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HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律 被引量:1
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作者 张磊 任榕霞 +2 位作者 丁宁 崔伟亮 李慧芬 《药学研究》 CAS 2024年第2期154-158,共5页
目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测... 目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。 展开更多
关键词 白术 土白术 高效液相色谱-二极管阵列检测器指纹图谱 多波长切换 化学计量学 成分变化
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HPLC同时测定甜高粱中10种黄酮类化合物含量及抗氧化活性对比研究
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作者 李婷 王斐 +3 位作者 何振富 陈平 谢建鹏 王琪 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第2期116-121,共6页
试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位... 试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位总黄酮提取物中的儿茶素、氯化芹菜定、花旗松素、芦丁、槲皮素、木犀草素、柚皮素、高北美圣草素、芹菜素及麦黄酮含量。结果显示,10种黄酮类化合物分别在各自线性范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,R^(2)为0.9984~0.9999,平均加样回收率为95.0%~105.8%,RSD为1.03%~2.86%。抗氧化性测定结果表明,甜高粱不同部位总黄酮提取物对羟基自由基、超氧阴离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS^(+))自由基均具有一定的清除能力,不同浓度下清除率均表现为籽粒>全株>茎秆;籽粒总黄酮提取物浓度为1.00 g/L时,籽粒总黄酮提取物对DPPH自由基的清除率高于VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。相关性分析结果表明,不同部位总黄酮提取物含量与不同自由基清除率及总还原能力(FRAP)均呈正相关。研究表明,该试验方法简便,结果准确性较高,可用于甜高粱中黄酮类化合物含量的测定;甜高粱不同部位总黄酮提取物具有抗氧化活性。 展开更多
关键词 甜高粱 黄酮类化合物 hplc 抗氧化活性
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HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量
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作者 高俊卿 程仙送 +1 位作者 于叔麒 张妮 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2147-2152,共6页
目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱... 目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温30℃;检测波长280nm。再进行聚类分析、主成分分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.07%~98.30%,RSD0.86%~1.82%。10批样品聚为4类,4种主成分累积方差贡献率达86.262%。结论该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 脑脉泰胶囊 化学成分 含量测定 hplc 聚类分析 主成分分析
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HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量
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作者 江宁宇 魏宗有 +3 位作者 陈群 陈韡彬 陈宇翔 王娟 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期4-6,共3页
建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:1... 建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。 展开更多
关键词 hplc 吗替麦考酚酯口服混悬剂 尼泊金甲酯
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HPLC-DPPH法评价雪松松针抗氧化活性成分
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作者 戴晓雁 沈薇 +1 位作者 张燕 赵艳萍 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第16期1998-2001,共4页
目的评价雪松松针抗氧化活性成分。方法以维生素C(VC)和没食子酸为阳性对照,采用高效液相色谱(HPLC)法测定1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)溶液加入雪松松针抗氧化活性成分后DPPH峰面积的衰减情况,并通过计算DPPH自由基的清除率和半数抑制浓... 目的评价雪松松针抗氧化活性成分。方法以维生素C(VC)和没食子酸为阳性对照,采用高效液相色谱(HPLC)法测定1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)溶液加入雪松松针抗氧化活性成分后DPPH峰面积的衰减情况,并通过计算DPPH自由基的清除率和半数抑制浓度(IC_(50)),来评价雪松松针3种有效部位及8个单体成分的抗氧化活性。采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(62∶38,V/V)为流动相;检测波长为517 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL。结果雪松松针各有效部位清除DPPH自由基活性的能力大小依次为总黄酮>总多酚>总木脂素,IC_(50)分别为76.10、100.50、115.40μg/mL。与阳性对照比较,除山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷外,7个单体化合物清除DPPH自由基活性的能力大小依次为二氢杨梅素>金丝桃苷>原儿茶酸>没食子酸>阿魏酸>杨梅素>山柰酚-3-O-(6″-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷>VC>异鼠李素,IC50分别为16.50、19.40、23.73、27.24、32.10、32.20、47.60、93.20、297.20μg/mL。结论建立了HPLC-DPPH法用于评价雪松松针抗氧化活性;雪松松针具有较强的抗氧化活性,其中有效部位总黄酮、总多酚及单体成分二氢杨梅素、金丝桃苷等是具有开发前景的纯天然抗氧化剂。 展开更多
关键词 雪松松针 抗氧化活性 有效部位 化学成分 hplc-DPPH
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HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量
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作者 肖淋 洪海棉 +2 位作者 陈成辉 陈肖虹 郑小娟 《海峡药学》 2024年第1期41-43,共3页
目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm... 目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 肾康灵胶囊 高效液相色谱 盐酸小檗碱 含量测定
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HPLC法同时测定驻春胶囊中4个成分的含量
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作者 黄涛 黄小强 +3 位作者 贾安 王丽 茹国华 魏向宜 《中国民族民间医药》 2024年第11期24-28,共5页
