乙酸苄酯的合成研究进展

乙酸苄酯是无色透明油状的液体,具有茉莉花香气和水果香味,多用作食品和化妆品的香精。介绍了无机盐、固体超强酸、杂多酸、磺酸类、相转移、强酸性阳离子交换树脂、室温离子液体、微乳等催化剂催化合成乙酸苄酯的方法,并对各种催化剂的性能、优缺点进行了评价。

复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.

微波辐射相转移催化合成乙酸苄酯

在微波辐射下,以氯化苄和乙酸钠为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,在水溶液中合成了乙酸苄酯。研究了反应物投料比、催化剂和溶剂用量、微波功率、辐射时间、反应温度及搅拌速率等对产率的影响。结果表明:微波功率为300 W,反应温度为100℃,搅拌速率为400 r/min的条件下,氯化苄4.44 g,乙酸钠5.17 g,TBAB0.68 g,水为8 mL时,反应35 min的产率约为97%,其反应速率是传统加热方法的12倍。反应后,滤出水相中析出的氯化钠,补加化学计量的乙酸钠和初次投料量2/3的TBAB继续反应,连续5次后的产率仍在92%以上。

S2O8^2－／ZrO2－Cr2O3固体超强酸催化合成乙酸苄酯

以ZrOCl2 ·8H2 O ,CrCl3·6H2 O和 (NH4 ) 2 S2 O8为主要原料制备了新型固体超强酸催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3,用于催化合成乙酸苄酯 .考察了乙酸 /苯甲醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对酯产率的影响 .在典型反应条件下 (0 .5g催化剂 ,0 .18mol苯甲醇 ,0 .36mol乙酸 ,10 .0mL苯 ,回流反应 2 .0h)产率可达 80 .1% .该催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .

卤代咪唑盐类离子液体的合成、表征及其应用

以咪唑为起始原料,通过N-烷基化和季铵化反应合成了3种卤代1-苄基-3-甲基咪唑盐类离子液体:氯代1-苄基-3-甲基咪唑、溴代1-苄基-3-甲基咪唑、碘代1-苄基-3-甲基咪唑,以红外、核磁及热失重分析表征了它们的结构,并将它们应用于乙酸正丁酯的催化合成,取得满意的效果.

稀土固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用稀土元素La3+对固体超强酸SO2 -4 /TiO2 的改性 ,制备出稀土固体超强酸催化剂SO2 -4 /TiO2 /La3+催化剂 ,应用于合成乙酸苄酯的反应中 ,其最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .8(乙酸的用量为 0 .2mol) ,催化剂用量为 1 .2g ,反应时间为 2 .0h ,乙酸苄酯的酯化率达 98.8%.

乙酸苄酯合成新工艺的研究

选用十六烷基三甲基溴化铵为两相相转移催化剂，合成乙酸苄酯，结果表明：当乙酸∶氢氧化钠∶氯苄∶催化剂=1.42∶1.20：1.00∶ 0.04、反应时间为3小时，反应温度为回流温度时，产品的收率可以达到90%．

乙酸苄酯的合成研究进展

综述了固体超强酸、有机酸、无机盐、阳离子交换树脂、H-β沸石、铌酸和相转移催化剂等催化合成乙酸苄酯的方法,通过对比分析发现固体超强酸及有机固体酸类催化剂催化合成乙酸苄酯有较大的实用价值。

茉莉香精乙酸苄酯的催化合成

以纳米稀土复合超强酸La3+/SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酸和苄醇反应合成乙酸苄酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,纳米稀土复合超强酸La3+/SO42-/TiO2是合成乙酸苄酯的绿色催化剂,最佳反应条件:酸醇物质的量比为1∶1.8,催化剂用量为10%,带水剂15 mL,反应时间2 h,此时酯化率可达99.2%,并且催化剂可以多次重复使用。

SO_4^(2-)/TiO_2/Sm^(3+)催化合成乙酸苄酯的研究

采用稀土元素Sm3 + 对固体超强酸SO2 -4/TiO2 的改性 ,制备出稀土固体超强酸SO2 -4/TiO2 /Sm3 + 催化剂 ,应用于合成乙酸苄酯的反应中 .并研究了各种因素对酯化率的影响 ,最佳反应条件为 :催化剂焙烧温度 4 5 0℃ ,催化剂用量为 1.0g ,醇酸摩尔比 1.8(乙酸的用量为 0 .2mol) ,反应时间为 2 .0h ,乙酸苄酯的酯化率达 95 .7% .

固体氯化物催化合成乙酸苄酯

报道了在ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ的催化作用下冰醋酸、苄醇酯化反应的结果，找到了合成乙酸苄酯的最佳条件，收率达８５％以上。

以聚苯乙烯负载三氯化铝为催化剂合成醋酸苄酯

采用聚苯乙烯负载三氯化铝为催化剂，对醋酸和苄醇的酯化反应进行了研究。在最适宜的实验条件下，该反应可在２．５小时左右完成，酯产率达７６％以上。

固体超强酸Al_2O_3/SO_4^(2-)催化合成乙酸苄酯的研究

合成了固体超强酸Al2O3/SO42-(普通型A l2O3),并以它为催化剂,以苯甲醇和冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。讨论了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用次数等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸苄酯最适宜的合成工艺条件为:酸醇摩尔比2∶1、催化剂用量3.5%(占总质量)、带水剂(苯)用量40%(占总质量)、反应时间6 h。在此条件下,酯化率为76%,酯含量为91%。Al2O3/SO42-催化剂的合成方法简单,催化活性高,可重复使用多次。