[BMIM]PF_6/缓冲液两相体系中固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化特性研究

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)/缓冲液两相体系为介质,固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸甘草次酸(GAMG),以期改善酶催化效能.实验表明,当反应条件固定化酶为0.25g,两相体系中[BMIM]PF6的体积分数为35%,pH为5.0,反应温度为40℃时,酶活力最高达1 000U,远大于纯缓冲液单相体系中的最高酶活力450U.离子液体重复利用实验表明,[BMIM]PF6回收率高于85%,在含有重复回收的[BMIM]PF6介质中,固定化酶相对活力大于93%.

离子液体[Bmim]PF_6萃取四环素类抗生素的研究

用疏水性离子液体[Bmim]PF6萃取分离了四环素类抗生素.用紫外分光光度法进行了检测,同时考察了萃取体系的pH值、萃取的时间、离子液体的用量以及离子液体-水萃取体系对萃取率的影响.结果表明:萃取过程很快就能达到平衡,并且比传统的有机溶剂具有更好的萃取效果;La(Ⅲ)-TC(TC为四环素)、La(Ⅲ)-OTC(OTC为土霉素)和La(Ⅲ)-CTC(CTC为金霉素)的最高萃取率分别为94.13%,51.15%和95.68%.

离子液体[Bmim]PF_6中铜纳米粒子的制备与结构表征

在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）介质中，Cu^2＋在抗坏血酸的还原作用下，制备了金属铜纳米粒子。通过XRD、TEM和TGA对铜纳米粒子结构的表征，表明铜纳米粒子呈球形，具有较窄的尺寸范围，粒径10-30nm。在还原过程中，离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用，在所生成的铜纳米微粒的表面形成了一层离子液体的修饰层，稳定了铜纳米颗粒粒径，阻止了铜纳米粒子之间的团聚，同时也提高了铜纳米粒子的热稳定性，这有利于拓宽铜纳米粒子应用的温度范围。

以跨临界CO2-离子液体[bmim]PF6为工质对的吸收式制冷循环性能分析

选择跨临界CO2-[bmim]PF6作为新型的吸收式制冷工质对,考察了CO2在离子液体[bmim]PF6中的溶解度和CO2-[bmim]PF6工质体系的热物性。计算了在给定工况下循环的制冷特性并对结果进行了分析与讨论。

[Bmim][PF_6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系液液平衡的研究

酮胺法生产丁酮肟过程中会副产含有丁酮肟的硫酸铵水溶液,需采用合适的溶剂来萃取回收其中的丁酮肟。作为可替代传统有机溶剂的"绿色溶剂",离子液体在萃取分离领域显现出良好的应用前景。测定了疏水性离子液体[Bmim][PF_6]-水-硫酸铵、[Bmim][PF6]-丁酮肟-水和[Bmim][PF_6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系在303.15 K时的液液平衡数据,使用Bachman方程验证了实验数据的可靠性,同时计算了丁酮肟的分配系数(D)。在此基础上,考察了萃取时间、硫酸铵浓度和丁酮肟浓度对硫酸铵水溶液中丁酮肟的萃取效果的影响。实验结果表明,萃取较快达到平衡且效果较好。硫酸铵能提高萃取效果,且硫酸铵浓度越大,萃取效果越好。最后使用Rajendran改进的Eisen-Joffe方程对所得[Bmim][PF_6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系的液液平衡数据进行了关联计算,结果表明计算值与实验值符合较好。研究结果能为工业上利用离子液体[Bmim][PF_6]萃取硫酸铵水溶液中的低浓度丁酮肟提供一定的参考。

离子液体[BMIm]PF_6介质中镍纳米粒子的制备与结构表征

在含有[BMIm]PF6(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)的离子液体和pH为11的水合肼-碳酸钠(N2H4·H2O-Na2CO3)还原性溶液中,Ni2+离子被还原为黑色的晶体镍纳米粒子。XRD,TEM,TG和DTA分析表明,所制备的镍纳米粒子呈不规则的类球形,为面心立方结构,具有较窄的尺寸范围,粒径在8～45nm。在还原过程中,[BMIm]PF6同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的镍纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层,稳定了纳米颗粒粒径,阻止了纳米粒子之间的团聚,同时也提高了纳米粒子的热稳定性,有利于拓宽镍纳米粒子的温度使用范围。

离子液体[Bmim]PF_6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉

1引言 化学工业排放的废水含有大量金属镉，对环境产生严重危害，因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前，常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉，但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂，为了提高分析方法的灵敏度和选择性，样品的预分离与富集至关重要。液一液萃取是一种常用的预分离与富集方法，但常用有机溶剂作萃取剂，易带来二次污染。离子液体是一种无毒、无污染、不挥发的“绿色溶剂”[2]，具有安全、高效、环保等优点[3]，已萃取分离了多种金属离子[4,5]。本实验以双硫腙（H2Dz）为螯合剂，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）为萃取剂。用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了离子液体相中的Cd，建立了痕量Cd的分离与分析方法，并应用于环境水样的分析。

