硅基β-SiC薄膜外延生长的温度依赖关系研究

采用常压化学气相淀积（ＡＰＣＶＤ）工艺在１０００～１４００℃温度范围内的（１００）Ｓｉ衬底上进行了β－ＳｉＣ薄膜的异质外延生长．实验结果表明，随着淀积温度的升高，外延层由多晶硅向β－ＳｉＣ单晶转变，结晶情况变好;但同时单晶生长速率却反而有所下降．

煤矸石与烟煤合成β-SiC研究

通过以硅质煤矸石、高岭石质煤矸石、石英砂岩粉和气相ＳｉＯ２分别与烟煤混合为原料合成β－ＳｉＣ的实验研究，实现了“全煤化”合成β－ＳｉＣ．认为硅质煤矸石是合成β－ＳｉＣ的优质原料，煤系石英砂岩粉也可成为理想原料．分析了煤矸石的结构特点及其与合成β－ＳｉＣ的关系．合成产物为超细粉，其平均粒径１５４４μｍ，比表面积０１７ｍ２ｇ。

β-SiC非线性导电特性影响因素及机理的研究

研究了-βSiC非线性导电特性的影响因素及其机理,提出了利用-βSiC作为电机线棒防电晕材料的新方法.在-βSiC微粉合成的过程中,向其中掺杂V、Al等非4价金属,与-βSiC形成固溶体,可有效地改变β-SiC的非线性导电特性;-βSiC微粉表面吸附的Fe、Al、Mg、Ca、Ti、V等金属杂质,随其含量的提高,-βSiC电阻率下降;随表面胶态SiO2含量提高,-βSiC微粉电阻率提高,非线性系数增大;随晶体中x(C)/x(Si)的增大,-βSiC微粉电阻率降低,非线性系数减小.随着-βSiC微粉表面SiO2含量的增加,其防电晕涂层表面电阻率Sρ和起晕电压随之提高,最高可达55 kV,-βSiC完全可单独用作电机线棒的防电晕材料.

微波加热催化反应低温制备β-SiC粉体

以硅粉和酚醛树脂为原料,硝酸镍为催化剂前驱体,采用微波加热催化反应法,在流通氩气气氛中1150℃/0.5 h反应后合成了β-SiC粉体。研究了反应温度、催化剂用量和保温时间等对合成β-SiC的影响。采用XRD、SEM和TEM对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:微波加热条件下,无催化剂存在时,β-SiC的完全合成温度为1250℃;而添加1.0wt%的Ni作催化剂时,1150℃/0.5 h反应后即可合成纯相的β-SiC。所合成的试样中都存在着颗粒状和晶须状两种SiC,加入催化剂后会使试样中β-SiC晶须的长径比变大。密度泛函理论(DFT)计算结果表明,Ni-Si合金纳米颗粒的形成使Si原子之间的键长拉长,弱化了Si原子之间的结合强度,进而促进了Si粉在低温下的碳化反应。

溶胶-凝胶中Fe催化剂用量对β-SiC堆积缺陷和形貌的影响

以Fe为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原的方法,制备出具有不同尺寸、不规则的-βS iC颗粒,并用XRD,FTIR,SEM和BET等分析手段对其进行结构表征。结果表明:在1 300℃氩气氛中,不使用Fe催化剂,由酚醛树脂和正硅酸乙酯制成的干凝胶经碳热还原不能形成-βS iC,产物主要是无定形炭和S iO2;而使用Fe催化剂制成的干凝胶则可形成-βS iC。此外,随着Fe用量的增加,-βS iC的颗粒尺寸和平均晶粒度增加,而堆积缺陷密度和比表面积则减小。

多孔β-SiC薄膜的蓝光发射

通过射频溅射的方法在单晶硅衬底上沉积了 β SiC薄膜 ,用HF酸 (40 % )和C2 H5OH(99% )的混合溶液对 β SiC薄膜进行了电化学腐蚀处理 ,形成了多孔 β SiC(PSC)薄膜 .利用荧光分光光度计研究了样品的光致发光 (PL)特性 ,用原子力显微镜 (AFM)和扫描电子显微镜 (SEM )观察了样品腐蚀前后的表面形貌 .结果表明 :多孔 β SiC薄膜具有较强的蓝光发射特性 ;通过改变腐蚀时间 ,可以改变蓝光发射的强度 ,也可以观察到蓝光 红光同时发射的现象 ;降低HF酸的浓度 ,蓝光发射峰明显变弱 ,并对多孔 β SiC薄膜的发光机理及其微观结构进行了讨论 .

