碳热还原氮化高岭土合成Sialon粉末

以高岭土为原料，ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３为添加剂，在１４００℃保温４ｈ，通过碳热还原氮化法合成了β′Ｓｉａｌｏｎ粉末。ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＸＰＳ等测试手段对合成产物的测试结果表明：控制适当的Ｃ含量不仅可以合成质量较好的β′Ｓｉａｌｏｎ（Ｚ＝３），而且可以避免产物中生成ＦｅＳｉｘ。详细地讨论了ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３添加剂及其它工艺因素对合成Ｓｉａｌｏｎ的影响与作用，并探讨了β′Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。

采用铝灰和粉煤灰合成Sialon粉

以铝灰、粉煤灰和碳黑为主要原料,采用碳热铝热复合还原氮化工艺制备了Sialon粉体。研究了原料组成(Si/Al比分别为1.5、1和0.27)、碳黑含量(分别为10%、17%、22%和27%)以及合成反应温度(分别为1400,1450,1500℃)对生成物相的影响。结果表明,合成温度为1450℃,可以得到较纯的物相;随着还原剂碳黑含量的增加,使还原氮化反应进行的更为充分;在原料中Si/Al比为1时,加入17%的碳黑可以得到主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)和SiAl4O2N4(15R)的产物;在原料中Si/Al比为1.5时,即加入80%的粉煤灰,在1450℃可以制备较纯的Si3Al3O3N5粉。

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′

碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究

采用山西大同土为主要原料,利用碳热还原氮化法(CRN)制备了β-Sialon材料,并利用SEM、XRD等检测手段对其进行了检测分析。研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响,采用正交设计的方法确定了反应的最佳工艺参数,并在此基础上讨论了α-Si3N4晶种对生成产物的影响。实验结果表明,烧结温度为1500℃,氮气流量为1 L/min,保温时间为2 h,配碳量为0.8化学计量时可以生成较多的β-Sialon相。SEM微观形貌表明具有一定长径比的β-Sialon柱状晶呈均匀分布。此外,加入3%的晶种α-Si3N4可促使晶粒大小均匀并获得高品质细密结构的粉体。

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。

低品位铝土矿合成β-SiAlON的相变过程研究

采用XRD、SEM和EDS等手段 ,研究了低品位铝土矿碳热还原氮化合成SiAlON过程的相变。结果表明 :130 0℃开始氮化 ,形成Si2 N2 O和X SiAlON ;14 0 0℃开始形成 β SiAlON (z =3) ,X相明显增加 ;14 5 0℃时 ,β SiAlON (z =3)成为主要的氮化产物 ,并与少量的Si3 N4和刚玉并存 ;15 0 0℃开始形成 15R ,同时 ,β SiAlON的z值开始由 3变为 4 ;15 5 0℃时 ,15R和 β SiAlON成为主要物相 ,同时含有部分刚玉相和Si3 N4相。 14 5 0℃时 ,由低品位铝土矿合成纯净的 β SiAlON复合少量刚玉相粉体材料的最佳保温时间是 6～ 9h ,时间过短则含有较多的X相 ;时间过长则发生过量氮化 ,形成部分 15R和少量Si3 N4。

Sialon结合刚玉耐火材料的制备

利用天然高岭土通过碳热还原氮化法合成β′-Sialon（Si2Al3O3N5）粉体，并制备出Sialon结合刚玉耐火材料。Sialon结合刚玉耐火材料可在1550～1640℃烧结，烧结体的体积密度为3．10g·cm－3，气孔率21％，抗折强度85．0MPa，900℃冷水淬冷10次制品仍保持原有强度，1350℃空气流中重量增加低于0．30％。

粘土还原氮化合成O'-Sialon基复合材料

采用高岭土碳热还原氮化合成O’ Sialon基复合材料。结果表明 ,在一定实验条件下 ,当烧结温度较低时 ( 1 40 0℃ ) ,碳热还原的最终产物为O’ Sialon、Si3N4;烧结温度较高时 ( 1 50 0℃ ) ,最终产物为O’ Sialon、SiC ;温度处于两者之间时 ( 1 450℃ ) ,O’ Sialon、Si3N4、SiC共存。

