Pt/SrZr0.95Y0.05O3-TiO2-xNx复合催化剂的制备及模拟太阳光催化产氢活性研究

利用共沉淀法和固相法制备出SrZr_(0.95)Y_(0.05)O_(3-)微粒,采用溶胶包覆法使其与含氮TiO_2溶胶复合,并原位光沉积Pt颗粒组装成异质结复合催化剂,采用XRD、TG-DTA、紫外可见漫反射光谱(UV-VisDRS)和荧光光谱(FS)等技术对其进行了表征和分析,以草酸为牺牲剂,模拟太阳光下光催化产氢为探针,评价了催化剂的光催化活性。研究了不同氮源剂、烧结温度、载铂含量对催化剂光催化产氢活性的影响。结果表明,在模拟太阳光照射下,单独的SrZr_(0.95)Y_(0.05)O_(3-)和TiO_2几乎不产生氢气;而将两者采用溶胶包覆法复合并掺氮后,所制备出的复合催化剂表现出一定程度的产氢活性,在氮源剂为三乙胺、400℃焙烧下具有最佳的产氢活性,催化活性的提高源于复合催化剂中形成的异质结抑制了光生载流子的快速复合以及氮掺杂引起对可见光的响应;进一步负载铂后,其产氢量得到大幅度的提高,其最佳负载量为1wt%,6h内产氢量达到12.5mmol,是未负载的样品的22倍多,这是由于铂负载进一步抑制了光生载流子的复合,从而大大地提高了光催化活性。

MWCNTsX/Bi2(Te0.95Se0.05)3复合热电材料的制备及特性研究

本文采用热压烧结法,通过在N型Bi2(Te0.95Se0.05)3热电材料中掺杂少量的多壁碳纳米管(MWCNTs),制备出了不同掺杂比例的MWCNTsX/Bi2(Te0.95Se0.05)3复合热电材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜及热电特性分析装置等设备,对制备样品的微结构、形貌及热电特性等进行了分析。结果发现,少量MWNCTs的掺杂并未改变MWCNTsX/Bi2(Te0.95Se0.05)3复合热电材料的晶格结构,同时,少量掺杂还可在复合热电材料微结构中产生适量的晶界和生长缺陷。并且,均匀分散的MWNCTs还形成了三维导电通道,可显著增强晶格对声子和低能电子的散射,提升了材料的电导率,降低了其热导率。但对比研究也发现,过多MWNCTs的掺杂反而不利于MWCNTsX/Bi2(Te0.95Se0.05)3复合热电材料热电特性的提升。测试表明,在温度为T = 316 K时,掺杂MWNCTs质量比为x = 0.003的复合材料样品具有最大的ZT值,约为1.39,这比未掺杂的Bi2(Te0.95Se0.05)3样品的最大ZT值0.93提高了近50%。论文研究结果对进一步提升Bi2Te3类热电材料的热电优值,拓展其商业化应用范围提供了新的思路。

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH_4HCO_3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu_2O_3-Gd_2O_3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd_(0.95-x)Lu_xEu_(0.05))_2O_3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征。结果表明,经800℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd_(0.95-x)Lu_xEu_(0.05))_2O_3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀。将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd_(0.45)Lu_(0.5)Eu_(0.05))_2O_3和(Lu_(0.95)Eu_(0.05))_2O_3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5%和62.3%。在254nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu^(3+)的红光发射。(Gd_(0.45)Lu_(0.5)Eu_(0.05))_2O_3透明陶瓷中由于存在Gd^(3+)向Eu^(3+)的有效地能量传递,其发光强度是(Lu_(0.95)Eu_(0.05))_2O_3透明陶瓷的1.7倍。

可用于白光照明的单一基质荧光粉(Sr_(0.95)Mg_(0.05))_3(PO_4)_2:Eu^(2+)的发光特性

采用高温固相法合成系列Eu^(2+)掺杂的单一基质的白光荧光粉(Sr_(0.95)Mg_(0.05))_3(PO_4)_2.该荧光粉可有效被270~390nm的紫外光激发,激发波长范围与紫外LED芯片相匹配.在激发波长为350nm时,发射光谱中有两个发射峰,峰值分别位于410nm和570nm,对应于Eu^(2+)的4f65d1→4f7跃迁,是Eu^(2+)占据了基质中Sr^(2+)的十配位和六配位的两种不同的格位后,形成的两个发光中心.当Eu^(2+)的掺杂浓度为1mol%时,具有最大的发光强度,继续增加Eu^(2+)的浓度后,会出现浓度猝灭现象.通过将Eu^(2+)的掺杂浓度从0到0.01,可以使该荧光粉的CIE色坐标从(0.259 5,0.198 7)的蓝光区域逐渐移动到(0.324 5,0313 3)的白光区域.基于实验结果和理论分析计算表明,这种荧光粉是一种潜在的用近紫外光激发产生白光LED的荧光粉.

