钯-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物电极反应和十二烷基硫酸钠的增敏机理

钯 8 羟基喹啉 5 磺酸形成的络合物的峰电流 (pH 8.6 ,- 0 .6 8V)具有吸附特性 ,为不可逆电极反应过程。其电子转移数 (n)、电子转移系数 (α)及饱和吸附量 (Γs)分别为 2、0 .4 6和 2 .2× 10 - 9mol cm2 ;钯 与8 羟基喹啉 5 磺酸的络合比为 1∶2 ;稳定常数 (K)为 8.73× 10 7。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠未形成三元络合物 ,催化电流是由与十二烷基硫酸钠共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了络合物的电极反应中间体所产生的。

β-环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用

用电导法研究了β-环糊精(β-CD)与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠的包结作用.研究表明:十二烷基硫酸钠与β-CD形成包结物,当体系中β-CD浓度增加时十二烷基硫酸钠的表观临界胶束浓度(cmc*)增加,实验体系的表观临界胶束浓度(cmc*)与β-CD浓度呈良好的线性关系.用旋光法测得十二烷基硫酸钠与β-CD可以形成摩尔比为1∶1型的稳定包结物.

聚酰胺-胺与十二烷基硫酸钠相互作用及体系的聚集行为对溶液性质的影响

为了研究聚酰胺-胺(PAMAM)与十二烷基硫酸钠(SDS)之间形成聚集体的过程,分别以动态光散射、荧光探针方法测定了聚集体的中值粒径及疏水性的变化。结果表明,随着c(SDS)的增大,以单体形式进入PAMAM内部的SDS分子逐渐转变为胶束状态接枝在PAMAM表面上,聚集体中值粒径增大,疏水性增强。随着ρ(PAMAM)提高,当低于临界胶束浓度(CMC)时,SDS与PAMAM之间以疏水作用为主,聚集体中值粒径及疏水性明显增加;当高于CMC时,SDS与PAMAM之间主要以离子力作用为主,聚集体中值粒径与疏水性均出现峰值。聚集体对溶液性质随作用时间延长呈现出相同影响规律。在实验结果分析的基础上,通过不同条件下形成聚集体结构及演变过程示意图对PAMAM和SDS的相互作用进行了详细的描述。

β-环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用

用表面张力法研究了-环糊精(β-CD)与十二烷基硫酸钠(SDS)在水溶液中的包结作用.通过固定SDS的浓度,改变溶液中β-CD的浓度,发现体系的表面张力随β-CD浓度的增加而增加到一稳定值.实验发现溶液中加入β-CD时表面张力比不加入β-CD要大,但在临界胶束浓度以上,各体系的表面张力值均相同.表明水溶液中β-CD及其与SDS形成的包结物都没有表面活性,且临界胶束浓度与β-CD的浓度存在一定的线性关系.用数学方法计算出了β-CD与SDS形成1:1型包结物的包合常数.

罗丹明B在十二烷基硫酸钠上的Langmuir吸附研究及应用

利用微相吸附 光谱修正(MPASC)技术研究了十二烷基硫酸钠(SLS)与罗丹明B(RB)的结合反应,分析表面活性剂在微量分析中的增效机理。通过在pH=2.0的介质中对RB SLS反应的光谱分析,结果表明:RB SLS间作用符合Langmuir单分子层吸附,产物结合比1∶1,30°C结合常数K=1.0×106;50°C结合常数K=5.03×105。在阳离子表面活性剂存在下,聚集产物中SLS灵敏脱附,籍此定量分析了理发店染发废水和生活污水中阳离子清洁剂,回收率分别为103.3%和95.7%,RSD分别为5.2%和4.7%。

重组生物制品十二烷基硫酸钠含量检测方法的建立

目的:用亚甲基蓝-分光光度法检测重组生物制品中十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。方法:将送检样品按比例稀释后与亚甲基蓝混合,加入氯仿进行萃取,然后用紫外分光光度计测定各样品的吸光度D值。结果:SDS浓度为0～0.01mg/mL时,SDS与D651nm值呈线性关系。结论:在一定的SDS浓度范围内可用亚甲基蓝-分光光度法检测重组生物制品中SDS的含量。

