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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
1
作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1r 2s 5r 8s 9r 10s)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^2.90^4.8]十三-11--3-
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(-)-1R,2S,5R-8-(4-溴苯)薄荷醇的合成与表征 被引量:2
2
作者 麦尔布合.阿布都热西提 迪丽菲嘎尔.阿布都热一木 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期485-486,512,共3页
以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。
关键词 (-)-1r 2s 5r-8-(4-溴苯)薄荷醇 r-(%PLUs%)-长叶薄荷酮 手性试剂 合成 表征
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(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇的合成表征 被引量:1
3
作者 麦尔布合.阿布都热西提 迪丽菲嘎尔.阿布都热一木 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期539-540,543,共3页
以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇及其反向异构体(+)-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇,总产率88%。其结构用1HNMR和13CNMR进行了表征。
关键词 (-)-1r 2s 5r-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇 r-(%PLUs%)-长叶薄荷酮 手性试剂 合成 表征
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(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇的合成表征
4
作者 麦尔布合·阿布都热西提 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期603-604,628,共3页
以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂标题化合物及其差向异构体(+)-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇,总产率83%。其结构经1HNMR和13CNMR进行了表征。
关键词 (-)-1r 2s 5r-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇 r-(%PLUs%)-长叶薄荷酮 手性试剂 合成 表征
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(+)-1R,2S,5R-8-β-萘基薄荷醇的合成研究 被引量:1
5
作者 迪丽菲嘎尔.阿布都热一木 麦尔布合.阿布都热西提 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期633-634,636,共3页
以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂标题化合物,总产率90%。其结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS进行了表征。
关键词 (%PLUs%)-1r 2s 5r-8-β-萘基薄荷醇 r-(%PLUs%)-长叶薄荷酮 手性试剂 合成
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(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯合成新方法 被引量:2
6
作者 徐刚 孙丰来 +1 位作者 吴坚平 杨立荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期768-771,共4页
研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找... 研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找到了一条适合大规模制备的工艺路线.该路线具有收率高、原料易得、反应条件温和、产物容易分离、提纯等特点. 展开更多
关键词 (s)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯 r-环氧氯丙烷 (r)-1-苄氧基-3--2-丙醇 (s)-3-羟基-4-苄氧基丁腈 (s)-1-苯甲氧基-2 3-环氧丙烷
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A New Halogenated Biindole and A New Apo-carotenone from Green Alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell 被引量:6
7
作者 DaYongSHI LiJunHAN +5 位作者 JieSUN ShuaiLI SuJuanWANG YongChunYANG XiaoFAN JianGongSHI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第6期777-780,共4页
A new halogenated biindole and a new apo-carotenone have been isolated from the ethanolic extract of the green alga Chaetomorpha basiretorsa Sethcell. On the basis of chemical and spectroscopic methods including 2D NM... A new halogenated biindole and a new apo-carotenone have been isolated from the ethanolic extract of the green alga Chaetomorpha basiretorsa Sethcell. On the basis of chemical and spectroscopic methods including 2D NMR technique, their structures have been elucidated as 4,4′-dichloro-5,5′-dibromo-7,7′-dimethoxy-2,2′-bi-1H-indole and 1′S*,4′R*-8-(4′-hydroxy-2′,6′,6′- trimethylcyclohex-2-enyl)-6-methyloct-3E,5E,7E-trien-2-one, respectively. 展开更多
关键词 Green alga Chaetomorpha basiretorsa sethcell 4 4-dichloro-5 5-dibromo-7 7′-di- methoxy-2 2′-bi-1H-indole 1s* 4r*-8-(4-hydroxy-2 6′ 6′-trimethylcyclohex-2-enyl)-6-methyl- oct-3E 5E 7E-trien-2-one.
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A New Compound from the Bud of Chrysanthemum indicum L.
8
作者 Wen Ming CHENG Tian Pa YOU Jun LI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第10期1341-1342,共2页
A new bicyclic spiroketone was isolated from the bud of Chrysanthemum indicum L. The chemical structure was elucidated as (1R, 9S, 10S)-10-hydroxyl-8 (2', 4'-diynehexylidene)- 9-isovaleryloxy-2, 7-dioxaspiro [5,... A new bicyclic spiroketone was isolated from the bud of Chrysanthemum indicum L. The chemical structure was elucidated as (1R, 9S, 10S)-10-hydroxyl-8 (2', 4'-diynehexylidene)- 9-isovaleryloxy-2, 7-dioxaspiro [5, 4] decane based on the X-ray crystallography. 展开更多
关键词 Chrysanthemum indicum L. X-ray crystallography bicyclic spiroketone 1r 9s 10s)-10-hydroxyl-8 2 4'-diynehexylidene)-9-isovaleryloxy-2 7-dioxaspiro[5 4]decane.
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厄他培南钠的合成研究 被引量:3
9
作者 刘建红 梁丽萍 +2 位作者 高浩凌 刘鹏程 盛力 《精细化工中间体》 CAS 2019年第3期25-27,30,共4页
以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄... 以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。 展开更多
关键词 (2s 4s)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇 (4r 5s 6s 8r)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7--1-氮杂二环[3.2.0]庚-2--2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯 厄他培南钠
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手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究
10
作者 徐洪伍 陈志胜 吴利欢 《肇庆学院学报》 2022年第5期58-61,共4页
以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1... 以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数:a=11.0165(7)A,b=19.3567(12)A,c=14.1132(12)A,V=3009.6(4)A3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ(I)),wR_(2)=0.1753(全衍射点). 展开更多
关键词 r-邻氯扁桃酸甲酯 r-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯 (s s)-1 2-二苯基二胺 (2s 4s 5s 7s)-4 5-二苯基-2 7-二(2-氯苯基)-3 6-二氮杂-1 8-辛二酸二甲酯 晶体结构
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地骨皮正丁醇部位化学成分研究 被引量:2
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作者 段雅迪 于潇 +4 位作者 刘鹏 陈晓鹤 姜艳艳 张薇 刘斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5123-5127,共5页
目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁... 目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。 展开更多
关键词 地骨皮 枸杞 r 2r 5s 10r)-2-(1' 2'-二羟基-1'-甲基-)-6 10-二甲基螺[4 5]癸-6--8--2'-O-β-D-葡萄糖苷 (1r 6r 9s)-6 9 11-三羟基大柱香波龙-4 7-二烯-3--11-O-β-D-葡萄糖苷 香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷
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