麝香止痛贴膏挥发性成分测定及质量评价

目的建立以萘为内标,麝香止痛贴膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的气相含量测定法。方法采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱初始温度为100℃,以4℃·min^(-1)的速率升至200℃,保持6 min,流速1.8 mL·min^(-1),分流比10∶1,进样量1.0μL。结果薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0.0998~0.5986 g·L^(-1)(r=0.9998)、0.1268~0.7607 g·L^(-1)(r=0.9997)、0.1039~0.6236 g·L^(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.1%、98.5%、100.8%,RSD分别为1.9%、1.9%、1.6%。经测定9个厂家的样品后发现,各厂家间的挥发性成分含量差异较大,热压法工艺对挥发性成分含量的影响小于溶剂法。结论本方法操作简单、准确,重复性、稳定性良好,可为麝香止痛贴膏质量提升提供科学依据。

针刺联合麝香追风止痛膏治疗膝骨关节炎的临床效果

目的:分析针刺联合麝香追风止痛膏治疗膝骨关节炎的临床效果。方法:选取2022年2月—2023年2月内江市中医医院收治的膝骨关节炎患者70例为研究对象,以数字抽签法随机分为观察组与对照组,各35例。对照组采用常规针刺治疗,观察组在对照组基础上联合麝香追风止痛膏治疗。比较两组患者膝关节疼痛程度及关节功能、不良反应、骨关节指数(WOMAC)评分情况。结果:治疗前,两组视觉模拟评分法(VAS)、Lysholm膝关节功能评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组患者VAS评分低于治疗前,且观察组低于对照组,两组Lysholm膝关节功能评分高于治疗前,且观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组1例患者出现过敏反应,对照组无不良反应。治疗前,两组WOMAC评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);对照组治疗后1周、2周、4周WOMAC评分低于治疗前,观察组治疗后3 d、1周、2周、4周WOMAC评分均低于治疗前,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:针刺联合麝香追风止痛膏治疗膝骨关节炎的临床效果显著,可减轻患者疼痛程度,改善膝关节活动功能,安全性较高。

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。

气相色谱法同时测定麝香追风止痛膏中5种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定麝香追风止痛膏中5种挥发性成分含量的方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气(纯度:99.999%),柱流量为1.5 m L/min,吹扫流量为3.0 m L/min,分流比为5∶1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,程序升温,进样量为2μL,尾吹流量为40 m L/min。结果:樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯检测质量浓度线性范围分别为19.78~247.26μg/m L(r=0.999 6)、15.88~198.52μg/m L(r=0.999 9)、8.60~107.56μg/m L(r=0.999 9)、20.11~251.32μg/m L(r=0.999 8)、12.09~151.11μg/m L(r=0.999 3);定量限分别为329.68、264.69、143.41、335.09、402.96 ng/m L,检测限分别为98.90、79.41、43.02、100.53、120.89 ng/m L;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.85%~101.52%(RSD=1.54%,n=6)、99.55%~103.75%(RSD=1.38%,n=6)、98.88%~104.23%(RSD=1.94%,n=6)、98.11%~102.64%(RSD=1.92%,n=6)、96.55%~99.61%(RSD=1.44%,n=6);耐用性试验的RSD均小于3%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于麝香追风止痛膏中5种挥发性成分含量的同时测定。

气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛三组分的含量

目的:建立气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以聚乙二醇-20M 为固定相,涂布浓度为10%,玻璃柱,氮气为载气,FID 检测,检测口温度为250℃,柱温为程序升温。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和桂皮醛三组分的分离度和线性关系良好,平均同收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.0%),98.6%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速,准确性和再复性均好,可用于麝香解痛膏的质量控制方法。

