后得到的接枝共聚衍生物(ABSI),目前仍属于合成树脂研发的前沿领域,对其链段中结合单体含量的研究对于了解共聚体系的一级结构大有裨益,以氘代氯仿为溶剂,在室温下利用核磁共振氢谱法(~1H-NMR)对ABSI中结合单体含量进行了研究,通过确定图谱中各峰归属并测定积分值,结合特定的计算公式推导出橡胶中结合苯乙烯、丁二烯、丙烯腈和异戊二烯的单体近似摩尔分数,以期为产品研发工艺控制提供参考数据。

漆酶介体体系处理纤维素乙醇木质素的~1H-NMR和^(13)C-NMR表征

针对漆酶处理纤维素乙醇木质素复杂的作用机理,采用~1H-NMR和^(13)C-NMR表征反应过程中木质素的结构变化。研究发现,纤维素乙醇木质素经漆酶处理后,侧链氧化脱除反应使木质素甲氧基含量、β-β型结构减少,β-O-4型结构中部分醚键断裂且漆酶介体体系可促进β-O-4型结构的降解。

1H-NMR用于肺炎链球菌荚膜多糖质量控制的尝试

纯化的6B、18C血清型肺炎链球菌荚膜多糖用生化试验和免疫学试验检测分析后再用一维氢谱核磁共振波谱(1H-NMR)法分析。生化检测其相应多糖的主要化学基团含量是否合格,免疫学检测旨在了解多糖纯化工艺是否影响了多糖的抗原活性,并间接佐证纯化多糖的生化特性是否正确。在此基础上进行1H-NMR分析,可以对纯化多糖的特性有进一步的了解。结果表明,常规的生化检测试验和免疫学检测试验并联合应用1H-NMR分析法后可更好地控制纯化肺炎链球菌荚膜多糖的质量。