ZnO-B_2O_3玻璃对0.95(Mg_(0.9)Zn_(0.1))TiO_3-0.05CaTiO_3陶瓷烧结特性和微波介电性能的影响(英文)

采用传统的固相烧结工艺制备0.95(Mg0.9Zn0.1)TiO3-0.05CaTiO3陶瓷。研究了ZnO-B2O3玻璃掺杂对0.95(Mg0.9Zn0.1)TiO3-0.05CaTiO3陶瓷烧结特性、晶相成分、微观结构和微波介电性能的影响。适量的ZnO-B2O3玻璃掺杂能有效地降低烧结温度,促进致密化,从而提高微波介电性能。随着烧结温度的升高,密度、介电常数εr和Q×f值均达到最大值之后再逐渐减小。当ZnO-B2O3玻璃添加量为5wt%时,0.95(Mg0.9Zn0.1)TiO3-0.05CaTiO3陶瓷在1075℃烧结3 h,获得最佳微波介电性能:εr=19.5,Q×f=62100 GHz,τf=-13 ppm/℃。

Li_3(Mg_(0.95)Co_(0.05))_2SbO_6陶瓷微波介电性能研究

采用传统固相反应法制备Li_3(Mg_(0.95)Co_(0.05))_2SbO_6微波介质陶瓷。研究部分Co^(2+)离子取代Mg^(2+)离子对Li_3(Mg_(0.95)Co_(0.05))2SbO_6陶瓷烧结特性、物相组成、显微组织和微波介电性能的影响。采用XRD、SEM及矢量网络分析仪对材料晶体结构、显微组织和微波介电性能进行表征。XRD结果表明样品主相为岩盐结构Li_3(Mg_(0.95)Co_(0.05))_2SbO_6相。实验结果表明,随着烧结温度升高,样品密度和εr值逐渐增加,Q×f值先增大后减小,τf值在-11.3^-8.1ppm/℃范围内波动。部分Co^(2+)离子取代Mg^(2+)离子能有效改善Li_3Mg_2SbO_6基陶瓷烧结特性和微波介电性能。1 175℃、5h烧结Li_3(Mg_(0.95)Co_(0.05))_2SbO_6陶瓷具有最佳微波介电性能,且对应参数分别为ε_r=9.2、Q×f=49 804GHz、τ_f=-11.3ppm/℃。

SrCe_(0.95)Y_(0.05)O(3-δ)固体电解质纳米陶瓷粉的低温燃烧合成和表征

用柠檬酸及乙二醇作络合剂和燃料,硝酸作氧化剂,氨水作pH值调节搅和燃烧助剂,通过低温燃烧法合成了固体电解质SrCe0.95Y0.05O3-δ(SCY)纳米陶瓷粉。用X-ray衍射(XRD),热分析(TA),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析方法对合成的粉体进行了表征。并初步考察了粉体的烧结性能。结果表明,低温燃烧法可以在短时间内,通过溶胶燃烧一步合成粒度小于25nm,分布均匀的SCY纳米粉,粉体具有良好的烧结性能。

SrCe_(0.95)Y_(0.05)O_(3-δ)在中温区的电化学性质及其在常压合成氨中的应用

SrCe0 .95Y0 .0 5O3 -δ是一种高温质子导体 ,本研究采用溶胶 -凝胶法合成了SrCe0 .95Y0 .0 5O3 -δ纳米粉体 ,并以该粉体烧制得固体复合氧化物电解质陶瓷 ,测定了其在中温区间 ( 4 0 0～ 60 0℃ )的电导率 ,结果表明不同气氛对其电导率有很大影响 .用该陶瓷在固态质子传导电池中常压下以氮气和氢气为原料合成了氨 ,并研究了影响氨合成的关键因素 ,确定了合适的工作温度 ,在常压下 480℃时氨的产率可达 10 -9mol/(s·cm-2 )以上 .

