基于蒙特卡罗模拟的透射式XRD背景的定量分析

XRD背景主要来源于空气、装置和样品中光子的散射,XRD分析需准确扣除背景,常用的扣背景方法具有一定的局限。蒙特卡罗模拟可实现光子的甄别与统计,因此可将其用于XRD背景来源的定量分析。相干散射的模拟中需考虑物质的Form Factor,这可由Baró等的拟合式、独立原子模型或德拜公式给出;在20 keV能量及透射几何模式下,通过对骨、尼龙、水等物质的XRD模拟,对探测器中光子来源进行了区分和统计。结果表明,德拜公式计算的空气背景大于独立原子模型;空气散射在小角度时背景占比大,随散射角的增加从100%减小至40%以下,而样品中康普顿散射的计数占比则从0增大至60%以上。该方法可对不同样品组成以及复杂装置结构的XRD背景进行定量分析。

碳化钨粉末中晶粒抑制剂固溶量XRD对标评价方法

在细颗粒氧化钨或钨粉中添加晶粒抑制剂制取含抑制剂的碳化钨粉末是制备超细硬质合金的一种方法。通常认为WC粉末中抑制剂或固溶于WC或独立存在,但由于添加量过少,难以通过检测手段判定其存在形式及固溶量。本文尝试采用对标评价的方式建立量化指标以判断粉末中晶粒抑制剂的固溶程度,评价了添加不同质量Cr及Cr、V混合晶粒抑制剂制备的细颗粒及超细颗粒WC粉末。测试结果表明,难以判定抑制剂固溶量是因为忽略了生产中出现的缺碳相及相应的固溶产物相。评价方法以W_(2)C、(W,Cr,V)_(2)C及WC为对标对象,判断固溶量;以衍射峰峰位及半高宽为对标指标,弱化其他干扰晶格常数变化因素的影响,如谱峰较少导致的晶型不确定、工艺参数或抑制剂添加导致的结晶程度变化。相同碳化工艺、抑制剂添加量1%的范围内,粉末的(W,Cr,V)_(2)C及WC的峰位均随Cr抑制剂添加量的增加而增大,(W,Cr,V)_(2)C峰面积也有逐渐增大的变化趋势。用试样粉末制备硬质合金并测量WC晶粒度,部分结果显示其趋势与量化指标相同。

准东阜康凹陷XRD录井多层感知器法储层物性评价探索

快速准确评价储层物性是试油选层及压裂定段的关键。为研究准东阜康凹陷二叠系上乌尔禾组优质储层分布层段,探索了多层感知器法在准东阜康凹陷XRD录井储层物性评价中的应用。通过收集大量的XRD录井数据,优选5种特征矿物构建多层感知器法神经网络模型,验证发现所建立的模型能够较好地拟合储层物性参数与矿物含量之间的关系。经过训练的模型在测试数据集上取得了较高的预测准确率,为快速、准确评价储层物性提供了新途径。在KT 5及F 47井应用取得了较好的评价效果,具有一定的推广应用价值。