[bmim][PF_6]-DMF-水三元体系的液液相平衡测定

为得到含N,N-二甲基甲酰胺（DMF）废水中萃取回收DMF工艺所需的基础数据,用液液平衡釜常压下测定了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[bmim][PF6]）离子液体-DMF-H2O三元体系在283.15~323.15 K下的液液分层曲线和液液相平衡数据。在此基础上,考察了三元体系中DMF和[bmim][PF6]离子液体的含量以及温度对[bmim][PF6]的选择性系数的影响。实验结果表明,液液平衡相图中两相区面积随温度升高而减小;相同温度下,[bmim][PF6]的选择性系数随着三元体系中DMF的含量增加而减小,随着离子液体用量增加而增大;溶液组成一定时,[bmim][PF6]的选择性系数随着温度升高而减小;当DMF的含量大于10%时,温度对选择性系数影响不大;283.15 K,三元体系中DMF的质量分数为2.04%时,选择性系数可达33.62,[bmim][PF6]用于萃取分离水中的DMF可行。

[Bmim]PF_6离子液体支撑液膜迁移氰根的实验研究

为提高支撑液膜在萃取过程中的迁移效率,本研究以聚偏氟乙烯微孔滤膜(PVDF)作为支撑体,以疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF_6)为膜溶剂修饰膜材料,制备"填充型"离子液体支撑液膜(SILM).利用该离子液体支撑液膜对黄金冶炼废水中氰化物进行萃取,通过考察氰根的迁移率及离子液体在支撑液膜内的损失率,对实验因素进行了优化,在较优条件下:膜浸渍时间3 h、解析液(Na OH)质量分数3%、萃取温度25℃、萃取时间1 h,氰的萃取率可达93.25%,离子液体支撑液膜的膜损失率为17.68%,并与传统的支撑液膜做了对比试验,表明SILM相对于传统支撑液膜具有较高的固容量和稳定性.文中也探讨了氰根在离子液体支撑液膜中的迁移机制,通过扫描电镜分析从微观上研究了离子液体支撑液膜的表面和断面形貌特征.实验证明,离子液体[Bmim]PF_6是一种高效的膜溶剂,可明显提高支撑液膜迁移氰根过程中的稳定性,并有较好的萃取效果.

[Bmim]PF6萃取环境样品中四环素类抗生素残留

对用疏水性离子液体([Bmim]PF6)萃取分离四环素类抗生素和传统的有机溶剂进行比较,实验结果表明,离子液体不仅有比有机溶剂好的萃取效果,而且对人类及其生存环境没有污染,并用疏水性离子液体萃取分离环境样品中四环素类抗生素残留,用紫外分光光度法检测其残留量.该方法简便、快速,回收率高,精密度高.

室温离子液体[bmim]PF_6的合成

用两步法合成了离子液体(bmim)PF_6,莫尔法测定了N-甲基咪唑的转化率,结果发现在第一步季铵化反应过程中,不添加任何有机溶剂,在60℃下反应1h,可获得高达96.0%的转化率。离子交换后的离子液体,经过多次水洗,以及用真空干燥、无水硫酸镁吸附、4A型分子筛干燥可以使溴离子、水含量分别达到10^(-5)数量级、10^(-4)数量级。红外测试确证了[bmim]PF_6的结构。

离子液体[BMIM][PF_6]对季戊四醇丙烯醛树脂的增塑性能影响

利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF6]）作为季戊四醇丙烯醛树脂（123树脂）的增塑剂,研究了[BMIM][PF6]含量为0～10%条件下其对123树脂增塑性能的影响。分别采用万能试验机和动态力学分析仪（DMA）研究了[BMIM][PF6]对123树脂固化物综合力学性能的影响。结果表明,BMIM][PF6]能提高123树脂预聚体的流动性,效果优于邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,加入10%的[BMIM][PF6]能将123树脂预聚体50℃粘度降至185mPa·s。[BMIM][PF6]含量越多123树脂固化物的断裂延伸率越大、拉伸强度越小,加入10%的[BMIM][PF6]的123树脂固化物的断裂延伸率和拉伸强度分别为14.2%和38.2MPa。123树脂固化物的玻璃化温度随[BMIM][PF6]含量增加而降低,韧性随[BMIM][PF6]含量增加而增加。

