高效液相色谱法测定抗氧化剂BHT及其氧化产物BHTOOH的含量

对抗氧化剂BHT的使用安全性进行定量评估时,需要建立一种检测BHT及其过氧化产物BHTOOH含量的分析方法。本文采用Hypersil^(TM)ODS-2 C18色谱柱进行检测,色谱条件为:流动相为乙腈∶水=65∶35(体积比),流速1mL·min^(-1),检测波长221nm。结果表明,BHT及BHTOOH分别在0.2~1.2mg·mL^(-1)和0.02~0.12mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(0.9991≤R^(2)≤0.9996),检出限(LOD,S/N=3)分别为0.0033mg·mL^(-1)和0.0029mg·mL^(-1),精密度高且均在6h内稳定存在,加标回收率分别为98.16%~100.3%和99.05%~102.5%,RSD分别为1.28%和1.74%。本方法可快速准确地对BHT及其过氧化物BHTOOH进行定量分析。

洗衣液中抗氧化剂BHT含量的两种测定方法比较研究

研究两种不同方法测定洗衣液中抗氧化剂BHT的含量,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱法(UPLC)测定洗衣液中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)含量,对测定结果进行比较,寻找一种快速、简便、准确度高的测定洗衣液中抗氧化剂BHT的方法。结果表明:气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱法(UPLC)均可作为洗衣液中抗氧化剂BHT含量的测定方法。两种方法在各自浓度范围内线性良好(气相色谱-质谱法0.05~10.01 mg/L,超高效液相色谱法0.80~50.05 mg/L),相关系数R均大于0.999,精密度分别为1.32%~3.22%和0.76%~1.81%;加标回收率分别为102.04%~112.80%和98.67%~103.48%,检出限分别为0.5 mg/kg和5 mg/kg。超高效液相色谱法(UPLC)检测快速,定量准,而气相色谱-质谱法(GC-MS)检出限更低,并可用于准确定性。

塑胶跑道非固体原料中BHT含量测试方法及其与成品释放量关系探究

建立了气相色谱-质谱法测定塑胶跑道非固体原料中2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)含量的测试方法,在(1~100)mg/L范围内,方法线性相关系数R^(2)=0.99795,检出限为0.012g/kg,定量限为0.040g/kg,RSD在(1.29~2.56)%。将含有BHT的非固体原料制作成塑胶跑道成品,用GB 36246-2018中总挥发性有机化合物(TVOC)释放量测试方法测试BHT释放量。建立非固体原料中BHT含量与成品中BHT释放量的相关性,二者具有较好的线性关系,线性相关系数R^(2)=0.96965。

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。

气相色谱法同时检测含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的改进

选用含油脂样品,甲醇提取,采用气相色谱法检测食品中的BHA、BHT、TBHQ指标。结果发现,在浓度为0.01～0.20mg/mL时,BHA、BHT与TBHQ均呈现出较好的线性关系,其相关系数r均>0.999,检出限均<0.5μg/mL;检测方法回收率符合实验室测定要求,其标准偏差为1.07～3.10,相对标准差均<5%。

南海珠江口盆地钻井BHT温度校正及现今地温场特征

温度是盆地现今地温场研究最重要的基础参数之一,针对钻井井底温度（BHT）一般低于地层真实温度的情况,本文对珠江口盆地16口钻井的BHT数据进行了校正,并根据校正后的温度数据采用最小二乘法新增计算了16个地温梯度及大地热流数据.结合前人发表数据,本文绘制了珠江口盆地最新地温梯度等值线图及大地热流等值线图.除此之外,系统收集整理了盆地钻井大地热流、生热率以及热导率等参数,利用一维热传导方程计算了盆地1~5km深度处的温度,并绘制了盆地深部温度等值线图.在此基础上,分析了盆地现今地温场特征及其成因,以期为珠江口盆地地球动力学背景研究及油气资源评价与勘探提供地热学参数.

