基于FTIR的黄芪药材质量评价研究

目的 建立黄芪药材的红外原始指纹图谱与量子指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法 采用傅里叶变换红外光谱仪采集35批黄芪药材的红外指纹图谱,经数据处理建立黄芪的红外量子指纹图谱,采用系统指纹定量法以及t检验比较两种指纹图谱是否存在差异,并对量子指纹图谱的共有量子峰面积进行系统聚类分析。结果 黄芪药材的红外指纹图谱与量子指纹图谱间并不存在显著性差异,系统指纹定量法将35批黄芪分为8个质量等级,系统聚类分析表明35批黄芪的质量可聚为两类。结论 红外量子指纹图谱能够提供大量特征信息,系统指纹定量法能够全面、准确、直观地将黄芪药材分为8个质量等级,两者结合可以实现对黄芪等中药材质量的全面评价。

利用ATR-FTIR研究脂质纳米粒的鼻黏液渗透性

鼻黏液是影响疫苗和药物经鼻吸收的首要屏障。由于干扰因素复杂多变,在体评价黏液渗透性较难实施,多采用体外评价。现有的药物鼻黏液渗透性检测方法如细胞模型法、多粒子示踪技术等,存在细胞培养周期长、操作繁琐、成本高、可获得信息少且需要进行荧光标记等不足,对鼻黏膜制剂的体外评价具有很大的局限性,因此迫切需要建立一种快速、简便、灵敏的鼻黏膜制剂黏液渗透性评价方法。基于衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)对药物结构以及粘蛋白二级结构变化的敏感性,利用其对不同性质(粒径与电荷)脂质体的鼻黏液渗透性进行研究,通过FTIR图谱分析不同脂质纳米粒与黏液中粘蛋白的相互作用,建立了鼻黏膜制剂黏液渗透性的体外评价方法。方法学研究表明,对于聚乙二醇10000(PEG10000)、壳聚糖、海藻酸钠脂质体,该方法线性关系分别为Y=2.3866X+2.154、Y=1.8703X+0.2789、Y=1.13014X+0.0609,线性相关系数分别为0.9958、0.9945、0.9909,精密度RSD值分别为0.62%、0.73%、0.95%;重复性试验中RSD值分别为0.83%、0.97%、0.88%,说明该方法线性关系良好、精密度高、重复性好,可用于体外评价药物制剂在黏液中的渗透性。研究结果表明,利用ATR-FTIR在不同时间内扫描样品可得到不同脂质体制剂样品的强度增加的吸收带。对于不同粒径PEG脂质体而言,粒径越小其黏液渗透性越强;对于不同电荷脂质体而言,壳聚糖脂质体黏液渗透性最弱,海藻酸钠次之,PEG脂质体黏液渗透性最强。进一步研究表明,不同电荷脂质体黏液渗透性的差异源于其与粘蛋白相互作用,该结论可通过分析粘蛋白酰胺Ⅰ带所包含的各二级结构信息得到。综上,基于ATR-FTIR所建立的体外评价方法灵敏简便,可作为多种不同制剂的鼻黏液渗透性的快速测定,经改进后还可用于药物制剂在其他黏液中的渗透性评价,应用前景广阔。

基于TG-FTIR-MS技术的烟叶角质层热解行为研究

为探究烟叶角质层热解行为及其在热解过程中气相产物释放规律,采用酶法、化学方法分离烟叶角质层,通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对其进行表征分析,利用热重-傅里叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术检测角质层的热释放行为和热解产物。结果表明,采用酶法和化学方法均可分离烟叶角质层,烟叶角质层的热解可分为失水(50~135℃)、快速脱挥发分(135~595℃)和碳化(595~900℃)3个阶段,其热解产生的气体成分主要包括CH_(4)和CO_(2),气态产物多集中在300~600℃温度区间,其中以羧酸类化合物和甲苯居多。苯系物在250℃左右开始产生,在500~540℃温度区间内达到峰值,而尼古丁的生成量则相对较少。