FTIR和XRD在断层构造煤结构分析中的应用

为探究断层构造作用对煤化学结构特征和微晶结构特征的影响,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分析,对红庆梁矿和段王矿的原生煤及断层构造煤进行分析。结果表明,受断层构造作用影响,红庆梁、段王断层构造煤中苯环二取代、苯环四取代的含量明显大于原生煤,苯环三取代和苯环五取代的含量低于原生煤,断层构造煤中C—O—C伸缩振动、—CH_(2)反对称弯曲振动、—CH_(3)、—CH_(2)和芳环—OH含量均多于原生煤,断层构造煤中醚C—O振动、芳烃CC、—CH和OH—π含量低于原生煤。红庆梁、段王断层构造煤的芳碳率fa是原生煤的1.01和1.03倍,芳环缩合度DOC是原生煤的1.01倍和3.7倍,CH_(2)/CH_(3)值是原生煤样的0.933倍和0.94倍,芳香度I分别是原生煤样的1.01倍和1.34倍。说明断层构造作用促使官能团和脂肪链脱落,增加煤的缩聚程度,降低煤中脂肪侧链的长度,增大芳香结构含量。XRD测试结果表明,原生煤和断层构造煤具有相近的矿物组分,断层构造作用未对煤中矿物组分的类型产生明显的改变。在2θ=26°附近存在特征(002)带,表明存在少量的层状石墨结构,然而在2θ=45°附近并没有清楚地显示(100)带,说明煤中石墨结构的基面生长水平较低。红庆梁、段王断层构造煤的晶间间距d_(002)值与原生煤相比变化很小,微晶堆积高度L_(c)值分别是原生煤的0.9045倍和0.9027倍,芳香度f_(a)-XRD值分别是原生煤的1.1439倍和1.0669倍,晶体堆叠平均层数N_(ave)值分别是原生煤的0.90945倍和0.92356倍。断层构造作用减小煤的芳香层片堆砌度,增大煤的芳香度,减少了煤微晶结构单元的堆叠层数,说明断层构造促进煤中非芳香化合物向芳香化合物的转化。断层构造煤的芳香度、成熟度更高,断层构造煤的燃烧反应性弱于原生煤。

高校化学TGA、SEM和XRD的微视频教学探索

高校化学专业实验为研究性教学的重要环节,既承担知识和技能的传授,同时启迪学生的创造性思维并提升其素质。后疫情时期,开展大学化学专业实验混合式教学模式势在必行。作为一种多功能、性能优良的无机化学材料,纳米氧化锌被科学家们持续关注。以掺铝氧化锌(ZAO)为例介绍表征其结构、形貌和热失重的三种大型仪器的操作短视频制作:热失重分析仪(TGA)、飞纳扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)。期待为新冠肺炎疫情常态化防控背景下,高校化学专业实验、创新实验和科普平台的建立提供素材及方法借鉴。

X射线衍射(XRD)定量分析铜闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量

为提高铜闪速吹炼渣磁铁尖晶石含量测量方法的稳定性和实用性,以铜闪速吹炼渣为研究对象,基于XRD定量分析原理,分别采用内标法和K值法测量闪速吹炼渣中磁铁尖晶石含量,同时对比化学物相分析法、扫描电子显微镜(SEM)照片面积统计分析法、饱和磁性仪定量测定结果,评价各方法的优劣。XRD定量分析测得样品中磁铁尖晶石含量结果:内标法16.78%,测量误差≤0.15%;K值法17.80%。对比其他分析方法具有更小的测量误差和更高的稳定性。方法的建立,可为开发铜冶炼渣中高效、稳定、便捷的磁铁尖晶石含量分析检测方法提供新思路。

基于XRD分析的钢渣填料沥青混合料水稳定性研究

为探究钢渣矿物成分对沥青混合料性能的影响,本研究采用不同种钢渣,分别按0%、30%、60%和100%的掺量及陈化前后30%的两种K钢渣进行沥青混合料的水稳定性测试,并采用XRD进行成分分析。研究结果表明:相比于普通石灰岩矿粉及水泥,不同钢渣的硅酸盐矿物及CaO等活性成分含量差异较大,且其对沥青混合料性能的提升存在较大差异。马歇尔稳定度及劈裂强度提升28.0%~40.0%;K钢渣随掺量增加,活性成分含量提高,对混合料性能提升也略有提高,马歇尔稳定度及劈裂强度提升38.0%~40.0%;钢渣陈化后活性矿物成分减少,对沥青混合料的提升效果减弱;水稳定性随活性成分增多有所降低;K钢渣在30%掺量时,水稳定性及劈裂强度性能提升最显著。

水泥熟料矿物组成XRD分析与化学分析差异

水泥基胶凝材料中的物相种类及组成直接影响材料的性能,准确地测定材料中的各相及其含量对材料性能的研究或改善具有极其重要的意义。通过化学分析方法与XRD-Rietveld法相对比,对水泥熟料进行定量分析。结果表明:C3S和C4AF的XRD定量分析结果要略高于化学理论计算值,C_(2)S和C_(3)A的XRD定量分析结果要略低于化学理论计算值。为XRD-Rietveld法应用于水泥物相定量分析提供了数据支持。