β-SiC微粉中杂质碳的去除工艺研究

借助激光粒度仪、综合热分析仪、X射线衍射仪和化学分析手段,研究了无限微热源法合成的β-SiC微粉中杂质碳的粒度组成和氧化特性,以及主成分β-SiC的氧化特性,得到了空气氧化法去除β-SiC微粉中杂质碳的最佳工艺条件为:氧化温度800～900℃,氧化持续时间为1h。

用煤矸石和煤合成β-SiC-Al_2O_3复相材料的研究

以煤矸石和无烟煤为原料 ,研究了在高温下合成β SiC -Al2 O3复相材料的可行性 ,并对原料的选取和合成工艺制度进行了探索 ,结果表明 :1 )在一定温度及煤过量的条件下 ,不加保护气体 ,通过碳热还原反应可以得到较高含量的 β SiC -Al2 O3复相陶瓷材料。 2 )细度的增大能明显提高反应进程 ,得到较纯的β SiC -Al2 O3复相材料。

β-SiAlON及β-SiAlON-SiC复合材料合成的研究

首先对β-SiAlON及其复合材料的合成试验进行了热力学分析,在不同温度、不同z值条件下采用还原氮化法制备了β-SiAlON以及β-SiAlON-SiC复合材料;XRD和SEM分析表明,不管是以Si、Al、Al2O3还是以Si、Al2O3为原料,在氮气气氛下用Si3N4埋粉,在常温常压下都可以合成较纯的βSiAlON。通过改变z值和控制烧结温度等试验发现,当z=0.6、T=1723K时能合成较纯的β-SiAlON,但随着z值的增加,会有少量的O’SiAlON杂质相生成;通过SEM分析表明,在一定温度下,控制适宜的工艺条件,随着z值的增加,β-SiAlON晶粒间开始析出部分晶须,并逐渐转变为明显交织的棒状结构,从而提高材料的断裂韧性。

β-SiC的SPS烧结致密化研究

利用放电等离子烧结技术 (SPS)对不同温度下以 Al N添加剂的 β- Si C超细粉进行烧结。利用 XRD和 SEM测试手段研究试样的致密化机理。结果表明 ,添加 Al N对 β- Si C粉末烧结有重要的作用 ,在温度机制和晶型转变机制共同作用下烧结制备得到了几乎完全致密的 Si C试样。

煤矸石与烟煤合成 β-SiC 的动力学条件研究

首次利用煤矸石和烟煤实现了β－ＳｉＣ的合成．研究了影响βＳｉＣ合成的动力学条件，确定的最佳合成条件为：原料粒度２４０目；合成温度１４５０～１５００℃；保温时间３～４ｈ，氮气流量１Ｌ／ｍｉｎ．利用这些条件合成的β－ＳｉＣ产率达８５％．提纯后β－ＳｉＣ质量分数可达９９％，平均粒径６．２９μｍ，比表面积为０．５２７ｍ２／ｇ．

以淀粉为碳源碳热还原法合成多孔高比表面积β-SiC

以淀粉为碳源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备了碳化硅前驱体淀粉-SiO2凝胶,将干凝胶在氩气氛中进行碳热还原制备碳化硅(SiC)。用XRD、IR、SEM、TEM及N2低温物理吸附等手段对合成的样品进行表征。结果表明,在淀粉-SiO2凝胶中添加镍催化剂在1450℃下就能合成出尺寸大小为40～60nm多孔高比表面积的纳米SiC,其孔径主要集中在4.2和10.6nm,比表面积为127.5m2/g,孔体积为0.43cm3/g。

低氮气压下燃烧合成Al掺杂β-SiC粉体的微波介电性能

以硅粉(Si)和炭黑(C)为原料、聚四氟乙烯(PTFE)为助燃剂、铝粉(Al)为掺杂源,在低压氮气气氛中通过燃烧合成的方法制备出Al掺杂β-SiC粉体。用XRD、SEM和EDS对其进行了表征,同时在频率8.2～12.4GHz范围内对其进行介电常数的测试。结果表明未掺杂Al时生成富碳β-SiC粉体;当掺杂Al时并未生成AlN-SiC固溶体,而是Al原子进入到碳化硅晶格中占据硅的位置形成了Al/SiC固溶体,引起β-SiC晶格常数的逐渐增大。当Al掺杂含量为5mol%时晶粒最小,同时出现了Al2O3杂质相,但是其介电常数实部和介电损耗达到最大值,同时对Al对β-SiC介电损耗的影响进行了讨论。

聚硅烷Wurtz合成及β-SiC纤维制备的机理

简要介绍了聚硅烷的特性和用途,研究了聚硅烷的Wurtz合成机理及以聚硅烷为前驱体制备β-SiC纤维的机理。重点讨论了主体溶剂效应对Wurtz合成机理的影响,并用Wurtz聚合反应的微观模型对机理进行了合理解释。同时对聚二甲基硅烷的热解、烧结机理及中间产物的组成和结构进行了分析。

