5,2',4'-三羟基-6,7,5'-三甲氧基黄酮通过线粒体途径诱导人肝癌HepG-2细胞凋亡

目的探讨5,2',4'-三羟基-6,7,5'-三甲氧基黄酮(5,2',4'-trihydroxy-6,7,5'-trimethoxyflavone,TTF1)诱导人肝癌HepG-2细胞凋亡的诱导作用及机制。方法 TTF1作用HepG-2细胞后,采用流式细胞术测定细胞周期及凋亡率,采用Western blot检测bcl-2、bax、cyt-c、caspase-3和caspase-9蛋白表达。结果 TTF1能够抑制人肝癌HepG-2细胞增殖、诱导凋亡。Western blot结果显示,TTF1明显降低bcl-2 mRNA及蛋白表达,增加bax、胞质cyt-c、caspase-3和caspase-9 mRNA及蛋白表达。结论 TTF1可以通过线粒体途径诱导人肝癌HepG-2细胞发生凋亡。

均匀试验设计在6-甲基-8-氰甲基-2′,3′,4′-三甲氧基黄酮合成中的应用

通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 6-甲基 -8-氰甲基 -2′,3′,4′-三甲氧基黄酮 。

应用高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮

目的研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法。方法利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r/min,体积流量为1.2 mL/min。结果一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮。通过EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定,HPLC检测分析,纯度达98%以上。结论利用高速逆流色谱技术可从白豆蔻中分离制备5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮,分离度好,产物纯度较高。

5,2',4'-三羟基-6,7,5'-三甲氧基黄酮通过内质网应激反应对CCl_4所致大鼠肝纤维化的保护作用

目的探讨5,2',4'-三羟基-6,7,5'-三甲氧基黄酮(TTF1)对四氯化碳(CCl4)所致大鼠肝纤维化的保护作用。方法72只大鼠随机分为6组:正常组、模型组、秋水仙碱(colchicine,Col)组和TTF1给药组(5,10,20μmol/kg),每组12只。观察TTF1对CCl4所致慢性肝损伤病理学变化,免疫印迹法检测内质网应激(endoplasmic reticulum stress,ERS)相关因子表达。结果病理学检查结果显示,模型组肝细胞有较广泛的点状坏死,伴炎症细胞浸润,肝细胞增生较为明显,汇管区结缔组织增生,肝纤维化分级的Ⅲ级;Col组和TTF1给药组变化类似:肝细胞点状坏死及炎症细胞浸润轻于模型组,肝纤维化分级为Ⅰ级。与模型组比较,Col组和TTF1给药组大鼠肝组织的GRP78,PERK,IRE1α,ATF6和Caspase-12表达明显降低。结论 TTF1对CCl4所致大鼠肝纤维化有一定的保护作用,抑制ERS反应可能是其主要作用机制之一。

5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮的另法全合成

从两个易得原料 3 ,4,5 三甲氧基苯甲酸和 3 ,4 二羟基苯甲醛出发 ,分别合成出 2 羟基 4,5 ,6 三甲氧基苯乙酮和 3 ,4 二苄氧基苯甲酰氯 ,随后采用相转移催化法成功地全合成了 5 ,3′ ,4′ 三羟基 6,7 二甲氧基黄酮 .

利用模式动物线虫进行木榄提取物3’,4’,5’-三羟基-7-羟基-5-甲氧基黄酮生物活性的评价研究

目的研究红树植物体内具有的特殊天然活性成分的生物活性。方法研究从红树植物木榄中提取到的一种生物活性成分-3’,4’,5’-三羟基-7-羟基-5-甲氧基黄酮(3’,4’,5-’trihydroxy-7-hydroxy-5-methoxy flavone),并通过引入模式生物线虫研究体系对其生物活性进行分析,评测此种提取物对于线虫寿命、生长发育、生殖速度及数量、运动行为等方面的影响。结果该黄酮类物质明显缩短线虫寿命,可能部分是通过该提取物对于细胞凋亡进程的促进而介导的。此外,高剂量的提取物能够显著影响线虫的生殖与运动行为,但未发现该类物质的致畸作用。结论在未来开发该种提取物作为可能的抑制肿瘤细胞生长的药物时,必须注意到这种潜在的临床负效应。