Maillard反应前体物质参与木质素微生物转化产物的FTIR光谱特性

腐殖质(HS)是由各类前体物质缩聚而成,前体物质是调控HS形成的关键。Maillard反应前体物质能否对木质素转化、HS形成有促进作用有待验证。鉴于此,采用液体摇瓶培养法,以木质素培养液为研究对象,通过添加邻苯二酚、葡萄糖和甘氨酸的单一及组合溶液,启动120 d的液体摇瓶培养,采用离心法收集上清液(细胞代谢产物)和沉淀(菌体残留物),分析两者性质并深入研究菌体残留物FTIR的光谱特性,系统评价各前体物质对木质素向HS转化的贡献。结果表明:(1)在木质素培养液中添加甘氨酸,历经液体摇瓶培养更有利于细胞代谢产物有机分子的缩合,使其结构趋于复杂,而邻苯二酚参与的4个处理及单独添加葡萄糖更易促进细胞代谢产物的降解,使其分子结构更加简单。与作为空白对照(CK)的无菌去离子水相比,外源添加Maillard反应前体物质能够促进细胞代谢产物矿化,使总有机碳(total organic carbon,TOC)含量下降,单一添加邻苯二酚能够使细胞代谢产物TOC含量始终高于其他处理;(2)添加Maillard反应前体物质可显著提升木质素微生物转化形成菌体残留物的回收率,单一添加邻苯二酚的菌体残留物回收率提升幅度最大,而邻苯二酚、葡萄糖和甘氨酸三者组合溶液对菌体残留物回收率的提升幅度最小,葡萄糖和甘氨酸的组合溶液使菌体残留物回收率在整个培养期间始终处于最高水平。添加Maillard反应前体物质使菌体残留物TOC含量的增加幅度小于CK,尽管如此,培养结束时,邻苯二酚参与的4个处理、葡萄糖和甘氨酸组合溶液的添加使菌体残留物TOC含量显著高于CK;(3)木质素经微生物转化形成的菌体残留物拥有羟基O—H、不对称脂族—CH_(3)、对称脂族—CH_(2)—、芳香碳C C及多糖类物质,与土壤胡敏酸有着相似的FTIR特征,但其分子缩合度尚无法达到土壤胡敏酸的复杂程度。各处理在完成培养后,菌体残留物中的羟基含量有着不同程度增加,而多糖含量有所下降,单一甘氨酸以及葡萄糖和甘氨酸组合溶液的添加使菌体残留物的脂族化程度提高,而邻苯二酚参与的4个处理及单独添加葡萄糖可使菌体残留物中的芳香碳比例进一步提高。综上,添加Maillard反应前体物质可促进细胞代谢产物矿化,使TOC含量下降、提高菌体残留物回收率,同时使其羟基含量增加、多糖含量降低,不同前体物质对菌体残留物脂族化和芳香化的影响规律不同,邻苯二酚参与的4个处理及单一添加葡萄糖可使菌体残留物中的芳香碳比例提高。

唐古特大黄FTIR的双指标序列分析及抗炎谱效关系研究

对于中药材的质量控制研究是中医药现代化的主要研究内容之一。唐古特大黄是一种常用中药,目前对唐古特大黄的质量控制研究多集中在总蒽醌类成分、游离蒽醌类成分以及指纹图谱,基于抗炎效果的质量标准研究尚为少数。采集不同产地、不同采收时间的18批唐古特大黄药材,对其粉末进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究,发现16个共有峰,18批次之间具有较高的相似性(0.798~0.900),相同产地(甘南产、青海产)的唐古特大黄相似度较高(相似度大于0.900的达80%以上),但两产地之间的相似度相对较低(相似度大于0.900的仅为69.44%),结合聚类分析发现不同产地唐古特大黄FTIR谱图存在一定差异性,产地可能是主要影响因素。建立双指标分析序列,可在一定程度上区分药材不同产地。脂多糖(LPS)刺激RAW264.7细胞建立炎性细胞模型,以NO抑制率作为炎性指标,测定不同批次唐古特大黄的NO抑制率。以共有峰透过率作为X, NO抑制率作为Y,采用SMICA14.1软件构建PLSR模型建立谱效关系,谱图中X_(14)、X_(15)、X_(11)、X_(2)四个共有峰VIP>1,其中X_(2)与抗炎效果呈正相关关系,X_(14)、X_(15)、X_(11)与抗炎效果现负相关关系。进一步建立数学模型得共有峰(X)与NO抑制率(Y)的关系Y=237.618+2.992X_(2)-0.845X_(4)+2.979X_(6)-3.722X_(7)+0.433X_(8)-0.957X_(12)-0.759X_(14)-0.632X_(15)(p=0.003<0.01,R=0.935),p<0.01代表构建数学模型有意义,R=0.935代表所构建数学模型可解释93.5%的数据。可知X_(2)、X_(6)与抗炎效果呈正相关关系,X_(4)、X_(7)与抗炎效果呈负相关关系,可预测体外抗炎效果,准确率达93.5%,但由于样本量过小,仅可用于解释本研究纳入数据。X_(6)是由甲基的β(C—H)产生,可能与大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等蒽醌类成分有关。该研究将抗炎活性与红外光谱数据相结合,引入唐古特大黄质量评价体系,为唐古特大黄产业的健康发展提供新思路。