N,N-二甲基-9-癸烯酰胺与十二烷基硫酸钠复配协同效应研究

为了改善绿色非离子表面活性剂N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(NADA)水溶性较差的缺陷,将NADA与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)复配并考察了NADA和SDS二者之间的协同效应。结果表明:NADA与SDS复配后二者之间产生正协同效应,可以有效地改善NADA在水中的溶解性,当SDS的摩尔分数xS>0.05时,NADA-SDS复配体系水溶液(其中NADA的质量分数为1%)在25℃时呈澄清透明。NADA-SDS混合胶束可以明显地提高NADA-SDS降低表面张力的效率,当NADA的摩尔分数xN=0.5时,临界胶束浓度(cmc,以NADA-SDS总浓度计)具有最小值(约为4.04 mmol/L),且混合胶束的临界胶束聚集数([Nm])具有最大值(约为76);与SDS相比,NADA与SDS复配可以将水的表面张力降至更低,在xN=0.9时,cmc处对应表面张力(γcmc)具有最小值(约为28.44 mN/m)。

十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定饮料中红豆含量

目的建立十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)法定量分析植物蛋白饮料中红豆成分含量的方法。方法从8个主要蛋白条带中选取一个蛋白条带作为定量标记蛋白,配制红豆标准品进行SDS-PAGE实验,用Image J软件测量特征蛋白条带的灰度面积值,得到特征蛋白条带灰度面积与红豆含量关系的标准曲线。最后以市售红豆饮料为实际样品,检验该方法对于复杂样品的实用性。结果红豆含量在3~8 g/100 mL范围内,特征蛋白条带灰度面积与红豆含量呈良好的线性关系(r~2=0.9944)。向市售样品中添加2 g/100 mL标品,得到加标回收率为99.2%,相对标准偏差为1.68%(n=3)。结论该方法为红豆饮料中红豆含量的检测提供了一个可行的手段。日后,该方法可推广应用于其他以蛋白为标志物的饮料成分的定量测定。

桃醛还原胺化制备双(4-羟基十一烷基)胺

以钛酸正丁酯[Ti(n-BuO)4]为催化剂、NaBH_(4)为还原剂、NH_(4)Cl/三乙胺(Et_(3)N)为胺源,桃醛经还原胺化反应制备了含羟基长链二烷基胺——双(4-羟基十一烷基)胺。得到的最优反应条件为:2.20 g(11.9 mmol)桃醛、n(桃醛)∶n(NH_(4)Cl)∶n(Et_(3)N)∶n[Ti(n-BuO)4]∶n(NaBH_(4))=1.0∶1.45∶1.45∶1.45∶2.0、反应温度20℃、反应时间24h。在上述条件下,双(4-羟基十一烷基)胺收率为57.7%;用FTIR、^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征了产物的结构。该还原胺化工艺放大到百克级,收率为61.5%。

水溶性聚合物与十二烷基硫酸钠相互作用的^1H NMR研究

用^1H NMR方法研究了分别在2g／L聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和2g／L聚乙烯醇(PVA)存在下，一系列不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液．二维NOESY实验表明，SDS在浓度为2.5mmol／L时形成胶束，且PVP被增溶到胶束内部；当SDS浓度低于2.5mmol／L时，PVP与SDS之间没有明显的相互作用．自旋-自旋弛豫时间的测量结果支持这一结论．实验中没有检测到PVA与SDS之间的相互作用．

十二烷基硫酸钠对鲎试验的干扰

人基因工程IL－2在分离提取过程中需加一定量的十二烷基硫酸钠（SDS）。我们在应用鲎试验检测制剂中的热原时发现，当样本中SDS浓度＞0．025mg／ml时，可抑制自试剂的酶反应，使阳性结果转变为阴性。据此，我们建议，凡生物制剂中含有SDS或其它酶抑制剂的产品，不宜采用鲎试验检查内毒素含量。

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠

采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性。

11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成

利用苄硫醇、溴十一酸、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺等原料,通过活化酯法和NH3/Na还原脱苄基,合成了一种含巯基的生物素衍生物——11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺,并用1 H NMR、IR对产物的分子结构进行了表征.11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺可以在金表面自组装,而自组装膜在分子器件、生物与化学传感器、生物膜等很多方面有着广泛的应用.