目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷、蛇床子素含量的方法。方法:采用HPLC法,以异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素作为指标成分,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm... 目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷、蛇床子素含量的方法。方法:采用HPLC法,以异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素作为指标成分,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 m·min^(-1);柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果:异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素质量浓度分别在0.0059~0.1770 mg/mL、0.0049~0.1470 mg/mL、0.0031~0.093 mg/mL和0.0048~0.1440 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.9996、0.9995、0.9997和0.9995,平均加样回收率分别为101.45%、100.95%、100.46%和101.17%;RSD分别为2.19%、1.83%、1.71%和2.01%。结论:该分析方法适用于驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素的含量测定。 展开更多
关键词 驻春胶囊 hplc 异补骨脂素 补骨脂素 淫羊藿苷 蛇床子素
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HPLC法测定十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量
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作者 邓凤云 王建芳 +3 位作者 吴显兴 韦贤 罗试计 姜攀 《右江医学》 2024年第1期51-56,共6页
目的建立十三味逐瘀合剂中大黄酚高效液相含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法)对十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量进行测定,从提取溶剂、取样量、提取时间等影响因素中选出最优条件,建立完整的含量测定方法。结果用thermos ... 目的建立十三味逐瘀合剂中大黄酚高效液相含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法)对十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量进行测定,从提取溶剂、取样量、提取时间等影响因素中选出最优条件,建立完整的含量测定方法。结果用thermos C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(75∶25,V/V)为流动相,采用等度洗脱法,254 nm波长的色谱条件;以甲醇为浸膏提取溶剂,超声30 min的提取方法;大黄酚质量浓度在1.63~16.32μg/mL(R^(2)=0.9995)范围内具有良好的线性关系;平均回收率为104.17%;测得十三味逐瘀合剂中游离大黄酚平均含量为15.32μg/mL。结论本实验所建立的方法操作简单,专属性强,重现性好,可用于十三味逐瘀合剂中游离大黄酚的含量测定。 展开更多
关键词 十三味逐瘀合剂 含量 大黄酚 高效液相色谱法
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基于HPLC-QAMS多组分定量联合多元统计分析及加权TOPSIS法的畲药树参综合品质评价
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作者 徐俊燕 张晓芹 +2 位作者 周丹 毛佳乐 袁宙新 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期149-156,I0002,共9页
目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多... 目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。 展开更多
关键词 畲药树参 高效液相色谱一测多评法 多元统计分析 正交偏最小二乘判别分析法 优劣解距离法 品质评价
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HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量
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作者 乔莉 陈正东 +4 位作者 陈馥 简淑仪 黄俊忠 黄悠雯 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期76-81,共6页
目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,... 目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 龙泽熊胆胶囊 熊胆粉 牛磺熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸
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HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量
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作者 胡冬青 阎兆君 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第1期108-112,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同... 目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 杠板归 绿原酸 咖啡酸 芦丁 阿魏酸 槲皮素 含量测定
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HPLC法同时测定五味消渴颗粒中5种成分研究
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作者 黄明政 黄燕琼 +2 位作者 谢广源 邓小敏 韦瑀龙 《中国中医药现代远程教育》 2024年第3期110-114,共5页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)以同时测定五味消渴颗粒中的芦丁、甘草苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸铵的成分。方法五味消渴颗粒的甲醇提取液采用Waters SunFire TM C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈-0.02 mol/... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)以同时测定五味消渴颗粒中的芦丁、甘草苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸铵的成分。方法五味消渴颗粒的甲醇提取液采用Waters SunFire TM C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm、370 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为100.44%~103.50%,相对标准偏差(RSD)为0.92%~3.99%。结论建立的测定方法简便可靠、重现性好,可为五味消渴颗粒的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 五味消渴颗粒 含量测定 高效液相色谱法
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HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留
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作者 桑育黎 王沛 +2 位作者 郝延军 李楠楠 戚建忠 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 ... 本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的. 展开更多
关键词 榛子 氯吡苯脲 多菌灵 高效液相色谱法(hplc) 液相色谱-质谱法(LC-MS)
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HPLC-CAD法同时测定牛磺罗定中的牛磺酰胺和牛磺酸
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作者 宗在伟 盛晓玲 《药学与临床研究》 2024年第3期229-231,239,共4页