合成β-SiC_w的催化剂熔球机理研究

本文用扫描电镜（ＳＥＭ）研究了合成βＳｉＣｗ的反应过程和晶须的生长机理。通过对催化剂熔球的元素含量分析，发现βＳｉＣｗ的形成过程属气－液－固（ＶＬＳ）三相反应过程，反应体系中含硅、碳的物质熔解在催化剂熔球中反应生成ＳｉＣ，ＳｉＣ在催化剂熔球的定向修正作用下沿（１１１）面结晶形成βＳｉＣｗ。用此方法合成βＳｉＣｗ反应速度快，晶须质量好，晶须生成率高。

质子化g-C3N4/β-SiC复合材料的制备及光催化降解茜素红性能

分别采用热解法和溶胶-凝胶-碳热还原法合成了石墨相氮化碳(g-C3N4)和纳米级碳化硅(β-Si C),通过浸渍-热处理法将两者复合并通过浓盐酸质子化,分别制备了g-C3N4/β-Si C和质子化g-C3N4/β-Si C(P-g-C3N4/β-Si C)复合光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)和光致发光光谱(PL)等对样品进行了表征.结果表明,P-g-C3N4/β-Si C复合材料的比表面积增大,光生电子-空穴对的复合几率降低,光催化性能明显提高.在光催化降解染料茜素红(ARS)研究中,样品的可见光催化活性顺序为P-g-C3N4/β-Si C>g-C3N4/β-Si C>P-g-C3N4>g-C3N4>β-Si C.其中P-g-C3N4/β-Si C在60 min内对ARS的降解效率高达99.9%,符合准一阶动力学模型,速率常数为0.0967 min-1,且循环使用9次后,光催化降解效率仍保持97.5%以上.

单晶相β-SiC改性大电机防晕材料研究

本文研究了 β- Si C微粉及 β- Si C-环氧脂漆复合防晕涂层的非线性导电性。表明小粒径 β- Si C非线性好 ,粒径越小电阻越低非线性系数越大 ,粒径在 14～ 2 1μm之间时非线性最好。与粒径相近的α- Si C相比 ,β- Si C的非线性系数大、电阻率低。β- Si C防晕涂层的非线性系数随粒径增大或合成温度提高而变大 ;同粒度条件下 ,则随 β- Si C含量提高而增大 ,防晕电压升高。β- Si C调节α- Si C防晕涂层的电阻率和非线性可有效地提高材料的非线性 。

石墨对β-SiAlON-SiC材料抗熔碱侵蚀性能的影响

以SiC颗粒及细粉、Si粉、AlN粉、α-Al_(2)O_(3)微粉、鳞片石墨等为原料制备了β-SiAlON-SiC材料。研究了石墨(粒度为45和300μm,加入质量分数分别为3.0%、5.5%、7.5%、10.0%)对其抗熔碱侵蚀性的影响。结果表明:添加7.5%(w)粒度为300μm的石墨的β-SiAlON-SiC试样抗熔碱侵蚀性能最佳,熔碱侵蚀后质量变化率最低,常温抗折强度保持率和高温抗折强度保持率最高。

β-SiC纳米丝拉伸变形的分子动力学研究

采用Tersoff势对具有不同截面尺寸的β-SiC纳米丝的[001]向拉伸力学性能进行了分子动力学模拟,得到了纳米尺度下β-SiC纳米丝的应力一应变演化关系,研究了β-SiC纳米丝的力学性能与特征尺寸的关系.模拟结果表明,β-SiC纳米丝在常温下具有不同于宏观陶瓷材料的室温脆性,在断裂前发生了明显的塑性变形,塑性应变达到11%.截面尺寸对纳米丝的力学性能有显著的影响,截面尺寸越大,初始杨氏模量越大,抗拉强度越高.

β-SiC 烧结过程中的显微结构观察

用 XRD、光学显微镜和 TEM 观察β-SiC 在常压烧结过程中相组成和显微结构的变化,结果表明:β-SiC 在1900℃左右开始转变成α相,并随保温时间和温度的增大而增大,其中以6H-SiC 多型体为主.同时,在<2000℃的温度下,晶粒没有明显生长;>2050℃以后,晶粒生长加快.最终晶粒大小可达几十μm,并成板状晶粒.TEM 观察表明,在>2050℃时,晶粒生长是各向异性的;晶界上无明显的液相或第二相存在.这些现象都说明烧结趋向于固态烧结的传质过程.同时也观察到SiO_2对β-SiC 烧结的阻碍作用.