支气管镜下肺泡灌洗液半乳甘露聚糖试验联合（1,3）-β-D葡聚糖检测对肺曲霉菌病的诊断价值

目的探讨支气管镜下肺泡灌洗液(BALF)半乳甘露聚糖(GM)试验联合(1,3)-β-D葡聚糖检测(G试验)对肺曲霉菌病的诊断价值。方法选取2013年5月-2016年12月在该院住院的30例确诊为肺曲霉菌病的患者作为研究对象,定为研究组,30例非真菌感染患者为对照组,所有患者均支气管镜下采集BALF,并同时采集血清标本进行GM试验和G试验,比较单独和联合试验的检测结果。结果研究组中,BALF GM试验阳性21例,G试验阳性25例;血清GM试验阳性19例,G试验阳性23例;BALF GM联合G试验阳性27例;血清GM联合G试验阳性26例。BALF GM试验联合G试验检测灵敏度、特异性、阳性预测值、阴性预测值和准确度分别为90.0%、93.3%、93.1%、93.3%和91.0%。结论支气管镜下BALF GM试验联合G试验检测对肺曲霉菌病的诊断临床价值高,可作为诊断肺曲霉菌病的重要辅助诊断手段。

菌血症患者血浆（1,3）-β-D-葡聚糖结果分析

目的 了解菌血症对GKT-5M Set动态真菌检测试剂盒的影响.方法 回顾性分析27例非侵袭性真菌感染（IFI）菌血症患者血培养当日（1,3）-β-D-葡聚糖结果.结果 27例非IFI的菌血症患者中8例（29.63%）为G试验阳性,其中革兰氏阳性菌感染的菌血症患者中4例G试验阳性（33.33%,4/12）,均为葡萄球菌属感染.革兰氏阴性菌感染的菌血症患者中4例（26.67%,4/15）G试验阳性,其中2例为铜绿假单胞菌感染病人,1例为鲍曼不动杆菌复合群感染病人.金黄色葡萄球菌、沃氏葡萄球菌、表皮葡萄球菌、人葡萄球菌、鲍曼不动杆菌复合群、铜绿假单胞菌、霍氏肠杆菌感染可引起（1,3）-β-D-葡聚糖检测阳性.结论 葡萄球菌属、铜绿假单胞菌等与GKT-5M Set动态真菌检测试剂盒有交叉反应,可能会引起G试验假阳性.

血浆（1，3）-β-D葡聚糖和血清半乳甘露聚糖检测对重症患者侵袭性真菌感染的早期诊断价值

目的评价血浆（1，3）-β-D葡聚糖（BG）和血清半乳甘露聚糖（GM）联合检测对重症监护病房患者侵袭性真菌感染（IFI）的早期诊断价值。方法收集昆明医科大学第一附属医院重症监护病房（ICU）中确诊为IFI的患者54例，疑诊10例和非真菌感染患者14例，同时收集健康成人血浆和血清各39份作为正常对照。分别采用比色法和ELISA法检测患者血浆BG值和血清GM，以G〉100ng／L为G试验阳性，以I值〈1．0为GM试验阳性，计算G试验和GM试验及联合检测的灵敏度、特异度、阳性预测值（PPV）和阴性预测值（NPV）。结果G试验的灵敏度98．1％，特异度42．8％，阳性预测值86．9％，阴性预测值85．7％；GM试验灵敏度77．8％，特异度92．9％，阳性预测值97．7％，阴性预测值52．0％；G试验和GM试验联合检测的灵敏度98．1％，特异度98．9％，阳性预测值98．1％，阴性预测值98．9％。G试验和GM试验均与临床诊断差异有统计学意义（χ^2=20．243，P〈0．001；χ^2=23．859，P〈0．001）。G试验的灵敏度和阴性预测值高于GM试验，差异有统计学意义（χ^2=10．581，P=0．02），但GM试验特异度高于G试验，差异有统计学意义（χ^2=8．023，P=0．013），而G试验和GM试验联合检测可同时提高敏感度和特异度。结论G试验和GM试验联合检测，能明显减少试验假阴性和假阳性的发生，更有效地用于侵袭性真菌感染（IFI）的早期快速、准确诊断。

