菊粉改性含氢硅油表面活性剂的合成及性能研究

以菊粉(IN)、含氢硅油(0.5%PHMS)、烯丙基缩水甘油醚为原料,通过开环反应、硅氢加成反应制备菊粉改性含氢硅油(IN-0.5%PHMS)表面活性剂。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物结构进行表征,考察产物的表面张力、接触角、泡沫性能、乳化性能和复配后的乳化性能。结果表明:菊粉改性含氢硅油表面活性剂具有较好的表面性能,最低可使表面张力降至26.17 mN/m;在固体石蜡片上具有良好的铺展性能;具有良好的自身消泡性,菊粉与含氢硅油摩尔比为2∶1时,产物5 min自身消泡率可达到70.0%;乳化液体石蜡乳液在室温下放置20 d未分层,与烷基糖苷(APG 0814)乳化剂复配后,乳化二甲基硅油(350 Pa·s)乳液稳定性得到明显增强。

高速剪切乳化法制备硅油乳液

以二甲基硅油(1 000 mPa·s)为主要原料,非离子型表面活性剂NP-4和吐温-80复配为乳化剂,天然高分子明胶为稳定剂,采用高速剪切乳化法制备了水包油型(O/W)硅油乳液。考察了乳化剂HLB值及用量、硅油含量、稳定剂用量、乳化温度、剪切速度、剪切时间等制备条件对硅油乳液性能的影响。确定了最佳工艺条件为:在乳液体系中w(硅油)=35%,w(乳化剂)=10.5%,w(稳定剂)=0.3%;乳化温度35℃,剪切速度11 000r/min,剪切时间10 min。在上述工艺条件下,所制得的硅油乳液外观呈白色、细腻、均一的液体,具有良好的分散性和稳定性,乳液平均粒径为1.2μm左右,乳液固体质量分数为46%左右。

聚醚改性有机硅表面活性剂的制备及其有机硅乳液的性能

以含氢硅油（PHMS）、烯丙基聚醚（PE）为原料,氯铂酸-异丙醇为催化剂制备聚醚改性有机硅（PMS）表面活性剂;考察了其对不同黏度二甲基硅油（PDMS）的乳化性能;并利用红外光谱、全自动界面张力仪等对其进行表征。通过正交试验确定合成的较佳条件为：m（PE）/m（PHMS）=1、90℃反应5h、催化剂用量（Pt）2.0×10^-3%,该条件下PHMS的反应转化率高达93.5%。PMS的临界胶束浓度（CMC）为8.5×10^-6mol/L,表面张力γCMC为29.5mN/m,对二甲基硅油具有优良的乳化作用。所制有机硅乳液（SAF）对十二烷基磺酸钠起泡体系具有良好的消抑泡性能,且在10-90℃温度范围、酸碱条件下,均可持续保持消抑泡活性。

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。

氨基硅油柔软剂的分析与配制

采用了柱层析、红外光谱和薄层层析分离测定了罗纳－普郎克（ＲＨＯＮＥ－ＰＯＵＬＥＮＣ）公司的氨基硅油柔软剂ＢＣ－６１０的组成，并以此使用国内原料配制成氨基硅油柔软剂，经过乳化和应用试验，乳化，柔软效果可与ＢＣ－６１０均相媲美。

季铵盐有机硅双子表面活性剂的合成及性能

以丙酮和正己烷为溶剂,聚乙二醇二缩水甘油醚和羟基封端聚二甲基硅氧烷为主要原料在四丁基溴化铵(TBAB)和氢氧化钠(Na OH)的催化下合成环氧基聚醚改性硅氧烷(EPEPS),再与N,N-二甲基长链烷基胺〔C_mH_(2m+1)NH(CH_3)_2〕在无水乙醇溶剂中、盐酸催化下进行季铵化反应,制备季铵盐有机硅双子表面活性剂(mpsi-m),通过FTIR和1HNMR对目标产物进行结构表征,研究m-psi-m中疏水链长度对其表面活性、临界胶束浓度、润湿性能以及乳化稳定性的影响。结果表明,随着疏水链长度的增加,m-psi-m的表面活性和润湿性能下降,临界胶束浓度增大,乳化稳定性增强。

非离子表面活性剂复配体系硅油乳化剂的研制

对非离子表面活性剂在硅油乳液制备中的应用进行了研究。采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方的设计和实验结果的优化,考察了表面活性剂间的相互作用,得到了最佳配方。结果表明,配方中的表面活性剂间均有强烈的协同作用,最佳配方:w(X1)=30.14%,w(X2)=23.69%,w(X3)=22.45%,w(X4)=13.05%,w(X5)=10.67%。制备的硅油乳液稳定性好,在3 000 r/min的转速下离心30 min不分层、不漂油。

有机硅表面活性剂的合成及性能表征

用含氢硅油、烯丙基聚醚为原料,铂为催化剂制备有机硅表面活性剂(S);考察了各反应条件对合成S的影响;并使用红外光谱、接触角测定仪等对其进行表征;将S作为乳化剂应用在苯丙乳液中。实验结果表明,在原料配比为1∶1,80℃下反应5 h,催化剂用量6×10-6时,合成的产率最高为95.23%;用S作为乳化剂合成的苯丙乳液随着S用量的增加,乳液聚合单体转化率和乳液稳定性先增加后稳定、乳液粒子平均粒径、乳胶膜吸水率先降低后变化趋于平缓。