2-正十一烷基-1,3-二氧杂环己烷-5,5-二羧酸二钠盐的合成和性质

以十二醛与二羟甲基丙二酸二己酯为原料反应,然后用氢氧化钠皂化,合成了2 正十一烷基-1,3 二氧杂环己烷-5,5 二羧酸二钠盐,并对它的临界胶束浓度(CMC)进行了测定.

三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的合成研究

研究了一种合成三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的新方法,即以三乙二醇和1,11-二溴十一烷为底物,经过去质子化、取代、水解3步反应得到目标化合物三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇。目标产物的总收率为16.5%,其结构经1 H NMR确证。考察了氢化钠用量和水解反应催化剂对产物收率的影响。结果表明,当n(三乙二醇)∶n(氢化钠)=1.00∶1.00时,水解反应催化剂选用浓氨水时,3步反应的收率较高。方法副产物少,污染小,操作简单,适合小批量生产。

2-十一烷基咪唑啉的制备及用途

本文简要概述了2一十一烷基咪唑啉的制备方法及用途,并对其中的主要用途例举了几个简单配方。

乳及乳制品中乳铁蛋白含量的快速SDS-PAGE荧光检测方法

该研究采用新型的Chromeo P503(P503)染料替代考马斯亮蓝染色方法,以克服脱色染色步骤繁琐、耗时长(≥5 h)的不足,建立一种乳及乳制品中乳铁蛋白的快速简便十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(Sodium Dodecyl Sulfate-Polyacrylamide Gel Electrophoresis,SDS-PAGE)检测方法。P503染料标记蛋白产生强烈的红色荧光发射,在30 min内一步操作即可完成,并且进行脱铁处理后消除乳铁蛋白铁饱和度对于荧光信号的干扰,保证定量的准确性。根据凝胶成像图中78 ku蛋白条带是否存在及其灰度值的大小,实现乳铁蛋白的定性与定量检测。在优化的实验条件下,线性范围为15~75μg/mL,检出限为5.11μg/mL,加标回收率在75.79%~108.09%之间,表明该方法具有较高的灵敏度和准确性。SDS-PAGE和P503结合无需进行肝素亲和柱前处理,便可直接应用于乳及乳制品中乳铁蛋白快速简便的准确定量检测,P503染料标记还可以用于其它乳蛋白的SDS-PAGE快速低成本定量检测,从而为乳品质量控制和营养评价及加工工艺研究提供有力工具。

高效液相色谱-质谱联用测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠含量

目的:建立了高效液相色谱-质谱联用技术测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法。方法:采用Eclipse plus C18(100 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1 mol.L-1乙酸胺(50∶50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI-)、单一离子(SIM)检测模式。结果:在优化的条件下,SDS的保留时间为8.5 min,浓度在0.1007～1.007μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在98%～102%之间(RSD=1.1%)。结论:本方法操作简便、快捷、准确,重复性好,适用于片剂中十二烷基硫酸钠的含量测定。

HY型分子筛催化蒽与1-十一烯烃的反应

以蒽和1-十一烯烃为原料,HY型分子筛作催化剂,在微型高压釜中反应得到蒽的烷基化产物,通过单因素实验,考察了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂添加量、物料配比对蒽烷基化反应的影响。结果表明:在反应温度为180℃,反应压力为3.0 MPa,HY型分子筛质量分数为5%,蒽/1-十一烯烃(摩尔比)为0.77的优化条件下,蒽的转化率达到85.08%。气相色谱-质谱联用和傅里叶变换红外光谱分析结果表明,多种烷基化蒽的选择性为48.93%,蒽与1-十一烯烃的反应为多种反应同时进行的复杂烷基化反应。