一测多评法同时测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分

目的建立一测多评(QAMS)法测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分的含量,并验证其准确性及可行性。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);检测波长为325 nm。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子(?)。同时采用外标法和QAMS法测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分的含量,比较2种方法的测定结果是否存在差异。结果新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999);?分别为1.00、0.94、1.20、1.25、1.16。QAMS法与外标法测得13批样品中6个酚酸类成分的含量结果无显著差异,相对误差均小于1.2%。结论建立的QAMS法测定结果准确,可用于艾叶配方颗粒的定量分析及质量控制。

青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的:建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法:采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min^(–1),柱温为20℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果:15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论:青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。

艾叶配方颗粒HPLC特征图谱及含量的测定

采用高效液相色谱法测定艾叶配方颗粒中的绿原酸及挥发油含量,建立该制剂的特征图谱。色谱柱为Agilent 5TC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。对相对保留时间进行评价,确定共有峰。结果表明,15批标准汤剂样品的HPLC图谱中有6个共有峰,2号峰为绿原酸。绿原酸浓度在0.6263~25.0013 mg·g^(-1)(r^(2)=0.999),与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%(n=6),平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD为0.75%。15批煎液中挥发油平均转移率为9.47%。结果说明,该方法简单,准确,重复性好,可用于艾叶配方颗粒的质量评价。

茵陈配方颗粒红外光谱分析及总黄酮含量测定

目的建立茵陈配方颗粒的红外光谱鉴别及总黄酮含量测定方法。方法采用FT-IR对不同批次茵陈配方颗粒进行鉴别分析,以NaNO_2-Al(NO_2)_3-NaOH体系比色法测定总黄酮含量。结果红外光谱存在7个特征吸收峰,茵陈总黄酮在10.056-60.336μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.77%,RSD为1.34%。结论本方法操作简便,准确度高,重复性好,可有效地控制茵陈配方颗粒的质量。

参榆颗粒的质量标准研究

目的建立参榆颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中丹参、地榆、黄芩、茵陈进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中没食子酸、黄芩苷进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性对照无干扰。含量测定中没食子酸在10～90μg/mL(r=0.999 9)的范围内线性关系良好;平均回收率为101.89%,RSD为1.45%;黄芩苷在0.208 8～1.252 8μg(r=0.999 9)的范围内线性关系良好;平均回收率为103.4%,RSD为2.46%。结论本方法能有效控制参榆颗粒的质量。

清肝消痤颗粒定性定量方法研究

目的:建立清肝消痤颗粒(栀子、菌陈、浙贝母、丹参、野菊花)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的栀子、菌陈、浙贝母、丹参进行鉴别;采用HPLC测定制剂中栀子苷的含量。结果:TIC色谱中检出栀子、菌陈、浙贝母、丹参;HPLC含量测定中,栀子苷在0．185～7．38μg之间呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．7％,BSD为1．8％(n=6)。结论:所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于清肝消痤颗粒的质量控制。

茵陈大黄颗粒的质量标准研究

目的：建立茵陈大黄颗粒的质量控制标准。方法：以薄层色谱法鉴别处方中的茵陈、醋大黄和甘草,以反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果：茵陈大黄颗粒中茵陈、醋大黄、甘草的薄层色谱斑点清晰;黄芩苷在0.12-1.2μg范围内线性关系良好,回归方程Y=16758.63X-3532.15,r=0.9997;平均回收率为98.6%,RSD=1.4%。结论：茵陈大黄颗粒的质量控制方法简便、准确、分离度好,可控制该制剂质量。

排石利胆颗粒的质量标准研究

目的 建立排石利胆颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方剂中菌陈、金钱草、大黄、赤芍进行了鉴别。用高效液相色谱法对其君药菌陈中绿原酸进行了含量测定。结果 薄层鉴别法可以对该制剂中的菌陈、金钱草、大黄、赤芍做出准确的鉴别。绿原酸在0．0054～0．085μg内呈良好的线性关系，其平均回收率为102.9％（n=6），RSD为0．79％。结论 此方法简便，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。

茵陈配方颗粒薄层色谱及导数光谱鉴别

目的建立茵陈配方颗粒的薄层色谱鉴别和导数光谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法和紫外一阶导数光谱法对不同批次茵陈配方颗粒进行分析研究。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;紫外一阶导数光谱存在3个特征吸收峰。结论该法操作简便,准确可靠,可有效地控制茵陈配方颗粒的质量。

龙黄祛湿颗粒剂中挥发油的β-环糊精包合工艺研究

目的研究龙黄祛湿颗粒中茵陈、地肤子、当归挥发油的包合条件。方法以挥发油包合率及包合物得率为综合评价指标,优选最佳的包合工艺,并采用TLC法对包合物进行验证。结果茵陈、地肤子、当归挥发油的β-环糊精(β-CD)最佳包合工艺为挥发油∶β-CD=1∶8,搅拌3h,40℃下包合。结论龙黄祛湿颗粒中挥发油的包合工艺合理可行。