碳热还原氮化法制备β’-SiAlON的工艺条件研究

采用质量分数80%的粘土(广西高岭土或吉林球粘土)和20%的炭黑为原料,以白云石、CaO、TiO2为烧结助剂,经碳热还原氮化反应制备了β’-SiAlON材料。研究了烧成温度、保温时间、烧结助剂、成型压力和粘土种类等因素对制备β’-SiAlON材料的影响。结果表明,烧成温度以1450℃为宜,延长保温时间有利于β’-SiAlON相的形成;烧结助剂的催化效果以TiO2最好,白云石次之;随着成型压力的增大,合成试样中β’-SiAlON相减少;粘土原料的化学组成(m(SiO2)/m(Al2O3))对β’-SiAlON的Z值产生影响,m(SiO2)/m(Al2O3)减小时,Z值趋于增大。

高岭石-聚丙烯酰胺插层原位合成Sialon粉体

以高岭石-聚丙烯酰胺插层复合物为前驱体,采用原位碳热还原、氮化反应技术,在1 400℃合成了S ia lon粉体。并运用XRD,FT-IR,TEM等技术对合成产物的组成、结构及形貌特征进行研究发现:以插层复合物为前驱体的合成反应,β-′S ia lon,O-′S ia lon为主晶相,不含方石英;而以高岭石-碳混合物为原料的合成产物中,相组成复杂,β-′S ia lon含量较低,并有氧化物。高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应是合成β-′S ia lon的一种新颖而有效的方法,插层复合物有序的纳米级层状结构特征是提高碳热还原、氮化反应效率的主要原因。

溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成β-sialon超细粉

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉。研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响。结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉。1573～1623K为最佳合成温度。埋粉不利于β-sialon超细粉的合成。晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用。用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm。

原位合成(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O′-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至1 350℃并保温6 h可以合成(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料,且合成材料中O′-Sialon和β-Sialon多以粒状形式存在,平均粒径约为1μm;(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料的生成过程包括O′-Sialon和β-Sialon的生成及O′-Sialon向β-Sialon的转化过程.

天然原料合成O'-Sialon-ZrO_2-SiC复合材料及性能分析

在热力学分析的基础上， 利用天然高岭土、锆英石为原料， 通过引入添加剂、还原氮化的方法直接制备Ｏ′ＳｉａｌｏｎＺｒＯ２ＳｉＣ复合材料。烧结良好的材料， 其室温断裂强度可以达到１１０ ＭＰａ。１５００ ℃时烧结的材料， 其断裂形式以解理断裂为主；１５５０ ℃烧结的材料呈沿晶与穿晶混合断裂形式。

碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素

综述了采用碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素。详细分析了各种因素,如反应温度、恒温时间、N_2流量和分压、配C量、碳源、添加剂以及原料组成和粒度对反应速率、反应氮化率、产物相组成和粒度等的影响。

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明：合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成（O′＋β）-Sialon/莫来石、（X＋β）-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳热还原氮化过程包括O′-Sialon,X-Sialon和β-Sialon的氮化生成过程,以及O′-Sialon向X-Sialon和β-Sialon的转化与X-Sialon向β-Sialon的转化过程.

Fe_2O_3在煤矸石碳热还原氮化合成SiAlON时的作用

将煤矸石、碳黑和2%～8%Fe2O3的混合均匀的试样,在1350～1550℃氮化处理6h,然后测定试样的氮化增重率和物相组成,用SEM和EDS观察部分试样显微结构并进行微区成分分析。结果表明,Fe2O3的加入有利于煤矸石还原氮化转变成β-SiAlON,并促使其晶体发育完善。Fe2O3的最佳加入量为4%,当超过此值时,大部分的Fe2O3以FeO、金属Fe或含铁的铝硅酸盐球状颗粒存在。

工艺参数对含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨。结果表明:合成温度对(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中α′2Sialon相含量增大,1480℃时α′2Sialon含量达最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α′2Sialon含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明：随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。

配料组成和氮气流量对高钛渣合成TiN/β′-sialon粉体的影响

在热力学分析的基础上,以高钛渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了TiN/β′-sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究了氮气流量、TiO2加入量、配碳量对合成过程的影响,并对最佳工艺参数下的合成粉体进行了表征分析。结果表明:TiO2加入量、氮气流量对合成产物影响显著,基体相β′-sialon与功能相TiN的比例可通过TiO2加入量调节,1400℃、恒温2h、氮气流量400ml/min、等理论值配碳为最佳的工艺参数。此时,产物中主要相组成为β′-sialon和TiN及少量的15R和Al2O3,β′-sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状。

利用天然原料合成β’-Sialon及其复合材料的研究进展

综述了利用高岭土、叶蜡石及高铝矾土等天然铝-硅系原料合成β-Sialon,Sialon-SiC以及Sialon结合刚玉复合材料的研究现状,讨论了在碳热还原氮化过程中,β-Sialon的物相组成的变化规律及合成机理.