模块化FTIR测定FCV用氢气痕量杂质

设计构建了用于质子交换膜燃料电池汽车(FCV)氢气痕量杂质的模块化FTIR分析表征平台,开发了适用于氢气痕量杂质的分析方法,无需处理一次进样,能够同时快速测定HCOOH、CO、CO_(2)、NH_(3)、H_(2)O、CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、HCHO等多种痕量级别杂质。考察了各含氢杂质分析的影响因素,精选了杂质物种定性区域,优化了定量方法,提出了实用性强的定量检出限,在降低了背景气和空白气纯度的要求也能确保限值浓度准确测定。九种杂质的计算方法检出限达到ASTM D7653-18参考值,其定量限也均低于ISO 14687:2019相应的限值,定量线性范围约2个数量级,相关系数均大于0.999,准确度和精密度均不高于10%,通过ISO 21087:2019规定的方法适用性验证规则,满足ISO 14687:19相应的质控标准。根据不同场景需求,样品模块、气体净化控制模块、配气模块、红外分析模块和尾气处理模块可以有机结合并具有良好的实用性和扩展性,尾气处理后氢气浓度可降至100μmol·mol^(-1)以下排放,满足安全绿色环保的要求。与实验室其他参考方法测定值有较好的一致性,并已在FCV氢气工业生产样品质量检测中得到应用,它将从实验室离线方法逐步发展成为适用于工业不同场景的在线方法,这对燃料级氢气品质体系的建立、纯化技术的推广应用及燃料电池催化剂新材料开发均具有意义。

基于FTIR与烷烃气碳同位素特征的中阶煤结构演化研究

煤变质作用过程存在多次阶跃点,并发生以热降解-热裂解作用为主形成烷烃气。为探究中阶煤结构演化特征,以西山煤田中阶煤为研究对象,采用傅里叶红外光谱测试分析方法对中阶煤化学结构演化特征及其与烷烃气碳同位素关系进行了研究。结果表明,煤层气碳同位素值位于-57.20‰~-31.41‰之间,乙烷与甲烷碳同位素值相比变化相对较弱。样品中羟基以自缔合氢键为主,芳香烃结构以苯环三取代为主,芳碳率在演化中变化较弱,芳环缩合度则出现增大—减小—增大的变化趋势,脂肪烃以亚甲基含量为主,支链化程度参数在演化中出现减小—急增—减小的阶段性变化。结合甲烷碳同位素特征分析认为,中阶煤阶段结构演化可划分为五个阶段,第一阶段(0.65%<Ro<1.10%)以热解作用为主导,δ13C1呈微弱减小的趋势;第二阶段(1.10%<Ro<1.30%)以热解与缩聚的叠合为主,δ13C1值开始变重;第三阶段(1.30%<Ro<1.50%)由煤的热解逐渐进入以缩聚作用为主,烷烃气大量生成,δ13C1值变重趋势减弱;第四阶段(1.50%<Ro<1.80%)以缩聚作用为主,第五阶段(1.80%<Ro<2.0%)则由芳环的缩聚为叠合阶段做准备,δ13C1值的减小或与纳米孔隙结构变化对甲烷吸附的差异有关。中阶煤化学结构演化和碳同位素变化关系的研究对指导煤层气勘探开发和煤炭资源清洁利用具有重要意义。