粗裂地钱中三种黄酮化合物的分离纯化

通过硅胶和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱分离纯化，得到了粗裂地钱中的三种黄酮化合物：4′，5，6-三羟基-3′，7-二甲氧基黄酮（1），5，7，4′-三甲氧基黄酮（2）和5，7，4’-三羟基黄酮（3）。三种黄酮的分子结构由质谱和核磁共振鉴定，其中4′，5，6．三羟基．3′，7-二甲氧基黄酮和5，7，4′．三甲氧基黄酮为首次从粗裂地钱中分离得到。关键词：粗裂地钱；4’，5，6．三羟基-3′，7-二甲氧基黄酮；5，7，4＇-三甲氧基黄酮；5，7。

滇黄芩中新黄酮成分的结构研究

从唇形科植物滇黄芩Scutellaria amoena C.H.Wright的根中分得八种黄酮类成分(Ⅰ～Ⅷ)。经理化常数测定、光谱分析和化学反应证明,Ⅰ和Ⅱ为新化合物,其结构分别为(2S)-2′,5,6′-三羟基-7-甲氧基双氢黄酮-2′-O-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅰ)和(2 R,3 R)-2′,3,5,7-四羟基双氢黄酮(Ⅱ);其余六种为已知化合物,分别鉴定为(2S)-5,7,8-三羟基双氢黄酮(Ⅲ)、(2S)-2′,5,6′,7-四羟基双氢黄酮(Ⅳ)、(2 R,3 R)-2′,3,5,6′,7-五羟基双氢黄酮(Ⅴ)、2′,5,6′,7-四羟基黄酮(Ⅵ)、去甲汉黄芩素(Ⅶ)和千层纸甲素(Ⅷ),此六种化合物均为首次从该植物中得到。

滇黄芩化学成分的分离与鉴定

目的研究滇黄芩 (ScutellariaamoenaC .H .Wright)化学成分。 方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到 8个化合物 ,分别鉴定为 :5 ,7 二羟基 6 甲氧基二氢黄酮 (dihydrooroxylinA ,Ⅰ )、5 ,7,4′ 三羟基 8 甲氧基黄酮 ( 5 ,7,4′ trihydroxy 8 methoxyflavone ,Ⅱ )、千层纸素A(oroxylinA ,Ⅲ )、汉黄芩素 (wogonin ,Ⅳ )、白杨素 (chrysin ,Ⅴ )、黄芩素 (baicalein ,Ⅵ )、去甲汉黄芩素 (norwogonine ,Ⅶ )、( 2S) 5 ,7,2′ ,6′ 四羟基二氢黄酮 [( 2S) 5 ,7,2′ ,6′ tetrahydroxyflavanone ,Ⅷ ]。 结论化合物Ⅰ。

粘毛黄芩根的化学成分研究

目的研究粘毛黄芩 (ScutellariaviscidulaBge )化学成分。 方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到 8个化合物 ,分别鉴定为 :千层纸素A(oroxylinA ,Ⅰ )、汉黄芩素 (wogonin ,Ⅱ )、白杨素 (chrysin ,Ⅲ )、5 ,7,4′ 三羟基 8 甲氧基黄酮(5 ,7,4′ trihydroxy 8 methoxyflavone,Ⅳ )、黄芩素 (baicalein,Ⅴ )、粘毛黄芩素Ⅲ (viscidulinⅢ ,Ⅵ )、粘毛黄芩素Ⅰ (viscidulinⅠ ,Ⅶ )、汉黄芩素苷 (wogonoside,Ⅷ )。结论化合物Ⅲ。

三台红花化学成分的研究(Ⅱ)

目的:研究三台红花的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分得到5个单体化合物,其结构鉴定为2,5-二甲氧基苯醌(Ⅰ),5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮(Ⅱ),豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)。结论:3个化合物为首次从该植物分离得到。

三台红花化学成分的研究(Ⅰ)

目的:研究三台红花的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分得到3个单体化合物,其结构鉴定为正三十烷醇(Ⅰ),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(Ⅱ),5,6,7-三羟基-4′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)。结论:3个化合物均为首次从该植物分离得到。

荆条的化学成分研究

目的:研究荆条(Vitex.negundo var.heterophylla)的化学成分。方法:采用溶剂萃取法,硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及半制备型HPLC等多种柱色谱分离方法进行分离纯化,通过理化常数测定、波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:从荆条叶、种子的95%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为5,4'-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮、5,4'-二羟基-3,6,7,8-四甲氧基黄酮、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯。结论:通过对荆条的化学成分进行研究,丰富了荆条的化学组成及其可能发挥药效的物质基础。