石家庄市滹沱河冲洪积扇地下水中BHT和TEP的污染水平及风险评价

为了解华北平原地下水的有机污染状况,在石家庄市滹沱河冲洪积扇采集44个地下水水样,测定了被广泛应用的抗老剂BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和增塑剂TEP(磷酸三乙酯)的污染水平,分析了其分布受水文地质的影响及其对人体健康的风险.结果表明,ρ(BHT)在ND(低于检出限)~7.158μg/L之间,中位值为0.010μg/L,检出率为98%;ρ(TEP)在ND^5.081μg/L之间,中位值为0.177μg/L,检出率为70%.地下水的水文特性(如导水性、富水性和渗透系数)影响BHT和TEP的分布,二者在导水性、富水性较好和渗透性差的滹沱河冲洪积扇中部浅层孔隙水单元的质量浓度较高,分别为0.001~7.158和ND^3.604μg/L.石家庄市滹沱河冲洪积扇地下水中ρ(BHT)和ρ(TEP)均低于国外报道值,但检出率高于国外报道值,其中11%的地下水水样中ρ(TEP)高于OECD(经济合作与发展组织)规定的饮用水风险特征阈值(2.4μg/L).研究显示,石家庄市滹沱河冲洪积扇地区来自于地表的化工产品已淋溶到地下,并对该地区地下水造成了污染.

抗氧化剂BHT和维生素E对菜籽油的抗氧化研究

油脂及富含油脂的食品易发生氧化酸败,为了防止其氧化最常见的方法是加入抗氧化剂。BHT和维生素E是两种常见的抗氧化剂。本文以酸价(AV)和过氧化值(POV)为指标,研究了单独使用BHT以及BHT和维生素E(VE)复配使用在(60±1)℃加速氧化下对菜籽油贮存稳定性的影响。研究结果表明:(1)在单独使用BHT作为抗氧化剂时,BHT对菜籽油有一定抗氧化性,其添加量为0.2‰时抗氧化效果最好,其抗氧化效果顺序为0.20‰>0.05‰>0.25‰>0.15‰>0.01‰;(2)在BHT和VE复配使用时比单独使用BHT效果好,其最佳配比浓度为0.10‰BHT和0.10‰VE,其抗氧化作用效果的顺序为0.10‰BHT+0.10‰VE>0.15‰BHT+0.05‰VE>0.10‰BHT+0.05‰VE>0.05‰BHT+0.05‰VE>0.05‰BHT+0.10‰VE>0.10‰BHT+0.15‰VE>0.05‰BHT+0.15‰VE>0.15‰BHT+0.15‰VE>0.15‰BHT+0.10‰VE。

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT

研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。

气相色谱-质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱 -质谱 (全扫描方式 )测定XO酱中丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT)和叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取 ,以DB - 5MS为分析柱。 3种组分的回收率在 85 %～ 99%之间 ,相对标准偏差小于 8.4 % ;样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为 0 .0 5、0 .0 5和 0 .10 (mg/kg)。该法简单、快速、准确 ,可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA。

抗氧化剂BHT的微胶囊化及其应用的研究

研究了用分子包埋法以β-环糊精为壁材,以抗氧化剂BHT为芯材制备微胶囊,对芯材与壁材比例、处理时间作最佳选择,并对BHT及微胶囊BHT的抗氧化性能作了比较。结果表明,芯材与壁材最佳比例为12∶88,最适处理时间为30min。微胶囊BHT对提高油脂抗氧化能力有明显作用。

BHT亚急性毒性及致肺巨噬细胞凋亡作用

目的研究2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)对大鼠亚急性毒性及其对肺巨噬细胞凋亡作用。方法SD大鼠40只,随机分为BHT高、中、低剂量组(300,600,1 200 mg/kg)、吐温-80溶剂对照和蒸馏水对照组,每天灌胃,连续8 d。处死动物,行肺灌流,用荧光染色及彗星试验检测巨噬细胞凋亡;测脏器系数、一般指标和病理检查。结果染毒第4 d,动物体重开始下降,以高剂量组下降为显著,第8 d,动物体重有增加的趋势,仍低于正常组,高剂量染毒组大鼠体重依然明显低于中低剂量组。肺和肝脏器系数随染毒剂量增加而增高。病理检查,中、高剂量组大鼠肺泡间隔增厚,炎细胞浸润、无纤维化。肝脏中央静脉周围细胞有点状坏死,以高剂量更明显,并出现假小叶和肝纤维化。血生化显示肝功能异常,且随剂量增加,损伤加重。细胞凋亡检测显示,中、高剂量的BHT具促进肺巨噬细胞凋亡的作用。结论亚急性BHT大剂量染毒可造成大鼠肺、肝等脏器功能性和器质性损伤,BHT可诱发肺巨噬细胞凋亡的产生。