高直链玉米淀粉棕榈酸芦丁复合物的制备及性质

以玉米淀粉为原料,以棕榈酸和芦丁为客体制备淀粉复合物,利用XRD、IR及DSC对淀粉棕榈酸及淀粉棕榈酸芦丁复合物进行结构表征。结果表明:形成的淀粉棕榈酸及淀粉棕榈酸芦丁复合物均为V型结晶结构,且随着直链淀粉含量和棕榈酸用量的增加淀粉棕榈酸复合物结晶度及V型复合物比例增大,芦丁的添加影响棕榈酸在淀粉中的存在形态,三者相互作用导致淀粉的结晶性降低,抑制淀粉老化。

硼砂煅制工艺优化及质量评价

目的 优化硼砂煅制工艺,并对其进行质量评价。方法 以铺设厚度、煅制温度、煅制时间为影响因素,失水率、蓬松度、粉碎率、四硼酸钠含量为评价指标,星点设计-效应面法优化硼砂煅制工艺。采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD),比较硼砂煅制前后质量差异。结果 最佳条件为铺设厚度2 cm,煅制温度365℃,煅制时间100 min。煅制后,硼砂微观形态、成分组成、晶型结构发生变化,失去全部结晶水而转变为非晶体状态。结论 该方法稳定可行,可用于工业大批量生产煅硼砂。

蓝宝石高温弹性模量的理论计算和实验测量

蓝宝石因其良好的透光性和高温稳定性而成为光纤式高温压力传感器的理想结构材料。蓝宝石在高温下弹性模量的变化与其高温压力测量的准确性密切相关,因此获取高温条件下蓝宝石的弹性模量是设计和制备高温压力传感器的必要前提条件。基于高温原位XRD测试得到不同温度下蓝宝石的晶胞参数,然后利用第一性原理对蓝宝石的弹性性能进行了理论计算,得到蓝宝石高温情况下的弹性刚度矩阵和柔度矩阵。同时基于脉冲激振法,测量了室温至1200℃范围内不同取向蓝宝石样品的弹性模量,验证了理论计算结果的准确性。理论计算及实验结果均表明:随着温度的升高,蓝宝石的弹性模量减小,并且不同晶向之间存在显著差异。所获取蓝宝石的高温弹性模量数据可为相关高温压力传感器的设计提供基础数据参考。

火山灰硅酸盐水泥粒径对水化反应的影响

通过不同细度的筛网和调整磨粉时间获得不同细度的火山灰硅酸盐水泥,试验结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)技术从微观的角度研究了火山灰硅酸盐水泥的细度对火山灰硅酸盐水泥宏观性能、钙矾石晶体与C-H-S凝胶的影响.结果表明,随着火山灰硅酸盐水泥的细度从224.45 m^(2)·kg^(-1)增加至576.88 m^(2)·kg^(-1),抗压强度与抗折强度提高,火山灰硅酸盐的水泥凝结时间下降,标准稠度用水量提高.结合XRD、SEM进行微观分析,利用SEM技术观察出水化产物为钙矾石晶体与C-H-S凝胶,通过XRD技术物相分析发现随着细度的增加钙矾石晶体峰值与Ca(OH)_(2)峰值逐步提升,得出不同细度的火山灰硅酸盐水泥水化产物随着水泥细度的增大而增多.