FTIR和XRD在断层构造煤结构分析中的应用

为探究断层构造作用对煤化学结构特征和微晶结构特征的影响,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分析,对红庆梁矿和段王矿的原生煤及断层构造煤进行分析。结果表明,受断层构造作用影响,红庆梁、段王断层构造煤中苯环二取代、苯环四取代的含量明显大于原生煤,苯环三取代和苯环五取代的含量低于原生煤,断层构造煤中C—O—C伸缩振动、—CH_(2)反对称弯曲振动、—CH_(3)、—CH_(2)和芳环—OH含量均多于原生煤,断层构造煤中醚C—O振动、芳烃CC、—CH和OH—π含量低于原生煤。红庆梁、段王断层构造煤的芳碳率fa是原生煤的1.01和1.03倍,芳环缩合度DOC是原生煤的1.01倍和3.7倍,CH_(2)/CH_(3)值是原生煤样的0.933倍和0.94倍,芳香度I分别是原生煤样的1.01倍和1.34倍。说明断层构造作用促使官能团和脂肪链脱落,增加煤的缩聚程度,降低煤中脂肪侧链的长度,增大芳香结构含量。XRD测试结果表明,原生煤和断层构造煤具有相近的矿物组分,断层构造作用未对煤中矿物组分的类型产生明显的改变。在2θ=26°附近存在特征(002)带,表明存在少量的层状石墨结构,然而在2θ=45°附近并没有清楚地显示(100)带,说明煤中石墨结构的基面生长水平较低。红庆梁、段王断层构造煤的晶间间距d_(002)值与原生煤相比变化很小,微晶堆积高度L_(c)值分别是原生煤的0.9045倍和0.9027倍,芳香度f_(a)-XRD值分别是原生煤的1.1439倍和1.0669倍,晶体堆叠平均层数N_(ave)值分别是原生煤的0.90945倍和0.92356倍。断层构造作用减小煤的芳香层片堆砌度,增大煤的芳香度,减少了煤微晶结构单元的堆叠层数,说明断层构造促进煤中非芳香化合物向芳香化合物的转化。断层构造煤的芳香度、成熟度更高,断层构造煤的燃烧反应性弱于原生煤。

模糊K-Harmonic-Kohonen网络的FTIR光谱数据聚类分析

食品的品种不同则其含有营养成分和功效存在差异,得到的傅里叶变换红外光谱也存在差异。为了准确的实现品种分类,设计了一种将傅里叶变换红外光谱与模糊聚类分析方法相结合的品种鉴别方法。在模糊Kohonen聚类网络(FKCN)基础上将模糊K调和聚类(FKHM)引入到Kohonen聚类网络的学习速率和更新策略中,提出了模糊K-Harmonic-Kohonen网络(FKHKCN)算法。FKHKCN利用模糊C均值(FCM)聚类的模糊隶属度计算其学习速率,以FKHM的聚类中心为基础通过推导计算得到FKHKCN的聚类中心,可以解决模糊Kohonen聚类网络方法对于初始类中心敏感而导致聚类结果不稳定的问题。FKHKCN作为一种模糊聚类算法,可实现傅里叶变换红外光谱数据的聚类分析。采用三种数据集:(1)采集产自四川的三种茶叶(优质和劣质的乐山竹叶青以及峨眉山毛峰)作为实验样本,样本总数为96。(2)两个品种(robusta和arabica)的咖啡样本。(3)三个品种(鸡肉、猪肉和火鸡)的肉类样本。首先对三个光谱数据集进行预处理,利用多元散射校正降低茶叶样本原始光谱数据集的散射影响,使用Savitzky-Golay减少噪声对肉类和咖啡这两个光谱数据集的影响。再利用主成分分析将高维的三种光谱数据集压缩至低维。然后采用线性判别分析进行特征提取,将光谱数据投影到求得的鉴别向量上。最后分别采用FCM,FKCN和FKHKCN对茶叶、肉类和咖啡进行判别。最终结果如下:FCM,FKCN和FKHKCN对茶叶品种的聚类准确率分别为90.91%,90.91%和93.94%;对肉类品种的聚类准确率分别为90.83%,0.00%和92.50%;对咖啡品种的聚类准确率分别为89.17%,89.17%和90.83%。以上实验结果表明:采用傅里叶红外光谱技术结合主成分分析、线性判别分析和FKHKCN的方法能够较有效地对食品的品种进行鉴别,且鉴别准确率比FCM和FKCN更高,聚类结果更稳定。