纳米SrCe_(0.95)Y(0.05)O_(3-x)陶瓷粉的制备与烧结

采用基于Pechini法的低温燃烧工艺制备了SrCe0.95Y0.05O3-x(SCY)前驱物.前驱物在900℃经0.5 h的煅烧处理即可得到纯的粒度在7～25 nm范围内的SrCe0.95Y0.05O3-x固体电解质纳米粉.将煅烧的粉体在18 MPa压力下压成片状的素坯,在900～1 500℃的温度范围内于空气中烧结索坯10 h.用X射线衍射(XRD)表征煅烧粉体的晶体结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了煅烧粉体和烧结体的形貌和粒度,采用阿基米德法测量了烧结体的密度.结果表明:温度达到1 000℃时,烧结体的径向收缩率和密度随着温度的升高而显著增加;温度达1 300℃时烧结体的径向收缩率和密度趋于恒定,得到相对密度高于96%、平均粒径约为3.68 μm的SrCe095Y0.05O3-x固体电解质陶瓷体.

SrCe_(0.95)Yb_(0.05)O_(3-α)的制备及其质子导电特性

利用固相反应法制备出固态质子导体SrCe0 .95Yb0 .0 5O3 -α,并使用X射线衍射分析法及低频阻抗测量法对其电子结构和导电特性进行了研究 .X射线分析结果表明 ,该物质为钙钛矿晶体结构 ,具有p型电子空穴和氧离子空穴 .在低温下主要为电子导电 ,且电子导电率随温度的升高而增大 .在含氢气环境中 ,当温度高于 5 5 0K时 ,SrCe0 .95Yb0 .0 5O3 -α具有明显的质子导电性 ,随着温度的升高 ,质子导电性增强 .当温度高于 80 0K时 ,质子是导体中的主要载流子 ,质子电导率可达 4 .5mS/cm .

新的燃烧工艺合成BaCe_(0.95)Y_(0.05)O_(3-δ)纳米粉

应用基于pechini法改进的新的燃烧法合成了具有单一组成的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体。用柠檬酸和乙二醇做金属离子螯合剂制得复合前驱物溶胶。在硝酸和氨水存在的条件下燃烧复合前驱物溶胶得到粒度小于100nm,形状均匀具有钙钛矿结构的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体。通过调节硝酸和氨水的用量可以控制粉体的粒度,柠檬酸和乙二醇的用量影响产物中碳酸盐的含量。

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2和LiNi_(0.95)Ce_(0.05)O_2制备工艺优化

通过L9(34)拉丁正交实验,利用极差分析法对制备LiNi0.8Co0.2O2的反应条件进行优化,找出了合成LiNi0.8Co0.2O2的最佳工艺,固相分段法制备LiNi0.8Co0.2O2的过程中,反应物摩尔比、氧气压力、恒温时间及最终合成温度依次为主要影响因素。尝试把氧气压力作为独立因素进行考察,进一步优化了合成工艺。采用同样方法尝试研究了添加Ce合成了电化学活性较高LiNi0.95Ce0.05O2派生物正极材料。实验电池电化学测试表明LiNi0.8Co0.2O2和LiNi0.95Ce0.05O2初始放电比容量分别为165,148mAh·g-1,放电平台均在9h以上。

含Ni-Al阻挡层硅基BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3铁电电容器的结构及物理性能

以Ni-Al为阻挡层,在Si衬底上构架了SrRuO3(SRO)/BiFe0.95Mn0.05O3(BFMO)/SRO异质结电容器。X射线衍射(XRD)分析表明:Ni-Al阻挡层为非晶结构,BFMO薄膜为具有良好结晶质量的多晶结构。在5 kHz测试频率下,SRO/BFMO/SRO电容器呈现饱和的电滞回线。实验发现,SRO/BFMO/SRO铁电电容器具有良好的抗疲劳性能。漏电机制研究表明,外加电场小于210 kV/cm时,SRO/BFMO/SRO电容器满足欧姆导电机制,在电场大于210kV/cm时,满足空间电荷限流传导机制。

单相Bi_(0.95)Eu_(0.05)Fe_(0.95)Co_(0.05)O_3纳米颗粒的结构及其铁磁特性

采用溶胶-凝胶法制备了单相Bi0.95 Eu0.05Fe0.95 Co0.05 O3纳米粉末。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测量分析了其结构和形貌,结果表明样品仍为钙钛矿菱方结构。样品Fe2p的X射线吸收谱(XAS)表明样品中Fe的价态处于Fe2+和Fe3+的混合态。利用振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性特征,结果表明样品具有完整闭合的磁滞回线,表现出室温的铁磁性,相比BiFeO3样品磁性得到明显增强。