氧化钙改性赤泥固化黄土的电阻率特性及机理

【目的】研究CaO改性赤泥固化黄土的电阻率特性。【方法】对不同CaO和赤泥掺量以及养护龄期条件下的电阻率进行测试,分析了电阻率的变化趋势。另外,测试了不同条件下试样的XRD、SEM、EDS和孔隙度、孔喉分布率,通过分析微观指标的差异揭示了电阻率的变化机理。【结果】研究结果表明:随着CaO和赤泥的增加,电阻率呈现降低的趋势;与水泥固化土相比,CaO改性赤泥固化土孔隙水中的导电离子在离子种类和离子浓度两方面都有所增加,这导致孔隙水的导电性增加;而CaO改性赤泥固化土的孔隙度和孔喉分布率差别不大,所以试块内部的导电通路差别不大。随着养护龄期的增加,电阻率整体呈现出对数增长的趋势;水泥固化土中的导电离子因参与反应逐渐减少;CaO改性赤泥固化土中过量的CaO未参与反应,导致孔隙水中的导电离子持续存在,因此养护龄期大于28 d时孔隙水的导电性降低幅度有限;另外,由于固化土的孔隙度和孔喉分布率均有所增加,且试块处于非饱和状态,故其内部断路增多导致导电通路减少,致使电阻率随着龄期的增加而变大。

明代民窑青花瓷分析

青花瓷作为我国古陶瓷的典型代表之一,受到人们广泛的关注。本文采用SEM、SEM-EDS、XRD等科技手段分析了出自淮安古运河的明代晚期民窑青花瓷碎片坯釉的形貌特征与物相组成。结果表明:釉层中气孔直径较大但较为稀疏,坯体中气孔虽小但较为密集。烧成制度较好的情况下,釉层中残余石英会比坯体中少。釉层相对于坯体Ca含量高、Al含量低,坯体呈现“高硅低铝”特征,属于我国典型的南方陶瓷。明代民窑青花瓷釉层厚度小于0.5mm,且中间层发育完好。明代民窑青花瓷坯体中主要的物相为石英和莫来石,釉层中物相主要以玻璃相的形式存在,其中也含有少量方石英与莫来石分散于玻璃相中。

高温热处理木材的FTIR和XRD分析

该文采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪和X射线衍射(XRD)仪较系统地研究了高温热处理对马尾松木材FTIR和XRD特征的影响规律。结果表明:随着热处理温度的升高和处理时间的延长,木材红外吸收光谱中羟基吸收峰的强度明显降低,羰基吸收峰的强度略呈降低趋势,有利于木材尺寸稳定性的增加;在160~220℃的热处理范围内,马尾松木材纤维素结晶度随着温度的增加呈现出先增加、后减小、再增加的变化规律;当热处理温度为200℃时,随着时间的延长,马尾松木材的结晶度整体呈现降低趋势,但处理时间为2 h时,木材的结晶度略有增加;除220℃热处理4 h外,其他高温热处理工艺对马尾松木材纤维素结晶区宽度的影响不明显,其变化幅度均在3%以内。

制备生物炭的结构特征及炭化机理的XRD光谱分析

XRD光谱分析是研究物质内部结晶结构物质的重要手段。利用X射线技术分析了不同物料来源和制备方式对生物炭结晶结构特征及其炭化机理。结果表明:生物炭均含有d101和d002晶面衍射峰类石墨微晶纤维素炭,但炭化后析出的盐分随不同物料,差异较大,如牛粪、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO3含量要高于其他生物炭,而仅牛粪与蓖麻粕含有CaMg(CO3)2。随温度升高,玉米秸秆炭中半纤维素优先分解,然后为纤维素石墨微晶化,结晶度提高,向更稳定的碳化合物转化。其中的矿物盐分随着炭化裂解温度升高,由稀土类氧化物→醋酸盐类物质→碳酸盐类物质逐步析出,CaCO3的含量也随之增多。不同炭化方法的炭化机理不同,先干燥后炭化可促进半纤维素的分解,高温微波处理则是强烈震荡,主要促进物质多键断裂分解,碳酸盐类物质析出相对较少。通过X射线衍射分析可以很好研究生物炭内部结构结晶特征,可有效反映其炭化过程裂解机理。