清肝利胆颗粒质量标准研究

目的建立清肝利胆颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的茵陈、白芍进行定性鉴别,用高效液相色谱法对处方中黄芩进行含量测定。结果茵陈、白芍的薄层色谱分离良好,斑点明显,专属性好,无干扰;黄芩苷进样量在0.483～2.414μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.73%,RSD=0.33%(n=6)。结论所用方法简便、灵敏、准确,可用于清肝利胆颗粒的质量控制。

舒肝益脾颗粒质量标准研究

目的建立舒肝益脾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对舒肝益脾颗粒中的茵陈进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果茵陈的薄层色谱图斑点清晰,专属性强。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在12.7~2506.5 ng,7.8~1252.2 ng,10.6~1688.9 ng范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率无蔗糖型分别为99.68%,99.96%,100.73%,含蔗糖型分别为98.09%,100.62%,100.60%,RSD无蔗糖型分别为0.85%,1.06%,0.85%(n=6),含蔗糖型分别为0.43%,0.73%,0.50%(n=6)。结论该研究中建立的方法操作简便、稳定可靠,可用于舒肝益脾颗粒质量标准的建立及质量控制。

肝毒净颗粒的质量控制研究

对栀子和黄芩进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法测定肝毒净颗粒中绿原酸含量.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（8∶ 92）,检测波长为324.5 nm.绿原酸在0.161 6～1.292 8 mg范围内,峰面积与其呈良好线性关系（r= 0.999 9）,平均回收率为99.19% （n=6）,RSD=1.26%.本方法可用于控制肝毒净颗粒的质量.

特征图谱、一测多评与模式识别相结合的茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒质量评价分析

目的:建立特征图谱、一测多评和化学模式识别分析相结合的茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒质量评价方法。方法:利用制备的15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱,并对其中6个主要成分建立一测多评法进行含量测定。采用AcclaimTMRSLC 120 C18(100 mm×2.1 mm,2.2μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),检测波长327 nm。进行相似度评价、聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)。计算指标成分从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果:15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度>0.85,共确定了8个共有峰。HCA、PCA的分析结果显示茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒与标准汤剂成分一致性较好。15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含量分别为1.87~5.23、7.44~15.26、2.85~8.18、3.05~6.14、0.99~3.93、3.23~10.38 mg·g^(-1),饮片到标准汤剂的转移率分别为23.85%~37.28%、19.57%~31.93%、28.15%~45.88%、22.34%~36.59%、16.64%~28.36%、21.81%~39.19%。茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒指标成分含量、转移率与标准汤剂接近。结论:所建立所建指纹图谱及一测多评分析方法可用于茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒的质量评价及工艺研究。

中医多途径给药对乙型肝炎慢加急性肝衰竭西医常规疗法的增效作用

目的研究中医多途径给药对乙型肝炎慢加急性肝衰竭(HBV-ACLF)西医常规疗法的增效作用。方法将84例HBV-ACLF患者随机分为治疗组和对照组各42例,对照组采用西医常规疗法,治疗组在对照组基础上加用中医多途径给药,茵虎颗粒每日1剂,每次200ml,早晚2次口服;退黄灌肠液每日1剂,每次200ml,每日2次高位保留灌肠。两组均以1个月为1个疗程,2个疗程后比较两组患者临床疗效、难治性并发症发生率、人工肝治疗次数、患者住院时间,并于治疗前后检测患者肝功能、凝血酶原活动度(PTA)及血氨(AMDN)水平。结果治疗组总有效率为82.93%,对照组总有效率为62.50%,治疗组总有效率明显优于对照组(P<0.05)。治疗后两组肝功能、PTA及AMON均有明显改善(P<0.05或P<0.01),治疗组对各项指标的改善明显优于对照组(P<0.05或P<0.01)。治疗组出现难治性并发症、住院治疗时间及应用人工肝治疗次数均明显低于对照组(P<0.05)。结论中医多途径给药对西医常规疗法治疗HBV-ACLF有显著增效作用。

茵陈配方颗粒中的化学成分分离鉴定

目的:研究茵陈配方颗粒抗炎活性部位的化学成分。方法:采用重结晶及硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,依据波谱学方法及理化性质鉴定化合物结构。结果:对茵陈配方颗粒抗炎活性部位(大孔树脂50%乙醇部位和无水乙醇部位)进行系统化学成分研究,分离并鉴定了13个化合物,分别为对羟基苯乙酮(1),2,5-二羟基桂皮酸乙酯(2),槲皮素(3),木犀草素(4),7S,8R-二氢去氢双松柏醇(5),洋李素(6),7,4'-二甲氧基山柰酚(7),槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(8),9S,12S,13S-三羟基-反-10-十八烯酸甲酯(9),异鼠李素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(10),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11),硬脂酸(12)和β-胡萝卜苷(13)。结论:以上13个化合物均为首次从茵陈配方颗粒中分离得到,其中,化合物9~11为首次从蒿属中分离得到,化合物2和5为首次从滨蒿中分离得到。

茵陈配方颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立茵陈配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法色谱柱为Megres5-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果由8个共有峰构成茵陈配方颗粒的特征图谱,11批样品的图谱与对照图谱的相似度为0.963-0.998,可以用于茵陈配方颗粒的定性鉴别。结论该法精密度、稳定性、重复性良好,可为茵陈配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。