由对二氯苯合成3,4-二氟氯苯的研究

报道了由对二氯苯一步直接氟化制备3,4 二氟氯苯的方法。将对二氯苯用硝硫混酸硝化获得2,5 二氯硝基苯,并以氟化钾为氟化剂,在四苯基溴化膦催化下于环丁砜等高沸点溶剂中直接进行氟化,经水蒸气蒸馏和分馏提纯获得产品。硝化收率95%以上,氟化精馏收率49 8%,产品纯度98%以上。

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度

正交设计法优化3-氯-2,4-二氟溴苯合成工艺

以2, 6-二氟氯苯为原料,经过N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代反应生成3-氯-2,4-二氟溴苯。以收率为评价指标,进行了L16(44)正交试验,考察了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,获得了最佳反应条件:2, 6-二氟氯苯与NBS物质的量比为1∶1.09、2,6-二氟氯苯与浓硫酸物质的量比为1∶15,反应温度为0℃,反应时间为4 h。最佳反应条件验证实验显示,产品收率高达90%。