2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.

吡唑并[1,5-α]吡啶类化合物的合成及其体外受体结合分析

以吡唑并[1,5-α]吡啶-3-甲醛和N-甲酰基哌嗪为原料,经过还原胺化、水解和N-烷基化反应,合成了3-(4-苄基哌嗪-1-基甲基)吡唑并[1,5-α]吡啶、3-[4-(4-氯苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-α]吡啶和3-[4-(4-甲氧基苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-α]吡啶,通过1H NMR、ESI MS等技术手段对中间体及3个目标化合物进行了表征,并通过体外受体结合实验,测定3个目标化合物对多巴胺D4.2受体的亲和常数(Ki)分别为1.6、7.2、65 nmol/L;对D2受体的亲和常数分别为1920、5320和9800 nmol/L;对D3受体的亲和常数分别为1710、4270和5600 nmol/L。结果表明,3-(4-苄基哌嗪-1-基甲基)吡唑并[1,5-α]吡啶对多巴胺D4受体具有较高的亲和性与选择性,是多巴胺D4受体潜在的配基。

2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸的合成工艺改进研究

以2-氨基吡啶和(E)-4-氧代-2-丁烯酸乙酯为原料,以水为溶剂,在室温下用一锅法制得米诺磷酸的重要中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸,其结构经1HNMR进行了确认,此工艺较文献报道的方法收率更高、能耗更低、操作更简便、环境更友好,为工业化生产提供了参考。

2-[4-(4-羟基苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-α]吡啶的合成及活性分析

以吡唑并[1，5-α]吡啶-2一甲醛、N-甲酰基哌嗪和4-羟基苯甲醛为原料，经过三步反应合成了2-[4-（4-羟基苄基）哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1，5-α]吡啶，通过1HNMR、ESIMS对中间体及目标化合物进行了结构表征，并通过体外活性实验，测定目标化合物对多巴胺对D2、D3、D4受体受体的亲和常数分别为4200、2590、2．2nM，对D4受体的亲和性较对D2、D3受体的均大于1000，显示对多巴胺D4受体具有一定的选择性亲和活性．

米诺膦酸中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸的合成

以2-氨基吡啶和反式4-氧基2-丁烯酸乙酯3为原料,经过缩合、成环反应得到2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸乙酯4,最后水解得到米诺磷酸关键中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸1。该方法重点是反式4-氧基2-丁烯酸乙酯3合成,通过氯乙醛与三苯基膦反应生成磷叶立德2,磷叶立德2与乙醛酸乙酯反应得到反式4-氧基2-丁烯酸乙酯3。该方法具有产品收率高、纯度高、外观好,且该路线工艺稳定、操作简单等特点,适于工业化大生产。

基于咪唑并[1,2-α]吡啶结构turn-on型碱土金属离子传感器的合成与性质研究

本文通过多组分反应高效的合成了咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物1,并详细研究了其对金属离子的荧光响应。化合物1在吡啶的N的邻位存在两个咪唑并[1,2-α]吡啶骨架结构,构成了N,N,N三齿的结合位点,它与碱土金属离子Mg^(2+)、Ca^(2+)、Sr^(2+)作用后有明显的荧光增强,发射出明亮的绿色荧光,并且对其他金属离子的响应及其微弱。化合物1对Mg^(2+)、Ca^(2+)、Sr^(2+)三种离子的检测限分别为21 nM、48 nM和43 nM,为检测碱土金属离子提供了可能。

Na_(2)S_(2)O_(8)介导的咪唑并[1,2-α]吡啶与杂芳胺在无金属条件下的C—H胺化反应

发展了一种高效实用的氨化咪唑[1,2-α]吡啶类化合物的方法.值得注意的是,该反应无需任何金属催化剂参与.在中等至高收率下,成功得到了带有多样取代基的产物.