伤湿追风膏治疗风寒湿型腰椎间盘突出症的疗效观察

目的观察伤湿追风膏治疗腰椎间盘突出症(风寒湿型)的疗效。方法将90例腰椎间盘突出症(风寒湿型)患者随机分为A组(伤湿追风膏+骨盆牵引治疗),B组(太极神贴+骨盆牵引治疗)和C组(单纯牵引组)各30例。对患者治疗前、治疗后3、7、10 d的腰痛、下肢放射痛及肢体冷感的积分和加权总积分进行比较分析,评价疗效。结果 3组患者治疗后3、7 d总积分与各症状体征积分均有明显下降,组内比较差异有统计学意义(P<0.05),组间总积分与各症状体征积分差异无统计学意义(P>0.05),3组疗效比较差异无统计学意义(P>0.05);治疗后10 d 3组总积分与各症状体征积分明显下降,组内、组间比较差异有统计学意义(P<0.05),3组疗效比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论伤湿追风膏治疗腰椎间盘突出症(风寒湿型)有显著疗效。

麝香海马追风膏的质量标准研究

目的建立麝香海马追风膏的质量标准。方法用TLC或HPLC对处方中的药材进行了鉴别；用薄层扫描法测定士的宁的含量。结果在TLC图谱中可检出水杨酸甲酯、冰片、防风、川芎、当归、杜仲、没药的特征色谱；在HPLC图谱中可检出麝香酮的特征色谱；士的宁在0．2～1．0μg线性关系良好，r=0．998，平均回收率为87．2％。结论所建方法可行，重现性较好，可用于本品的质量控制。

麝香海马追风膏质量标准的研究

目的研究麝香海马追风膏的质量标准。方法 TLC法鉴别当归、川芎;GC法鉴别冰片、樟脑、水杨酸甲酯;RP-HPLC法测定士的宁的含量。含量采用迪马Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(25∶75);流速为1mL·min-1;检测波长为260nm。结果鉴别试验和含量测定中,阴性对照均无干扰;含量测定中,士的宁进样量在0.00406～0.4054μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=6)。结论所建方法简单、可靠,可用于麝香海马追风膏的质量控制。

麝香风湿跌打膏质量标准研究

目的：建立麝香风湿跌打膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别麝香风湿跌打膏中的川芎;采用气相色谱法测定制剂中龙脑和薄荷脑的含量。结果：薄层色谱法鉴别色谱特征斑点清晰;气相色谱法测得龙脑在0.099 06~0.990 62 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为101.9%,RSD为1.9%;薄荷脑在0.141 04~1.410 40 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为103.2%,RSD为1.3%。结论：该方法快速简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于麝香风湿跌打膏的质量控制。

补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏外敷治疗膝骨性关节炎的疗效观察

【目的】观察补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏外敷治疗膝骨性关节炎的临床疗效。【方法】将60例膝骨性关节炎患者随机分为治疗组与对照组,每组各30例。对照组给予硫酸氨基葡萄糖胶囊治疗,治疗组给予补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏外敷治疗,2组均以治疗7 d为1个疗程,共治疗6个疗程。观察2组治疗前后骨关节炎指数(WOMAC)评分、疼痛视觉模拟评分(VAS)和中医证候评分的变化情况,评价2组的临床疗效及安全性。【结果】(1)经6个疗程治疗后,治疗组总有效率为90.0%,对照组为66.7%,治疗组疗效优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。(2)治疗后,2组患者的WOMAC评分、VAS评分及中医证候评分均较治疗前明显降低(P<0.05),且治疗组对WOMAC评分、VAS评分及中医证候评分的降低作用均优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。(3)安全性评价:治疗过程中,2组患者均未出现明显不良反应。【结论】补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏外敷治疗膝骨性关节炎,具有较好疗效,能减轻患者疼痛,改善关节功能,且安全可靠。