血浆（1,3）-β-D-葡聚糖检测对深部真菌感染的临床价值

目的 血浆（1,3）-β-D葡聚糖的检测为临床提供深部真菌感染的诊断价值.方法 使用MB-80真菌快速检测仪,检测2011年1-12月泸州医学院附属医院486例不同年龄阶段疑似深部真菌感染患者的552份血浆标本中（1,3）-β-D葡聚糖的含量,将其进行卡方检验和ROC曲线分析及探讨.结果 552份标本中（1,3）-β-D葡聚糖对深部真菌感染检测的阳性率为15.94％（88/552）,培养与镜检对深部真菌感染的阳性率为12.14％（67/552）,两组差异有统计学意义（χ^2=26.80,P＜0.05）;深部真菌感染组患者血浆（1,3）-β-D葡聚糖水平为（153.18±183.04） pg/ml,无深部真菌感染组为（19.53±97.92）pg/ml,差异有统计学意义（P＜0.001）;用于诊断深部真菌感染的ROC曲线下面积为0.96（P＜0.05）;以20 pg/ml水平为临界值的血浆（1,3）-β-D葡聚糖对深部真菌感染诊断的灵敏度、特异度、阳性预测值、阴性预测值和准确度分别为89.55％,95.46％,73.17％,98.51％和94.75％.结论 血浆（1,3）-β-D葡聚糖检测与传统方法诊断的一致性好（Kappa=0.93,P＜0.05）.该方法简便、快速且阳性率较高,可用于深部真菌感染的早期快速诊断.

血浆（1,3）-β-D-葡聚糖检测对老年人深部真菌感染的诊断价值

目的 探讨血浆（1,3）-β-D-葡聚糖（BG）检测（G试验）对老年人深部真菌感染的诊断价值.方法 采用动态比浊法检测67例老年高危患者的血浆BG浓度,并与真菌培养结果进行比较.结果 67例高危患者,G试验31（46.27%）例阳性,真菌培养法21（31.34%）例阳性.深部真菌感染组血浆BG中位数浓度为45.97 pg/ml;非真菌感染组浓度为5.00 pg/ml,两组差异有统计学意义（Z=-6.138,P＜0.01）.若以真菌培养为标准,G试验的敏感度、特异度、阳性预测值和阴性预测值分别为90.48%,73.91%,61.29%和94.44%.结论 G试验对于老年人深部真菌感染具有早期、快速的诊断价值.

真菌性角膜溃疡患者穿透角膜移植术前后泪液（1,3）-β-D-葡聚糖的变化

背景 穿透角膜移植术（PKP）近年来已成为治疗真菌性角膜溃疡的有效方法,但是术后糖皮质激素的使用时机目前暂无定论.研究发现真菌性角膜溃疡患者泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖的质量浓度明显高于正常. 目的 检测真菌性角膜溃疡患者行PKP术前及术后泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖的质量浓度变化,探讨其对术后应用抗真菌药物的持续时间和糖皮质激素类药物应用的时机. 方法 采用病例观察研究设计,收集2011年8月至2012年12月在青岛大学附属医院就诊的真菌性角膜溃疡行PKP的患者20例20眼,以患者的自身对侧眼作为对照组,分别于术前ld及术后1、7、14、21、28 d收集患者泪液各50μl,用G实验法检测泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖质量浓度. 结果 对照组,实验组术前ld,术后1、7、14、21和28 d泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖的质量浓度分别为（14.67±3.84）、（1 861.66±196.17）、（927.71±155.82）、（392.30±71.22）、（179.60±40.47）、（40.20±12.46）、（15.12± 1.80） mg/L,组间总体比较差异有统计学意义（F=883.45,P=0.00）.随着术后时间的延长,术眼泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖质量浓度逐渐下降,各时间点与前一时间点间比较差异均有统计学意义（t＇=13.84、t=16.67、t＇=11.02、t＇=13.97、t＇=-8.45,均P=0.00）,术后28 d泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖质量浓度接近对照组,差异无统计学意义（P=0.64）.术后28 d内18例患眼感染无复发,2例患眼分别于术后第5天和第6天感染复发,泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖质量浓度分别为2 350.24 mg/L和1 992.82 mg/L.结论 真菌性角膜溃疡患者PKP术后泪液中（1,3）-β-D-葡聚糖的质量浓度于术后28 d降至正常范围,提示真菌性角膜溃疡患者PKP术后抗真菌治疗至少需维持28 d,此时局部使用糖皮质激素抗排斥反应较为安全.