钴铜混合离子-DC^(-)凝胶体系有序结构的FTIR研究

在体外模拟胆结石形成机制的体系,选取混合金属离子Co^(2+)和Cu^(2+)研究其相互耦合,考察Co^(2+)/Cu^(2+)-DC^(-)凝胶体系有序结构的特征,分别用扫描仪及体式显微镜记录体系产生的沉淀的时空图案;傅里叶变换红外谱从凝胶中剥离的沉淀的微观结构。结果显示:Co^(2+)和Cu^(2+)存在相互影响,其混合离子-DC^(-)凝胶体系的沉淀物的时空图案与其单一离子-DC^(-)凝胶体系不同,Co^(2+)-DC^(-)凝胶体系沉淀形貌特征为以粉色花状分形形成周期环;Cu^(2+)-DC^(-)凝胶体系沉淀形貌特征为以蓝色球形颗粒形成周期环;混合金属离子Co^(2+)/Cu^(2+)-DC^(-)凝胶体系沉淀形貌更具复杂性:浅蓝色颗粒组成花状分形再以周期环分布、浅粉色花状分形的枝杈存在颗粒形态分布。FTIR光谱显示,混合离子Co^(2+)/Cu^(2+)-DC^(-)凝胶体系多种沉淀物为Co^(2+),Cu^(2+)-DC^(-)双核配合物,具有非化学计量特征。

银杏叶黄绿渐变期的FTIR光谱研究

银杏树是古老的稀有树种,其叶、果、花等已广泛用于临床治疗各种疾病。双黄酮作为黄酮的亚类,是银杏叶的主要药效成分之一,在银杏叶中含量丰富且种类较多,是一类具有抗炎、抗氧化、神经保护和心血管保护等多种生物活性的天然多酚类化合物,国内外的相关研究已取得一定进展;银杏叶不同生长季节的独特色彩——春季的翠绿、秋季的金黄为周围环境带来奇妙的视觉享受;其特有的裙边形状引发众多的诗情画意,对银杏叶裙边分叉、黄绿渐变期的不同形态位置进行FTIR光谱研究,银杏叶裙边分叉、黄绿渐变期的不同形态位置FTIR光谱的差异显著,FTIR可以表征不同宏观视觉享受的微观结构,从分子基团层面认识自然界丰富多彩的自然植物形态景观机制提供参考。

ATR-FTIR光谱法检测花生油、芝麻油和菜籽油中的过氧化物

食用油在加工和储存过程中脂质易被氧化生成过氧化物,从而影响其营养价值和感官,并会产生毒素诱导多种人类疾病。基于食用油中过氧化物与三苯基膦(TPP)间1:1的定量反应,通过测定反应产物三苯基氧膦(TPPO)于542 cm-1处的红外特征吸收峰,建立检测不同食用油过氧化值的方法。实验结果表明,花生油、芝麻油和菜籽油中的三苯基氧膦(TPPO)在542 cm^(-1)处的特征吸收的峰高D(542)与其过氧化值之间存在良好的线性关系,且线性关系均不同,线性方程分别为y=3.09×10^(-4)x+1.43×10^(-4),R^(2)为0.9918,y=8.23×10^(-4)x-2.86×10^(-4),R2为0.9941,y=5.2×10^(-4)x-3.33×10^(-4),R^(2)为0.9955。建立的方法可以更加准确地检测不同食用油中的过氧化值,且使用的有机溶剂较少,可用于花生油、芝麻油和菜籽油快速、准确的质量控制分析。