复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立

目的建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。方法以乙酸乙酯回流提取制备供试品溶液,采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱,以火焰离子化检测器为检测器,检测器温度、进样口温度均为200℃,载气(氮气)流速为2.0 mL/min,分离比为20∶1,进样量为1.0μL。结果樟脑、薄荷脑、冰片(以异龙脑、龙脑总和计)、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为11.5~230.4、10.6~211.6、11.3~225.5、11.0~219.1μg/mL(r>0.999),精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于4%;4种成分的平均加样回收率分别为100.7%、99.7%、98.9%、100.7%(RSD分别为4.3%、2.9%、2.2%、3.7%,n=9)。2种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为16.8~19.5、4.6~6.0、9.8~11.9、6.9~8.2 mg/片(7 cm×10 cm/片)和8.3~8.6、2.2~2.4、4.7~4.8、3.2~3.6 mg/片(5 cm×7 cm/片)。结论成功建立了同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量的方法。

GC法测定麝香祛风湿膏中薄荷脑、丁香酚等组分的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝香祛风湿膏中桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚等7组分的含量。方法用挥发油提取法提取样品中的挥发性成分制备供试品溶液,以石英毛细管柱(安捷伦DB-WAX,长15 m,内径0.53 mm,涂层0.5μm)为色谱柱,氮气为载气,FID检测器的温度为250℃,柱温为程序升温。结果在该色谱条件下桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的分离度和线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.1%)、99.0%(RSD=1.0%)、99.4%(RSD=0.8%)、99.7%(RSD=0.4%)、99.6%(RSD=0.5%)、99.5%(RSD=0.8%)、99.5%(RSD=0.9%)。结论本法简便快捷,准确性和重复性均好,可用于麝香祛风湿膏的质量控制。

气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量

目的:采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯的含量,以评价麝香壮骨膏的质量。方法:色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30m×0.32mm×0.25μm,程序升温:从100℃开始以5°C每分钟升到130°C,再以30°C每分钟升温到200°C,随后持续2min[2]。进样口温度:220°C,氮气:5mL/min,氢气流速:40mL/min;空气流速:450mL/min;检测器温度:240°C。结果:在选定的条件下樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯分别在0.02738mg/mL～0.43808mg/mL、0.04115mg/mL～0.6584mg/mL、0.03338mg/mL～0.5341mg/mL、0.04215mg/mL～0.6744mg/mL范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性。平均回收率分别为98.37%,99.76%,98.80%,97.61%,RSD分别为1.7%,1.8%,0.96%,1.5%。结论:本试验为麝香壮骨膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定及质量评价

目的建立麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法,并对41家企业生产的222批次麝香壮骨膏的质量进行评价。方法采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定:使用Shimadzu Shim-pack GIS-C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V)为流动相,流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL。以222批次样品的含量数据为指标,采用Hiplot生物医学数据可视化和分析平台绘制聚类热图。结果方法学考察结果均符合2020年版《中国药典》(四部)通则要求。41家企业生产的222批次样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量在0.646~6.325μg/cm^(2)之间。聚类热图分析结果显示,41家企业生产的样品可被聚为3类。不同企业生产的样品中成分含量差异较大,且部分企业生产的不同批次样品也存在含量差异较大的现象。若拟定本品限度为每1 cm2含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量不得低于1.00μg,则222批次样品中有23批次不合格。结论本研究所建麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量测定的方法准确、精密,可用于其质量控制。部分企业应优化生产工艺,加强质量控制。

RP-HPLC法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量.方法 色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%硫酸铵溶液（53：47）,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 盐酸苯海拉明进样量在0.163 0～4.075 9 μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 6;回收率为98.8%,RSD=0.61%.结论 该方法准确、可靠、灵敏,可用于麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量测定.