潮土与滩涂盐土环境下甘薯块根产量及营养成分差异分析

甘薯[Ipomoea batatas (L.) Lam.]具有高产稳产特性及较好的耐逆能力。为了探究甘薯盐碱地推广的适宜性,本研究对比分析113份甘薯材料在潮土与盐土两种土壤环境下的块根产量,并对其中10份材料的营养成分进行差异分析。结果表明,在含盐量4.4‰的盐土中,约30%的参试材料没有产量,有产量材料的产量平均值相对潮土环境减少79.98%。与潮土相比,除个别材料外(XY153和XY205),盐土中甘薯块根干物率、淀粉含量、蛋白质含量降低,可溶性糖含量增加,具体表现为:盐土中薯块干物率、淀粉含量、蛋白质含量平均值分别减少3.86、6.15、1.73个百分点,可溶性糖含量平均值增加4.38个百分点;盐土中多数材料薯块类胡萝卜素含量降低,平均值相对减少22.34%;除栗子香外,其余材料直链淀粉含量在盐土中均降低,所有材料直链淀粉含量平均值降低1.89个百分点。X射线衍射(XRD)分析表明,普薯32淀粉为C型晶体型,其余材料为CA型晶体,两种土壤环境中的淀粉晶体型无明显差异。此外,筛选到高耐盐品系XY33、XY44,耐盐系数分别为0.69和0.61,可作为耐盐种质利用。本研究结果为甘薯在滩涂盐土中的种植推广提供了理论指导。

不同煤级煤的Raman谱特征及与XRD结构参数的关系

11种Cdaf在57．58％～94．01％的不同变质程度煤的拉曼光谱实验表明不同变质程度煤的拉曼光谱一级模都存在两个明显的振动峰，分别为较为宽缓的D峰（13401380cm^-）和相对较为尖锐的G峰（1580～1600cm^-1）。将800～1800cm^-11范围的谱图拟合为两个洛仑兹峰，每个峰的峰位置，峰强度以及半峰宽等拉曼参数与碳含量的相关关系分析结果显示：D峰位置和G峰位置随碳含量的增加分别向低波数和高波数区域移动；两峰的峰位差随碳含量的增加而增加；两峰的半峰宽FWHM-D，FWHM-G及两峰强度比ID／LG在碳含量75％～94％范围内与碳含量线性相关。发现XRD分析获得的d002和Lc与拉曼谱中的G峰位置及半峰宽存在着良好的相关性。与X射线衍射得到的晶粒尺寸La值相关性分析表明用Cancado公式和KW公式对La进行估算均是不合理的。

膨润土有机改性的FTIR和XRD研究

研究内容是制备有机膨润土以提高膨润土与有机相的相容性,同时观察膨润土的层状结构在有机化前后的变化情况。以钠基膨润土为原料,并用十八胺试剂作为有机插层剂取代膨润土层间的Na+,制得有机膨润土,且对其结构进行表征。FTIR和DTA-TG都证明有机插层剂已进入膨润土的层间;XRD表明膨润土的层间距由1.4增大到4.3 nm;从实验结果可知,钠化膨润土在各种指标上都比原钙基膨润土有显著的改善,如吸蓝量、膨胀容、胶质价、阳离子交换容量等。改性后的膨润土使其晶片层间的亲水环境改变为疏水环境以及增大晶片层间距离,从而有利于制备综合性能较好的复合材料。

用XRD、TEM和FTIR研究镜煤在CS_2-N-甲基-2-吡咯烷酮混合溶剂中的溶解行为

用ＸＲＤ、ＴＥＭ和ＦＴＩＲ对淮北童亭镜煤和徐州庞庄镜煤原煤及其在ＣＳ２Ｎ甲基２吡咯烷酮混合溶剂中的萃取物和萃余物进行了分析。结果表明，在混合溶剂中溶解性较高的是煤中富含脂肪族侧链和酚、醇、醚结构的成分；除去溶剂后的萃取物经ＸＲＤ分析呈微晶层片结构，用ＴＥＭ可观察其呈微细碎片状，萃余物中的有机质则为无定形颗粒；推测淮北童亭镜煤的溶解为“剥离型”，而徐州庞庄镜煤的溶解则为“渗透型”。