抗降解屏障差异的杂交杨木萃取分离的FTIR光谱研究

植物细胞壁复杂的化学物理结构形成生物质抗降解屏障,严重阻碍了生物质材料的转化利用。本研究选用三种不同抗降解特性的自然变异杂交杨木,采用复合溶剂体系对原料木质素、半纤维素和纤维素进行萃取分离。利用FTIR和XRD表征样品萃取分离前后微观结构的变化。结果显示,2910,1420,1100,1030以及900 cm^(-1)的吸收峰为纤维素的特征峰;这些特征峰在低抗降解性样品中强度变化高于抗降解性高的样品谱图;抗降解程度低的原料萃取分离效率高、纤维素固体得率高,其萃取处理后所得纤维素结晶度最高,达到84.5%,而HR-Factionation的木质素去除率和纤维素结晶度最低,仅为77.6%和81.3%。研究结果表明,在萃取分离过程中,原料抗降解性与木质素去除率成正比,与纤维素的结晶度和可消化率成反比。

聚乙烯微塑料对青稞幼苗生长影响的FTIR光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合二阶导数红外光谱(SD-IR)对在富含聚乙烯微塑料环境下生长的青稞幼苗进行研究。结果显示,青稞幼苗的一维原始光谱整体相似,主要由蛋白质、糖类和脂质的吸收峰组成。在二阶导数红外光谱中,不同条件下生长的青稞幼苗在1800~800 cm^(-1)范围内的吸收峰强度和形状展现出差异。结果显示,与对照组相比,在富含聚乙烯微塑料环境下生长的青稞幼苗的多糖、蛋白质和脂质含量发生了变化。结果表明,傅里叶变换红外光谱结合二阶导数光谱能够有效监测微塑料对青稞幼苗生长的影响。

ATR-FTIR结合DSC法快速鉴别食品接触用塑料包装制品

研究了一种衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)结合差示扫描量热法(DSC)快速鉴别食品接触用塑料包装制品单一材质的方法。红外光谱图能准确反应塑料制品的内部结构,结合DSC曲线得出其具体成分。该方法快速、准确且几乎不破坏样品。

基于ATR-FTIR光谱测量结晶过程溶液浓度的变量稳定加权混合收缩方法

针对衰减全反射-傅里叶变换红外(ATR-FTIR)光谱仪用于测量结晶过程溶液浓度时,因光谱谱线维度高、无关变量多,导致的标定模型预测精度低、可解释性差等问题,提出了一种变量稳定加权混合收缩的新方法。首先提出对光谱变量进行随机二进采样,将建立的优秀子模型中变量被选频率与所有子模型中变量回归系数的稳定性指标进行加权评价的稳定加权变量种群分析法(SWVCPA)。通过对变量的重要性进行排序,采用指数递减函数在迭代过程中逐渐强制滤除重要性低的变量,实现了对光谱变量空间的初步收缩,并大幅提高了收缩的稳定性。然后在收缩后的子空间继续使用一种新的动态麻雀算法(DSSA),以最小化训练预测均方根误差(RMSEC)为适应度函数进一步优化变量组合。这种混合优化方式融合了两类变量选择算法的优点,通过子模型竞争的方法确保了前期变量收缩的稳定性,防止算法陷入局部最优;通过智能优化算法避免了对剩余变量组合的遍历寻优,允许保留更多的变量进行精准选择。为了验证新方法的性能,使用L-谷氨酸溶液冷却结晶过程中6种不同浓度下采集到的ATR-FTIR光谱数据进行测试。结果表明,新方法将光谱变量数从613个减少到46个,与原始光谱相比,使用选择后变量建立的偏最小二乘法(PLSR)模型其预测均方根误差(RMSEP)为从1.727 9降低到0.165 4,预测决定系数(R^(2))从0.973 7提高到0.999 7。另外相比于特征谱段、遗传算法(GA)以及变量种群组合分析法(VCPA)选择变量建立的模型,使用新方法建立的溶液浓度预测模型具有更高的准确性和稳定性,说明该方法对提高使用ATR-FTIR光谱法测量冷却结晶过程溶液浓度准确性和可靠性具有一定的实际应用价值。