室温离子液体[BMIM]PF_6的合成

以简化的新合成路线合成了溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐及1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐室温离子液体,并对其纯度进行核磁表征,以使该室温离子液体满足电化学电解质溶剂纯度要求。采用两锅法,在50℃,反应4h,常温反应8h,惰性气体保护,较温和的方法合成中间体[BMIM]Br;常温,不用惰性气体保护,复分解反应2～4h合成离子液体;采用乙酸乙酯、二氯甲烷、二次重蒸水和无水硫酸镁作为提纯试剂,旋转蒸发仪为仪器对中间体及室温离子液体进行提纯;用循环伏安电位扫描法测试电化学窗口。产物合成产率在90%以上,电化学窗口-2.0V～+1.4V,无明显氧化还原电流,达到电化学纯度,其电化学性能稳定。该合成方法简单可行,提纯方法合理、巧妙,该离子液体可以用作电解质溶剂。

离子液体[BMIm]PF_6和[BMIm]NTf_2介质中Ag纳米粒子的制备及表征

在含有对苯二酚的[BMIm]PF。和[BMIm]NTf2离子液体的还原性溶液中。滴加AgNO，溶液制得Ag纳米粒子，通过XRD，TEM，TG和DTA对所制备的Ag纳米粒子的分析表征，表明Ag纳米粒子呈不规则的类球形，为面心立方结构，具有较窄的尺寸范围，粒径在8—43nm。在还原过程中，离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用，在所生成的Ag纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层，稳定了纳米颗粒粒径，阻止了纳米粒子之间的团聚，同时也提高了Ag纳米粒子的热稳定性。

异戊酰-L-肉碱在[Bmim]PF_6离子液体中的酶催化合成

异戊酰-L-肉碱的酶催化合成需要选择疏水、极性的溶剂作为反应介质。本实验以满足上述条件的离子液体[Bmim]PF6作为反应介质,研究异戊酰-L-肉碱的酶催化合成。其最佳反应条件为:Novozyme 435作为催化剂,初始水分活度0.22,反应温度60℃,异戊酸和L-肉碱摩尔比4:1,反应体系含0.4mmolL-肉碱和1.6mmol异戌酸时,脂肪酶用量50mg,200mg分子筛(反应开始时添加),摇床转速200r/min,反应时间40h。在此条件下产品得率达到59.61%。以[Bmim]PF6为介质的异戊酰-L-肉碱的酶催化合成,其产品得率高于在乙腈中的合成。

[BMIM]PF_6阻燃硬质聚氨酯泡沫研究

试验采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)为阻燃剂,制备阻燃硬质聚氨酯泡沫,测试不同条件下聚氨酯泡沫的氧指数。试验结果表明:聚氨酯泡沫的密度、熟化温度、试样的长度、试样厚度、试样表面粗糙度、阻燃剂添加量对阻燃性能均有影响,密度为0.057g/cm3,阻燃剂添加量为25%,熟化温度为90℃时,阻燃效果最佳。

[BMIM][PF6]离子液体萃取金属工艺研究

本研究基于微波条件下以N-甲基咪唑和溴代烷为原料合成[BMIM][PF 6]离子液体基础上,探讨其萃取金属的工艺条件,各金属萃取最佳工艺如下:Zn^2+:pH=6,离子浓度为20mg/L,萃取时间为40min,萃取率达95.1%;Pb^2+:pH=6,离子浓度为20mg/L,萃取时间为10min,萃取率达90.42%;Co^2+:pH=6,离子浓度为20mg/L,萃取时间为10min,萃取率达76.34%;Cd^2+:pH=5,离子浓度为20mg/L,萃取时间为30min,萃取率达86.72%;Ni^2+:pH=5,离子浓度为20mg/L,萃取时间为20min,萃取率达82.53%。

[bmim]PF_6促进氨基硫脲和甲酸的缩合反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF_6)为反应促进剂和溶剂,对氨基硫脲与甲酸的缩合反应进行了研究,最佳反应条件为:n(氨基硫脲):n(甲酸)=1:2.0,反应时间2 h,反应温度70℃,离子液体用量2 mL,收率97.2%。与无机酸催化氨基硫脲与甲酸的缩合反应相比,该法反应条件温和,反应时间短,收率高,易分离,且离子液体可循环使用。

抗坏血酸在离子液体[BMIM]PF_6修饰电极上的直接电化学

以室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)代替传统液体石蜡为粘合剂与石墨粉相混合制备了一种新型离子液体修饰碳糊电极(IL-CPE)。以制备的离子液体修饰碳糊电极(IL-CPE)为工作电极,将其应用于抗坏血酸的直接电化学行为研究。实验结果表明,抗坏血酸在离子液体修饰电极上表现出较好的电化学行为,与传统碳糊电极(CPE)相比,过电位降低165 mV,峰电流增加2.4倍。

丙烯腈在离子液体[BMim]PF_6中的电还原行为

己二腈是生产尼龙66最主要的原料,其生产技术被国外垄断,大力发展我国的己二腈工业有着重大的现实意义。本文利用循环伏安法探讨了离子液体中玻碳电极上丙烯腈浓度和扫描速度对丙烯腈电还原行为的影响,结果表明,随着扫描速度加快、丙烯腈浓度增大,反应电流变大,电极过程受扩散控制。