不同影响因子对虫螨腈微乳剂理化性质的影响

研究了助溶剂、表面活性剂等不同影响因子对虫螨腈微乳剂理化性质的影响,测定了其低温和热贮稳定性等理化性状。结果表明,表面活性剂的HLB值大于12.6、助溶剂为环己酮时配制的微乳剂较好;采用适当的离子/非离子表面活性剂搭配可以在表面活性剂用量较低时即获得理化性质稳定的微乳液。在近中性条件下,不同因子对10%虫螨腈微乳剂热贮分解率基本没有影响。

有机硅/丙烯酸酯弹性膜的制备及其力学性能

以乙烯基三乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯为原料,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为反应性乳化剂,采用预乳化种子乳液聚合法制得有机硅改性丙烯酸酯乳液。探讨了AMPS对乳胶膜力学性能和乳液稳定性的影响。结果表明,有机硅单体与丙烯酸酯能很好地聚合,m(SDS)/m(OP-10)为1∶1、且用量占单体总质量的3%,AMPS的用量控制在单体总质量的4%左右时,能最大程度地提高乳液的稳定性和乳胶膜的回弹性,使乳胶膜的断裂伸长率达1300%以上,并能迅速回弹;随着AMPS用量的提高,乳胶膜的透明性和耐水性有所下降。

多羟基Bola有机硅季铵盐的合成、表征及其应用性能

以1,3-二(3-缩水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(EDH)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料合成了端环氧硅油(ETSO),以ETSO为原料与葡甲胺胺化得到中间体有机硅嵌段硅油(PTSO),然后用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTSO)季铵化改性制备了Bola有机硅季铵盐(BPTSO)。BPTSO的季铵化过程最优合成工艺条件为:反应温度为80℃,物料摩尔比为n(PTSO)∶n(CPTSO)=1∶1.2,反应时间为3 h,PTSO转化率达98.60%。通过FT-IR、^(1)H NMR、TGA、TEM对BPTSO的结构及BPTSO乳液整理后织物的微观形貌进行了表征。测试结果表明:BPTSO乳液的表面张力γ为29.4 mN/m,临界胶束浓度CMC为0.036 mmol/L,具有囊泡结构和优越的稳定性,经BPTSO乳液整理后的棉织物具有优异的柔软度、白度及亲水性,当BPTSO乳液的用量为60 g/L时,对棉织物的增深率可达到46.5%。

纳米SiO_2/OTAC协同稳定Pickering乳液聚合制备水基硅橡胶

以十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)协同纳米Si O2制备Pickering乳液,碱性条件下引发D4开环聚合制备线性聚硅氧烷(PDMS),然后加入交联剂KH560制备阳离子型水基硅橡胶乳液。考察了纳米Si O2与OTAC用量对Pickering乳液性能的影响,通过zeta电位、TEM及SEM研究了OTAC在Si O2表面的吸附状态,用FT-IR、29Si NMR对水基硅橡胶的结构进行了表征,研究了KH560用量对橡胶膜对水接触角和邵氏硬度的影响。结果表明:w(Si O2)=2.0%时,乳液流动性和稳定性最优;w(OTAC)=1.75%时,OTAC在纳米Si O2表面的单层吸附达到饱和,单体转化率为89%,粒径为617 nm,zeta电位接近零点,PDMS的数均分子量为16036,PDI为1.485;w(KH560)=5.0%时,KH560与PDMS充分水解缩合,硅橡胶膜憎水性和硬度显著提高。

有机硅表面活性剂在苯丙乳液合成中的应用

通过硅氢加成反应合成了有机硅表面活性剂(PSS),将其用作非离子型乳化剂,采用半连续预乳化聚合法制备了苯丙乳液。采用红外光谱和能谱分析对PSS进行结构表征,并测出其CMC为4.53×10-6 mol/L,浊点61～62℃。考察了PSS用量(即其质量占单体质量的百分数,1%～5%)对苯丙乳液性能的影响。结果表明:当w(PSS)=4%时,乳液聚合单体转化率可达98.65%,凝胶率降至0.87%,制成的苯丙乳液乳胶膜吸水率降至9.51%,消泡时间为18 s,比非硅乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚,OP-10)制成的苯丙乳液表面张力低,消泡时间短,乳胶膜吸水率低、拒水性好。

磺酸型双子表面活性剂在有机硅乳液聚合中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,磺酸型双子表面活性剂为乳化剂(兼催化剂),制备了一种新型的有机硅乳液.考察了反应温度、乳化剂的用量、反应时间对乳液体系的粒径、D4的转化率、黏均分子量和力学稳定性的影响.结果表明:采用单体滴加法,在85℃高温聚合8h,然后25℃低温聚合12h,乳化剂用量为单体用量的10%,在此条件下制备的产品为微透明且具有优异稳定性能的乳液,D4转化率较高,该乳液经破乳后得到的聚硅氧烷(PDMS)黏均分子量达到2.38×105g/mol.

硅表面活性剂增强的双网络耐高温多孔有机硅弹性体

采用聚醚改性三硅氧烷表面活性剂、丙烯酸酯改性硅油和水3种组分制备了稳定的油包水(W/O)乳液,经酸碱催化水解、紫外引发聚合和干燥除水过程得到了双网络多孔有机硅弹性体.扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,所制备的有机硅弹性体具有丰富的孔径结构分布.压缩强度测试结果表明,弹性体具备良好的耐压缩性能,45%压缩应变下循环50次,仍具备良好的回弹性能.有机硅弹性体具有优异的耐高温性能,分解温度为370℃,高于绝大多数多孔有机硅弹性体材料的分解温度.丙烯酸酯改性硅油的制备工艺成熟、廉价易得,显著降低了多孔有机硅弹性体的生产成本,为规模性开发有机硅材料提供了新的思路和应用前景.