（1，3）-β-D-葡聚糖检测和半乳甘露聚糖抗原检测在侵袭性真菌感染中的诊断价值

目的 探讨血清（1,3）-β-D-葡聚糖检测（G试验）联合半乳甘露聚糖抗原检测（GM试验）在侵袭性真菌感染（IFI）中的诊断价值.方法 选取2016年6月至2017年2月在本院血液科、ICU、肺病科的疑诊为侵袭性真菌疾病的住院患者139例,分别采用G试验、GM试验单项检测与联合检测的方法对血清标本进行检测,根据诊断标准确定是否诊断为侵袭性真菌疾病（IFD）,并分析各个方法的敏感度、特异度、阳性预测值（PPV）、阴性预测值（NPV）、假阳性率、假阴性率及约登指数.结果 血清G试验联合GM试验并联检测时的敏感度为90%,高于G试验和GM试验（67%/63%）（P〈0.05）;串联检测时特异度为97%,高于G试验和GM试验（90%和79%）（P〈0.05）.联合试验PPV、NPV和约登指数均高于单项检测,而联合试验假阳性率和假阴性率都低于单个试验的假阳性率和假阴性率.结论 血清G试验和GM试验均对IFI的诊断有较高的临床价值,并且两者联合检测更有利于临床对IFD早期快速的做出诊断.

血浆（1→3）-β-D-葡聚糖检测诊断侵袭性真菌感染的临床研究

目的。探讨血浆（1→3）-β-D-葡聚糖对侵袭性真菌感染患者的临床检测价值。方法应用MB．80微生物快速动态检测系统及GKT-5M set动态真菌检测试剂盒检测14例侵袭性真菌感染患者（诊断组）和13例健康志愿者（对照组）血浆（1→3）-β-D-葡聚糖浓度，并将两者进行统计学分析。结果14例侵袭性真菌感染患者中有8例为支气管．肺真菌感染，6例为真菌血症；真菌菌种分别为念珠菌感染11例（混合感染1例），曲霉感染2例，卡氏肺孢子菌感染2例（其中1例为临床诊断无病原学证据）。诊断组血浆（1→3）-β-D-葡聚糖平均浓度为（105．02±82．22）ng／L，明显高于对照组（6．65±1．01）ng／L（P〈0．01）。血浆（1→3）-β-D-葡聚糖诊断阈值为≥20ng／L时，灵敏度、特异度、阳性预测值和阴性预测值分别是92．86％、89．58％、72．22％、97．73％。结论血浆（1→3）-β-D-葡聚糖的检测可作为诊断侵袭性真菌感染的重要依据。

聚（1，3-己二酸丙二醇酯）功能化羟基多壁碳纳米管的非等温结晶

以羟基多壁碳纳米管、1，3-丙二醇、己二酸为原料，采用原位聚合法合成聚（1，3-己二酸丙二醇酯）功能化羟基多壁碳纳米管。采用差热扫描量热法测定产物的结晶和熔融行为。羟基多壁碳纳米管的添加量和冷却速率对聚（1，3-己二酸丙二醇酯）功能化羟基多壁碳纳米管的非等温结晶行为有一定的影响。在一定范围内，随着羟基多壁碳纳米管含量的增加，产物结晶温度增加。冷却速率增加，产物的结晶温度降低。羟基多壁碳纳米管起到异相成核的作用并促进结晶生长。少量羟基多壁碳纳米管对促进聚合产物结晶更加有效。Jeziorny方法描述聚合产物的非等温结晶行为出现偏离，Avrami-Ozawa方法可以更有效地描述其非等温结晶行为。