麝香追风膏穴位贴敷治疗感冒后咳嗽的临床观察

目的观察麝香追风膏穴位贴敷治疗感冒后咳嗽的临床疗效。方法选取我院2015年2月—2016年6月收治的患者300例,根据入院时间不同将患者分为观察组和对照组,各150例。对照组使用伤湿止痛膏治疗,观察组使用麝香追风膏穴位贴敷治疗,对比分析2组患者治疗效果、不良反应发生率及安全性。结果在总有效率方面,观察组使用麝香追风膏治疗后,总有效率为94%,对照组伤湿止痛膏治疗后,总有效率为80.67%,差异具有统计学意义(P<0.05);在不良反应发生率方面,观察组患者不良反应发生率为2.66%,对照组患者不良反应发生率为8%,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论麝香追风膏穴位贴敷治疗感冒后咳嗽的效果更佳,不良反应发生更少,能够在短时间内促使患者更快恢复身体健康,临床应用价值较高,可进行广泛推广和使用。

196批麝香壮骨膏中挥发性成分的含量测定及特征峰鉴别

目的 建立樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑及水杨酸甲酯的气相含量测定方法及八角茴香、干姜、苍术、当归和山柰等药材的气相鉴别方法,并采用该方法对麝香壮骨膏进行质量分析。方法 色谱柱:DB-WAX、HP-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm);分流比为10∶1和5∶1;载气流速均为1.0 mL·min^(-1);进样口温度220℃、检测器温度250℃,程序升温,进样量1 μL。结果 樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为98.3~2840 ng、145.9~4216 ng、43.8~1267 ng、64.5~1863 ng、84.0~2427 ng(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性的RSD均小于1.6%;平均加样回收率在94.52%~101.43%(RSD<2.6%)。196批样品中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯含量分别为0.420~60.786、4.251~89.129、0.717~25.876、1.664~36.014、1.536~40.452 mg/100 cm^(2)。196批麝香壮骨膏中,含量测定项47批不合格,气相鉴别项33批不合格。结论 本文建立的麝香壮骨膏气相色谱定量定性分析方法专属性及特征性强,且简便、快速、准确,为全面控制麝香壮骨膏质量提供了依据。

补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏治疗膝骨关节炎临床研究

目的:观察补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏治疗膝骨关节炎的临床疗效。方法:将膝骨关节炎患者100例按随机数字表法分为2组,对照组50例采用补肾通痹泰颗粒治疗;观察组50例在对照组的基础上联合麝香海马追风膏外敷治疗。比较2组治疗前后疼痛视觉模拟评分法(VAS)评分、膝关节功能评分量表(Lysholm)评分、膝关节西安大略和麦克马斯特大学骨关节炎指数量表(WOMAC)评分及炎症因子白细胞介素-1β(IL-1β)、一氧化氮(NO)、白细胞介素-1(IL-1)、白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的变化情况。结果:治疗后,2组VAS评分均较治疗前明显降低(P<0.05),Lysholm评分较治疗前明显升高(P<0.05);且观察组2项评分改善较对照组更显著(P<0.05)。治疗后,2组关节日常功能、疼痛、僵硬评分及总评分均较治疗前明显降低(P<0.05),且观察组各项评分均低于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组血清IL-1β水平较治疗前明显升高(P<0.05),血清NO、IL-1、IL-6、TNF-α水平明显降低(P<0.05);且观察组各项指标改善较对照组更显著(P<0.05)。结论:补肾通痹泰颗粒联合麝香海马追风膏治疗膝骨关节炎能缓解关节炎症反应,改善关节功能,减轻疼痛,疗效优于单用通痹泰颗粒治疗。

气相色谱法同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

目的 建立同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的气相色谱内标法。方法 色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),以萘为内标,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温(初始温度100℃、保持15 min,以10℃/min的速率升至200℃、保持5 min),进样量为1μL,分流比为5∶1。结果 冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.078 6~1.572 5 ng/mL、0.124 9~2.498 4 ng/mL、0.080 0~1.606 0 ng/mL范围内与对照品和内标峰面积比值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于2.0%;加样回收率分别为95.83%,95.01%,95.46%,RSD分别为0.57%,0.34%,0.29%(n=6)。结论 该方法稳定性和重复性均良好,可有效控制麝香止痛贴膏的质量。