“ATR-FTIR和STA-FTIR-GC/MS的综合应用”实验教学探索

将衰减全反射红外光谱仪和同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱质谱联用仪的综合应用引入本科《现代仪器分析》实验教学环节。以学生提供的未知塑料样品为研究对象,通过教师引导式教学,学生独立思考以及仪器实际操作,通过分析塑料样品的主要成分以及热解过程中释放出的有害物质的成分信息及其对环境的影响,加深了对仪器的工作原理、构造的理解。本实验丰富了《现代仪器分析》综合实验的教学内容,取得较好的实验教学效果,学生在实验中的主体作用、参与意识和学习兴趣都有了极大的提高,联用仪器的使用还提高了学生实践能力、知识灵活应用能力、创新能力以及各项综合能力。

市售牛奶快速ATR-FTIR主成分分析

牛奶主要成分的测定是评价牛奶品质的重要标准。国家相关部门已经制定了一系列较为详尽的规范以保证牛奶等乳制品的质量安全,但传统的检测方法操作复杂、费时耗力并导致环境污染,难以满足当代乳制品生产和消费的快速检测需要。将衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)技术与相对湿度(RH)调控系统相结合,建立了一种在RH连续下降条件下测量不同种类牛奶红外光谱的方法;为牛奶等乳制品的原位无损检测、种类区分、品质分析等提供了新的途径。(1)选取伊利品牌纯牛奶、臻浓牛奶、脱脂纯牛奶、高钙低脂奶、舒化牛奶5类牛奶为研究对象,在RH连续下降的条件下,采集不同种类牛奶样品在蒸发浓缩过程中的红外光谱,对其主要营养成分进行峰位归属和定性分析,仅需要微升级样品,就可在短时间内提取样品浓缩过程中水、碳水化合物、脂肪、蛋白质等主要成分的光谱信息,实现对不同类别市售牛奶化学成分的较全面表征;(2)采用NWUSA软件对所得红外光谱数据进行建模分析,选取4000~400 cm^(-1)波段为变量对所得光谱数据进行主成分分析(PCA),并评估模型对不同类别牛奶的鉴别能力。所得PCA分析数据在同组内聚集度良好,不同组内坐标轴上相距较远,说明模型选取合理可靠,具有代表性。实验中共使用了75份牛奶样品,其中生产日期、产地为随机因素,牛奶的种类和品牌为固定因素。结果表明,该方法具有操作简便、反应灵敏、光谱质量高、无损测量等优点,适用于牛奶等乳制品的原位、快速、无损鉴别分析。

传统艺术品鉴定与保护的FTIR应用

FTIR光谱技术具有灵敏、可靠、量化和非接触等特点,对艺术品的无损鉴定、实体修复、数字化信息提取与存档、图像再现等文化传承具有非常重要的意义。以近年来研究实例,简要介绍FTIR光谱在艺术品鉴定与保护研究中的应用。

FTIR结合DD-SIMCA和二维相关光谱的核桃产地判别分析

【目的】建立一种基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)的简便、快速的核桃产地鉴别方法。【方法】使用KBr压片法采集4类不同产地(新疆、贵州、四川、云南)的核桃仁(n=120)和核桃壳(n=80)的中红外(4000~400 cm^(-1))光谱信息,经S.G.平滑+MSC方法预处理后,进行化学计量学建模和2DCoS分析。【结果】各产地核桃仁中红外光谱的主要吸收峰在表征蛋白质的1649 cm^(-1)和1539 cm^(-1)处存在显著差异(VIP>1.0)。SVM比PLS-DA模型取得了更好的识别效果,其对核桃壳和核桃仁样本的最佳产地判别正确率分别为100%和97%。DD-SIMCA法对核桃仁样本的判别灵敏度和特异性均达到100%,高于SIMCA的87%分类正确率。各产地核桃仁样本的二维同步谱图存在差异,表明该法可以用于核桃产地的分类判别。【结论】FTIR光谱结合DD-SIMCA化学计量学方法或2DCoS分析技术可以实现对核桃产地的高效识别。