联合曲霉菌半乳甘露聚糖,（1,3）-β-D葡聚糖与降钙素原对侵袭性真菌感染的诊断价值评价

目的：完全随机评价（1,3）-β-D葡聚糖（G试验）,曲霉菌半乳甘露聚糖（GM试验）与降钙素原（PCT）单独以及联合的情况下诊断侵袭性真菌感染的实际价值.方法：收集2015年12月~2016年5月的115例进行痰培养,（1,3）-β-D葡聚糖（G试验）,曲霉菌半乳甘露聚糖（GM试验）与降钙素原（PCT）检测的患者,以痰涂片结果将其分为实验室诊断组和对照组进行对比研究G,GM和PCT试验的诊断价值.结果：G试验,GM试验与PCT试验的敏感性、 特异性、 阳性预测值、 阴性预测值、Youden指数分别为85.71%、72.38%、46.51%、97.44%、0.58,78.57%、79.05%、33.33%、96.51%、0.58和78.57%、52.38%、16.92%、83.08%、0.31;G/GM两者联合试验敏感性、特异性、阳性预测值、阴性预测值、Youden指数分别为71.43%、96.19%、71.43%、96.19%、0.67.G/GM/PCT三者联合试验敏感性、 特异性、阳性预测值、 阴性预测值、Youden指数分别为71.43%、98.10%、81.33%、96.26%、0.70.经统计学分析,单独检测时三试验敏感性均无显著性差异,特异性方面G试验和GM试验无显著性差异;PCT试验与G试验和GM试验具有显著性差异.而联合检测可提高特异性.值得一提的是联合G、GM、PCT与联合G、GM间无显著性差异.结论：G试验和GM试验对IFI有一定诊断价值,而联合检测大大提高了特异性,对IFI的诊断排除更有价值.对于PCT试验与G试验、GM试验三者联合测定应该谨慎对待,综合分析,合理评价后有选择性地参考.

（4R-cis）-6-[2-[2-（4-氟苯基）-5-（1-异丙基）-3-苯基-4-[苯胺（羰基）]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2，2-二甲基-1，3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。

（1,3）-β-D葡聚糖检测对侵袭性真菌感染早期诊断的意义

目的 探讨血浆（1,3）β D葡聚糖检测（G试验）在侵袭性真菌感染（IFI）早期诊断中的价值.方法 选择2012年1月-12月间在新疆医科大学第一附属医院住院的疑似IFI患者204例,根据IFI诊断标准,将研究对象分为IFI组和非IFI组,应用MB-80微生物动态快速检测系统定量检测血浆（1,3）-β-D葡聚糖（BDG）的含量,比较两组BDG的阳性率,及不同真菌感染者BDG浓度的差异,用ROC曲线法确定BDG的最佳诊断值,并评价G试验对IFI早期诊断的价值.结果 204例患者中血浆BDG阳性117例,总阳性率为57.4％,其中ICU病房阳性率最高,为90.7％.204例患者中,临床诊断IFI患者99例,真菌培养阳性标本主要来源于呼吸道,占75.8％.其中白假丝酵母菌感染者BDG高于曲霉菌感染者（t=2.514,P＜0.05）.以厂家给定的值10 pg/ml为诊断界值,IFI组BDG阳性率明显高于非IFI组（χ^2=127.069,P＜0.01）.BDG用于IFI诊断的灵敏度和特异度分别为98.0％和80.8％.ROC曲线法确定的最佳诊断界值为16.2 pg/ml,以该值为阈值,特异度可提高到81.7％,ROC曲线下面积为0.920.结论 血浆BDG葡聚糖检测可用于IFI的早期诊断.以16.2 pg/ml为阈值可适当提高诊断效率.