光照对BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3薄膜铁电和输运性质的影响

采用溶胶-凝胶法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(001)基片上制备了BiFe0.95Mn0.05O3(BFMO)薄膜,并构架了Pt/SrRuO3/BFMO/Pt型电容器。X射线衍射(XRD)分析发现在650℃快速退火可以得到良好结晶质量的多晶薄膜。紫光入射到薄膜表面,电滞回线发生变化,这是由于光照在薄膜内部产生的光生载流子影响了退极化场的分布。研究表明,在紫光照射下,薄膜的漏电流密度变大,电导由5.1×10-7S增大到6.63×10-7S。通过对暗电流密度的拟合发现,BFMO薄膜为欧姆导电机制。

冲击波作用下Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3铁电陶瓷去极化后电阻率动态特性

在冲击波压力作用下,极化Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3(PZT95/5)铁电陶瓷会发生铁电-反铁电相变失去极化,由于冲击波压力高、作用时间短,伴随材料去极化相变出现的瞬态电导特性难以准确测试.本文建立了新的实验方法,采用脉冲电容器作为冲击波加载铁电陶瓷脉冲电源的输出负载,在冲击波压力约3.5 GPa的实验中直接测得铁电陶瓷的漏电流,计算得到PZT95/5铁电陶瓷去极化后的电阻率,变化范围为2.2×10~4—3.5×10~4?·cm;在实验数据的基础上,建立了动态电阻模型,对冲击波传播过程中PZT95/5铁电陶瓷去极化后的电阻率进行了分析,初步揭示了冲击波作用下PZT95/5铁电陶瓷去极化后电阻率的动态特性.

Sol-gel法制备(Ba_(0.95)Ca_(0.05))(Sn_(0.05)Ti_(0.95))O_3薄膜及升温速度对形貌的影响

用溶胶 -凝胶法制备了光滑的 (Ba0 .95Ca0 .0 5) (Sn0 .0 5Ti0 .95)O3(以下称BCST)薄膜。研究了热处理的升温速率和处理温度对薄膜形貌的影响。SEM测试结果表明快速升温和低温 (刚高出成晶温度 )有利于获得好质量的BCST薄膜。

柠檬酸盐法制备纳米晶SrCe_(0.95)Yb_(0.05)O_3-α

用柠檬酸盐法合成了超细的SrCe0 .95Yb0 .0 5O3 α粉体。使用TG ,DTA ,XRD ,TEM测试手段 ,对试样的特性进行了表征 ,由TEM知团粒粒径范围在 40～ 6 0nm ,由XRD计算出原始晶粒的精确尺寸 14.

Al_2O_3掺杂对Ca_(0.2)Sr_(0.05)Li_(0.375)Sm_(0.375)TiO_3微波介电性能的影响

采用固相烧结法制备了掺杂Al2O3的Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3微波介质陶瓷。研究了Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3的助烧效果、物相结构、显微组织和微波介电性能的影响规律。结果表明:Al2O3的添加降低了Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3陶瓷的烧成温度,但对物相基本无影响。此外,高含量Al2O3的添加能促进晶粒细化。此体系陶瓷的最佳介电性能为:Al2O3含量为0.9wt%且烧成温度为1250℃时,εr=110.8、Q·f=4159.6 GHzτf=49.4 ppm/℃。

(1-x)(Mg_(0.95)Mn_(0.05))_2TiO_4-xCaTiO_3陶瓷的微波介电性能研究

采用传统固相法制备了(1-x)(Mg_(0.95)Mn_(0.05))_2TiO_4-xCaTiO_3微波介质陶瓷,研究CaTiO_3添加量对陶瓷体系物相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。XRD分析结果表明,陶瓷样品以(Mg_(0.95)Mn_(0.05))_2TiO_4为主晶相,以CaTiO_3和MgTiO_3作为次晶相存在陶瓷样品中。另外发现添加CaTiO_3能增加陶瓷的致密度,并在1325~1400℃下都能促进陶瓷的烧结。当CaTiO_3的添加量为x=0.12时,复合陶瓷在1375℃烧结4 h时具有最佳的微波介电性能:介电常数ε_r=20.26,品质因数Q×f=35125.9 GHz,τ_f=+2.7×10~(-6)/℃。