大花红景天黄酮类化学成分研究

目的研究大花红景天Rhodiola crenulata干燥根及根茎的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱等方法分离纯化;采用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定。结果从大花红景天醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-3′,4′,7-三甲氧基黄酮（1）、3,5,7,3′-四羟基黄酮（2）、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮（3）、山柰酚（4）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（6）、小麦黄素（7）、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、槲皮素（9）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（11）、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（13）、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（14）。结论化合物1-3为首次从红景天属植物中分离得到,5-6、8、10-13为首次从该植物中分离得到。

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法采用AgilentEcliDseXDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm，1．8μm），流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量为0．7mL／min。检测波长350nm，柱温40℃。结果木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3．7．3＇-三甲氧基黄酮分别在2．44～122．0μg／mL（r=0．9998）、9．06-453．0μg／mL（r=O．9999）、4．42-221．0μg／mL（r=0．9999）、3．36～168．0μg／mL（r=0．9998）、2．52～126．0μg／mL（r=0．9998）内线性关系良好；平均回收率在98．5％～100．8％。结论所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠，可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的：建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3，7，3＇-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法：采用HPLC，Venusil XBP-C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相甲醇．体积分数为0．1％磷酸水系统，梯度洗脱，流速1．0rnL·min-1，柱温室温，检测波长350nm。结果：在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0．0008～0．016，0．0016～0．032，0．004～0．08，0．0024～0．048g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好；平均回收率为98．5％（RSD1．7％），98．6％（RSD1．6％），98．6％（RSD1．4％），98．6％（RSD1．7％）。结论：该方法精密度高，重复性好，可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’·三甲氧基黄酮和5·羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的含量测定。

蒙药小白蒿的质量标准研究

目的:建立蒙药小白蒿的质量标准。方法:采用TLC法对不同产地的小白蒿进行鉴别研究;用HPLC法测定其中7-羟基香豆素和5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮的含量。结果:TLC鉴别条件下斑点清晰,重现性好。7-羟基香豆素在1.0～40.0μg之间线性关系良好,r=0.999 3(n=7),平均加样回收率为97.86%,RSD为0.73%;5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮在0.3～17μg之间线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为98.79%,RSD为0.91%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。

油松松针的化学成分

目的研究油松松针中的化学成分,为松属植物的化学分类学提供一定的依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从油松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为(13S)-15-羟基半日花烷-8(17)-烯-19-酸[(13S)-15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oicacid,1]、5,4′-二羟基-3,7,8-三甲氧基-6-甲基黄酮(5,4′-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-6-methylflavone,2)、柚皮素(naringenin,3)、芹菜素(apigenin,4)、高良姜素(galangin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(paucosterol,7)。结论化合物1-3为首次从该属中分离得到,化合物4-7为首次从该植物中分离得到。

野百合中异黄酮类成分研究

目的研究野百合Crotalaria sessiliflora全草的异黄酮类化学成分。方法利用硅胶柱、葡聚糖凝胶柱、MCI等柱色谱技术分离纯化,根据核磁共振波谱鉴定化合物结构。结果从野百合全草75%乙醇中分离得到21个异黄酮类化合物,分别鉴定为6,7,2′-三甲氧基-4′-羟基异黄酮（1）、7,4′-二羟基-5-甲氧基异黄酮（2）、大豆苷元（3）、2′-羟基染料木素（4）、染料木素（5）、3′-羟基大豆苷元（6）、genistein 7-O-β-D-apiofuranosyl-（1→6）-O-β-D-glucopyranoside（7）、染料木苷（8）、光果甘草酮（9）、alpinumisoflavone（10）、barbacarpan（11）、3′-羟基染料木素（12）、4′,7-二甲氧基-5-羟基异黄酮（13）、红车轴草素（14）、8-甲雷杜辛（15）、黄甘草异黄酮A（16）、樱黄素（17）、芒柄花素（18）、2′-methylalpinumisoflavone（19）、hydroxyalpinumisoflavone（20）、desmoxyphllin A（21）。结论化合物1为新化合物,命名为野百合素A;化合物2～3、6～21是首次从该植物中分离得到。