ICU 危重病患者深部真菌感染血清中降钙素原和（1，3）-β-D 葡聚糖联合检测的临床意义

目的：探讨降钙素原（PCT）和（1，3）-β-D 葡聚糖（G 试验）联合检测在 ICU 危重病患者深部真菌感染诊断中的临床应用价值。方法对2012年11月～2014年8月确诊为深部真菌感染的 ICU 危重病患者106例进行血清 PCT 和（1，3）-β-D 葡聚糖含量检测，并与 ICU 非深部真菌感染的危重患者519例进行对比分析，以配对 t 检验来比较结果之间的差异性。结果106例深部真菌感染的 ICU 危重病患者血清中 PCT 为0.701±0.22 pg／ml 及（1，3）-β-D 葡聚糖为37.82±18.43 pg／ml，明显高于519例 ICU 非深部真菌感染的危重患者血清中的 PCT（0.238±0.12 pg／ml）及（1，3）-β-D 葡聚糖（14.96±4.37 pg／ml），两者结果比较差异有统计学意义（t＝7.426，8.179，P 均＜0.05）；106例深部真菌感染的 ICU 危重病患者血清中 PCT 阳性检出率为57.5％（61／106），明显低于（1，3）-β-D 葡聚糖阳性检出率89.6％（95／106），差异有统计学意义（χ^2＝13.645，P ＜0.05）。结论ICU 深部真菌感染危重病患者血清中的 PCT 和（1，3）-β-D 葡聚糖含量明显高于ICU 非深部真菌感染的危重患者，PCT 和（1，3）-β-D 葡聚糖联合检测对 ICU 危重病患者深部真菌感染诊断有重要的临床意义。

周期密度泛函理论研究1,3-二醚类内给电子体在β-MgCl2（110）面吸附过程

本文利用基于周期性密度泛函理论的的量子力学从头计算方法对1,3-二醚类内给电子体在β-MgCl 2(110)面上的吸附作用进行了研究。通过模拟计算其吸附能,键长和键角,发现1,3-二醚在β-MgCl 2(110)面上吸附有三种稳定状态,分别是:螯合配位,双层双点配位和错位双层双点配位三种构象,其中螯合配位构象为最稳定构象,我们研究发现螯合构象中1,3-二醚分子平面与β-MgCl 2(110)面Cl-Mg-Cl较长对角线平行时,具有最稳定构象,本文研究结果将对探索Ziegler-Natta催化剂的微观结构具有指导意义。

全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烯-四氟乙烯共聚物平均分子量、分子量分布和流变特性

全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烯-四氟乙烯(PDD-TFE)共聚物是高性能含氟聚合物,开展PDD-TFE共聚物平均分子量(MW)、分子量分布(MWD)和流变特性研究对拓展其加工应用有重要意义。鉴于溶液法测定PDD-TFE共聚物MW及MWD存在难度,建立了由动态流变法和动态黏弹法获得PDD-TFE共聚物MW及MWD的改进方法。根据Fox方程、共聚物结构和性能参数得到了PDD-TFE共聚物的零切黏度与MW之间的关系;通过Carreau-Yasuda方程拟合PDD-TFE共聚物的复数黏度与频率之间的关系,得到了零切黏度。在实验测定PDD-TFE共聚物的储能模量与频率关系基础上,应用动态黏弹法得到其MW及MWD,并进一步研究了220℃时PDD-TFE共聚物的MW及MWD对共聚物熔体流变特性的影响,发现共聚物的MWD越宽,共聚物熔体的“剪切变稀”行为越明显;随着共聚物MW增大,共聚物熔体的非牛顿性越强。

基于1,3-双(羧甲基)咪唑鎓盐钡、锌配位聚合物的合成及其结构研究

使用两性离子配体1,3-双(羧甲基)咪唑鎓盐(HBCI)分别与金属钡盐和金属锌盐进行反应,在溶剂热条件下,合成两个新型配位聚合物[Ba(BCI)NO_(3)(H_(2)O)_(2)]_(n)和[Zn(BCI)_(2)]_(n).通过单晶X-射线衍射、元素分析、粉末X-射线衍射和热重分析对其进行表征.单晶X-射线衍射分析结果表明:配位聚合物[Ba(BCI)NO_(3)(H_(2)O)_(2)]_(n)属于单斜晶系,C c空间群,a=1.3162(11)nm,b=1.4944(11)nm,c=0.8517(7)nm,β=127.87°,Z=4;配位聚合物[Zn(BCI)_(2)]_(n)属于单斜晶系,C c空间群,a=1.7216(5)nm,b=0.7445(2)nm,c=1.2906(4)nm,β=106.53°,Z=4.配位聚合物[Ba(BCI)NO_(3)(H_(2)O)_(2)]_(n)以相邻Ba^(2+)通过BCI-配体羧基氧原子桥连,形成一维链状结构,进一步以BCI^(-)配体桥连,形成具有{4^(4)}拓扑的二维网状结构;配位聚合物[Zn(BCI)_(2)]_(n)由Zn^(2+)离子与BCI^(-)配体的羧基氧原子桥连,形成具有{4^(4);6^(2)}拓扑的二维网状结构.