目的:建立高效液相色谱法联合电喷雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定4,4′-亚甲双[四氢-2H-1,2,4-噻二嗪]1,1,1′,1′-四氧化物(简称牛磺罗定)中两种工艺杂质[2-氨基乙烷磺酰胺(简称牛磺酰胺)和2-氨基乙磺酸(简称牛磺酸)]。方法:采用Sielc P... 目的:建立高效液相色谱法联合电喷雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定4,4′-亚甲双[四氢-2H-1,2,4-噻二嗪]1,1,1′,1′-四氧化物(简称牛磺罗定)中两种工艺杂质[2-氨基乙烷磺酰胺(简称牛磺酰胺)和2-氨基乙磺酸(简称牛磺酸)]。方法:采用Sielc Primesep 500(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵(用甲酸调节pH值至3.4)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1),柱温20℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果:牛磺酰胺和牛磺酸的线性范围分别为0.2254~3.0160μg·mL^(-1)(r=0.9991)和0.2212~2.9578μg·mL^(-1)(r=0.9993);平均加样回收率(n=9)分别为102.8%和101.8%,RSD分别为3.4%和2.2%。4批样品均未检出牛磺酰胺和牛磺酸。结论:根据ICH指南对所开发的方法进行了验证,结果表明,该方法具有良好的专属性、准确性和灵敏度,可用于牛磺罗定的质量控制。 展开更多
关键词 牛磺罗定 牛磺酰胺 牛磺酸 电喷雾式检测器 高效液相色谱法
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不同产地巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
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作者 史娟兰 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期52-55,62,共5页
目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等... 目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等化学模式识别方法,对不同产地的巴戟天药材进行分析。结果:所建立的HPLC指纹图谱共识别了18个共有峰,经与对照品图谱比较,鉴定其中的4个共有峰分别为果糖、蔗糖、蔗果三糖和耐斯糖。6个产地巴戟天的相似度在0.861~0.995;经聚类分析和主成分分析,6个产地巴戟天共聚为3类。结论:本研究采用的巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别技术可反映出不同产地的巴戟天样品的差异,可为巴戟天的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 hplc 指纹图谱 化学模式识别
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
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作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柳叶鼠李化学成分分析 被引量:1
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作者 孟祎 赵伊君 +3 位作者 薛志鹏 王宁 白吉庆 王小平 《中南药学》 CAS 2024年第1期78-85,共8页
目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式... 目的建立HPLC-Q-TOF-MS方法快速分析柳叶鼠李的化学成分。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。扫描方式采用正、负离子Full-dd MS^(2)模式。通过在线mz Cloud及Chemspider数据库和自建标准库mz Vault进行分析,结合相关文献检索以及质谱裂解规律分析柳叶鼠李中的化学成分。结果共鉴定出138个化合物,主要是黄酮类和有机酸类。结论对柳叶鼠李中的化学成分进行了快速的分析,可为柳叶鼠李的质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 柳叶鼠李 hplc-Q-TOF-MS 化学成分
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香芪生乳合剂的HPLC指纹图谱建立 被引量:1
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作者 黄涛 邱盼子 +4 位作者 欧阳波 田霞 冯淳 谢谦 肖作奇 《中医药导报》 2024年第1期31-34,共4页
目的:建立香芪生乳合剂HPLC-DAD法指纹图谱分析方法。方法:采用ACE EXCEL C_(18)-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。采用“... 目的:建立香芪生乳合剂HPLC-DAD法指纹图谱分析方法。方法:采用ACE EXCEL C_(18)-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本2004A)”分别对10批香芪生乳合剂的指纹图谱进行相似度评价,将对照图谱与单味药材进行色谱峰匹配,确定共有峰归属,结合混合标准溶液图谱对其共有峰成分进行指认。结果:10批香芪生乳合剂指纹图谱与对照图谱的相似度大于0.96,有36个共有峰,所有共有峰都能归属到单味药材。结论:建立的香芪生乳合剂HPLC指纹图谱可体现该复方中药制剂中多类成分的整体特征,为该制剂的质量控制提供方法依据。 展开更多
关键词 香芪生乳合剂 hplc-DAD 指纹图谱
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HPLC指纹图谱结合多指标含量测定的抵当芪桂汤质量评价研究
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作者 郭怡佳 程都 +4 位作者 张潇 雷莉妍 梁艳妮 王征 杨景锋 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2024年第3期132-137,共6页
目的 建立抵当芪桂汤HPLC指纹图谱并结合化学模式识别技术对其进行分析与评价,测定抵当芪桂汤中5种有效化学成分的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行... 目的 建立抵当芪桂汤HPLC指纹图谱并结合化学模式识别技术对其进行分析与评价,测定抵当芪桂汤中5种有效化学成分的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。采用SPSS26.0和SIMCA14.1软件对10批抵当芪桂汤进行聚类分析和主成分分析,并通过正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)筛选批间差异的标志性成分。结果 10批抵当芪桂汤的HPLC指纹图谱相似度为0.828~0.989,共标定18个共有特征峰,经对照品比对,指认芍药苷、毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、桂皮醛、芦荟大黄素5个指标性成分,并对其进行定量分析,线性范围分别为10.000 0~320.000 0μg/mL、2.500 0~80.000 0μg/mL,10.000 0~320.000 0μg/mL、10.000 0~320.000 0μg/mL、0.078 1~5.000 0μg/mL,平均加样回收率为100.30%~104.09%。聚类分析和主成分分析将10批抵挡芪桂汤样品分为2类,通过OPLS-DA筛选出毛蕊异黄酮苷、芍药苷、橙皮苷为质量差异的标志性成分。结论 本研究建立的抵当芪桂汤质量评价方法简便、灵敏、准确、重复性好,可为抵当芪桂汤的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 抵当芪桂汤 高效液相色谱法 指纹图谱 质量评价
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HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中12种成分的含量
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作者 尹继瑶 胡静 +7 位作者 沈霞 崔小敏 任慧 曲彤 李宁 鲁文静 陈志永 屈凯 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-6,共6页
目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.11%~101.14%,RSD 0.60%~2.65%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于补肾活血散结胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 补肾活血散结胶囊 化学成分 含量测定 hplc
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