一个新的制备咪唑并[1,5-a]吡啶衍生物的串联反应

发现 5 咪唑甲醛 (1)与γ 溴代巴豆酸酯 (2 )在弱碱条件下首先进行亲核取代反应生成 3,继而生成γ 碳负离子并转移到α 位 ,然后进行分子内亲核进攻成环、脱水生成 4的串联反应 .提供了一个合成咪唑并 [1,5 a]吡啶 7

水相中微波辅助合成咪唑并［1，2-α］吡啶衍生物的研究

开展了水相中硝基烯烃与氨基吡啶反应生成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的微波辅助合成研究。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物的速率较常规加热条件下增大。一系列咪唑并[1,2-α]吡啶衍生物被高效的合成出来,最高产率达到85%。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。

咪唑〔1,2-α〕吡啶的取代和加成烃化反应

咪唑〔1,2 α〕吡啶衍生物具有生理活性 ,可作为香料、药物及药物中间体 ,其反应研究及衍生物合成在医药化学、生物化学、合成化学中有着重要的应用价值。通过对咪唑〔1,2 α〕吡啶的研究 ,发现其可发生 5 位吡啶环和侧链上的取代以及咪唑环加成和侧链取代烃化反应。并探讨了反应的影响因素 ,提出了一个合成咪唑〔1,2 α〕吡啶衍生物的新方法 ,合成并分离出两个新化合物 ,通过质谱 (MS) ,核磁共振谱 (13 CNMR) ,红外光谱 (IR)及紫外光谱 (UV)进行了结构表征。

Crystal Structure and Magnetic Property of 2-（Imidazo[1,2-α]pyri-din-2-yl）- 2-oxoacetic Acid and Its Perchlorate

We herein report two crystals based on 2-（imidazo[1,2-a]pyridin-2-yl）-2-oxoacetic acid rad- ical and its perchlorate, and investigate the relationship between magnetic properties and crystal stacking structures or supramolecular interactions. 2-（imidazo[1,2-a]pyridin-2-yl）- 2-oxoaeetic acid radical in two crystals mainly exist as diamagnetic dimer formed via short atomic contacts or supramolecular interactions （hydrogen bonds, anion-Tr or lone- pair-~r interactions）, leading to low magnetic susceptibilities. 2-（imidazo[1,2-a]pyridin-2-yl）- 2-oxoaeetic acid radical crystal exhibits quasi-one-dimensional columnar stacking chain and weak antiferromagnetism. However, its perchlorate crystal possesses one-dimensional double- stranded chain structure assembled through double hydrogen bonds and anion-To interactions, and reveals weak ferromagnetism.

一个实用的碘催化的串联过程:利用醛来合成咪唑并[1,5-a]吡啶类化合物

咪唑并吡啶[1,5-a]类化合物是一类具有环合氮类的杂环化合物,在自然界中并不广存在.但是近些年来的研究发现,这类杂环包括它的衍生物广泛地应用于光学材料和生物医药领域中.我们选用吡啶苄胺和芳香醛作为反应底物,在碘和过氧叔丁醇催化下,反应能够得到咪唑并[1,5-a]吡啶类衍生物,而且我们研究当使用吡啶苄胺α位有取代基的底物时,也能够得到相应的目标产物.因此,利用这种方法我们能同时制备得到3-芳基化的咪唑并吡啶[1,5-a]类化合物和1,3-二芳基化的咪唑并[1,5-a]吡啶类化合物.而且,该发展起来的方法具有操作简单,条件温和等特点.

2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸的合成工艺改进

目的改进骨质疏松治疗药米诺膦酸的关键中间体2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸的合成工艺。方法以反式-4-氧基-2-丁烯酸乙酯和2-氨基吡啶为起始原料,经环合、水解得到2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸。结果与结论该合成方法首次以纯水替代有机溶剂作为反应溶剂,采用"一锅法"合成目标化合物,降低了该中间体的制备成本,而且环境友好,更适合于工业化生产。