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

3-羟基丙酸甲酯加氢合成1,3-丙二醇反应中La对Cu/SiO_(2)催化剂的修饰作用

[目的] 3-羟基丙酸酯加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)过程中存在β-羟基脱除等副反应,导致1,3-PDO的选择性和收率不高,其中高效催化剂的开发是解决该问题的关键.[方法]采用蒸氨法制备了不同添加量La修饰的20Cu/SiO_(2)催化剂,对其进行催化性能评价,并通过H_(2)程序升温还原(H_(2)-TPR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N_(2)物理吸附-脱附对其进行表征.[结果] 20Cu-0.50La/SiO_(2)的催化性能最佳,它显著地提高了3-羟基丙酸甲酯(3-HMP)加氢制1,3-PDO的催化活性和稳定性,其中3-HMP转化率为91.8%,1,3-PDO的选择性和收率分别为85.2%和78.2%.这是在高液时空速(LHSV=0.10 h^(-1))的条件下取得的最佳结果.[结论] La的加入与Cu产生了强相互作用,增强了催化剂中Cu的分散性,同时提高了Cu^(+)物种表面浓度,使活性Cu的比表面积增加,从而提高了加氢反应的活性和稳定性.

1,3-二甲基硫脲对冷轧钢在柠檬酸溶液中的缓蚀性能

通过失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)和接触角测试研究了1,3-二甲基硫脲(DMTU)在1.0 mol·L^(-1)柠檬酸(H_(3)C_(6)H_(5)O_(7))溶液中对冷轧钢(CRS)的缓蚀性能。实验数据表明,在40℃时,DMTU的最大缓蚀率高达94.74%,且随温度的升高亦能保持优良的缓蚀性能。DMTU在CRS表面的吸附符合Langmuir吸附等温式。DMTU属于以阴极抑制为主的混合型缓蚀剂,添加DMTU后电荷转移电阻显著增大,缓蚀作用增强。且通过SEM与接触角对CRS进行表面分析,加入DMTU缓蚀后,粗糙程度明显减小和接触角增大,DMTU能够有效吸附在CRS表面,达到缓蚀效果。

1,3-氧硫戊环为受体的Hg^(2+)荧光探针的设计、合成及性能

Hg^(2+)是毒性最强的重金属离子之一,会造成空气、土壤和水的污染,严重损害人体健康,开发有效的分析方法检测环境体系中的Hg^(2+)尤为重要。荧光探针因其灵敏度高、选择性好、响应速度快、可实时在线检测等优点,已广泛应用于Hg^(2+)检测。以Hg^(2+)促进硫代缩醛的去保护反应设计合成了一种全新的以1,3-氧硫戊环为受体的开启型Hg^(2+)荧光探针[2-(pyren-1-yl)-1,3-oxathiolane,POX],通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对POX结构进行表征,考察了POX在CH_(3)CH_(2)OH/H_(2)O中对Hg^(2+)的选择性、竞争性、浓度滴定、pH滴定、时间依赖性、检出限和识别机理等。研究结果表明,POX可在较宽的pH范围内对Hg^(2+)快速识别,并表现出高度的选择性和灵敏度;向POX中加入Hg^(2+)后,在386 nm处出现明显的荧光发射峰,表明POX对Hg^(2+)呈现出显著的荧光“开启”效应,其识别过程几乎不受其他金属离子干扰;荧光滴定实验表明POX在Hg^(2+)浓度为0~6.5μmol·L^(-1)范围内具有良好的线性响应(R^(2)=0.9994),检出限为0.168μmol·L^(-1),在实际水样中检测Hg^(2+)的RSD小于2.92%。由于POX合成简单、原料易得且pH适用范围较广,可作为定性和定量检测环境中Hg^(2+)的潜在工具。