气相色谱法检测食用油脂中BHA、BHT样品前处理方法研究

目的探讨气相色谱法检测食用油脂中BHA、BHT样品前处理法。方法采用柱层(B法)和乙醇提取法(A法),色谱条件:色谱柱,长2.0m内径3mm不锈钢柱,内装涂有10%QF-1(m/m)的GaschromQ(80-100目)担体。结果两种前处理方法的相对标准差小于6.3%,回收率在80%-98%之间,检出限在1.1-6.9μg之间,且有较高的相关性(P<0.05)。结论两种前处理结果相一致。

维生素E、维生素C和BHT对大豆磷脂脂质体的抗氧化作用

用共轭二烯法和硫代巴比妥酸法,研究了维生素E对大豆磷脂脂质体的抗氧化作用,以及维生素C和BHT对维生素E抗氧化作用的影响.结果表明,维生素E可抑制大豆磷脂脂质体的氧化,其抑制作用随着加入量的增加而增强。维生素C和BHT对维生素E的抗氧化作用具有明显的协同作用,BHT的协同作用强于维生素C。因此以大豆磷脂为原料制备脂质体的最佳抗氧化剂是维生素E和BHT,最佳用量是x(维生素E)=5%,x(BHT)=4%。

BHT对6种植物病原真菌抑制作用的研究

为测定2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的抑菌活性,采用生长速率法、悬滴法分别测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明：该物质对所测6种病原真菌均具有一定的抑制作用,抑制菌丝生长的EC50在129.18-1113.85 mg·L^-1之间,其中对小麦赤霉病菌的抑制作用最强,EC50为129.18 mg·L^-1;抑制孢子萌发的EC50在160.51-356.03 mg·L^-1之间,其中对小麦叶枯的抑制率最高,EC50为160.51 mg·L^-1。与4种常用药剂对小麦赤霉及番茄早疫病菌菌丝的抑制作用比较,BHT的抑制中浓度相对较大。

气相色谱法测定饲料中BHT和EQ两种抗氧化添加剂

建立了饲料中BHT（2,6-二叔丁基对甲酚）和EQ（乙氧基喹啉）两种抗氧化剂的气相色谱检测方法。经过前处理优化后,样品经过异丙醇超声提取4 h,用气相色谱氢焰离子化检测器（GC-FID）测定。结果表明,在50-900 mg/L浓度范围内,BHT和EQ的峰面积均与其浓度呈线性相关,R^2≥0.999,BHT和EQ方法检出限分别为0.015%和0.02%,添加回收率为77.89%-90.53%,相对标准偏差为2.27%-8.35%。

GC-MS法测定注射用甲氨蝶呤中BHT的含量

目的建立注射用甲氨蝶呤中BHT的含量测定方法。方法采用气相色谱-质谱法（GC-MS）,色谱柱为DB-5MS;程序升温条件为50℃,保持3min,以10℃.min-1的升温速率升至240℃,保持5min。结果 BHT的线性范围为0.0996-1.494μg.mL-1,r=0.9995（n=5）,加样回收率为100.2%。结论药用丁基胶塞中含有的BHT及其他成分,被甲氨蝶呤药物粉末吸附,采用GC-MS方法可对BHT含量进行准确定量。

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯。用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测,试验结果表明,其方法可靠、准确。提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%(高效液相色谱法,相对标准偏差0.08%)和99.16%(差示扫描量热法,相对标准偏差0.14%),纯度可达到国际同类产品水平。

气相色谱法测定饲料中BHT和EQ的含量

建立了饲料中2种抗氧化剂 BHT（2，6-二叔丁基对甲酚）和 EQ（乙氧喹）的气相色谱检测方法。样品经前处理优化后，用异丙醇磁力搅拌提取30 min，采用 GC-FID 测定。结果表明：在50～900 mg/L，BHT 和EQ 的峰面积与其浓度呈线性相关（R ≥0．999）；BHT 和 EQ 方法检出限分别为8 mg/kg 和10 mg/kg，仪器检测限分别为0．8 mg/L 和1．0 mg/L，4个不同浓度的添加回收率为73．40％～99．43％，相对标准偏差为0.39％～12．38％。BHT 和 EQ 无明显基质效应出现。

气质联用法测定医用橡皮塞中防老剂BHT

A new method for determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in medical rubber plug by gas chromatography/mass spectrometry was developed.Analytical method and extraction conditions were optimized. Retention time and mass spectra of total ion chromatography were used for qualitative analysis. The m/z 205 was quantitative ion for BHT by gas chromatography/mass spectrometry/selected ion storage. The method is simple, rapid and accurate. The detection limit of BHT was 0.01mg/L,the recovery was 90.18～96.64% and the RSD(n=7) was 1.34%.