气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～0.02μg/kg和0.04～0.07μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%～94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种况-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取（dSPE）净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测（MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种况-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5%-118%,只80为2.11%-25.6%,检出限（[00,5/况=3）为0.02-0.31μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种况-亚硝胺进行定性和定量测定.