2-羟基-1-萘醛缩乙二胺Schiff碱及其稀土金属配合物的合成和表征

以2-羟基-1-萘醛和乙二胺为原料,乙醇为溶剂,加热回流制备2-羟基-1-萘醛缩乙二胺Schiff碱配体,然后分别与铟(Ⅲ)、钍(Ⅳ)的盐反应,生成相应的配合物,并对2-羟基-1-萘醛缩乙二胺Schiff碱及其金属配合物的抗菌活性进行探究。结果表明,配合物对枯草杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用较配体更强。

2-羟基-1-萘甲醛缩乙二胺铜配合物的合成、表征及其生物活性的研究

合成了N,N′-双(2-羟基-1-萘甲醛)缩乙二胺配体(H_2L)及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、摩尔电导率等分析手段对其结构进行了表征,并用邻苯三酚自氧化法测定了配合物的生物活性,结果表明该配合物具有SOD活性。

N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的合成及其在烯烃的不对称双羟基化反应中的应用

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺和甲酰基二茂铁经缩合和还原两步反应,以90%的产率合成了N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,并以其为配体催化烯烃的不对称双羟基化反应,获得了较高的对映选择性(71%～86%ee).

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成及抑菌活性研究

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲席夫碱配体,将其与Cu(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位合成出两种新型的席夫碱配合物。通过核磁共振、红外等手段对配体及其配合物进行表征,并对其抑菌活性进行了初步的研究。

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成表征

合成2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲(HL)及其与(CH3COO)2Cu.H2O、Zn(CH3COO)2.H2O的配合物,通过核磁共振氢谱、红外光谱对配体和配合物进行了表征,并对席夫碱及其配合物的合成条件加以优选得出最佳的反应条件。

双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪、2-羟基-1-萘甲醛为原料,通过缩合反应得到双Schiff碱,双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪。研究了溶剂、反应时间、温度等因素对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为:乙醇为反应溶剂,反应温度60℃,反应时间4 h,产物分离收率约92%。利用熔点、IR、UV-vis、1H NMR等手段对产物结构进行了表征。此外,采用琼脂扩散平板抑菌法测定了其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制作用,发现具有一定抑菌活性。

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。

2-羟基-1-萘甲醛缩-N(4)-取代氨基硫脲的合成与抑菌活性

苯胺或取代苯胺、二硫化碳与水合肼在氢氧化钾催化下经加成与取代反应合成了10种N(4)-取代氨基硫脲,随后在浓盐酸催化下分别与2-羟基-1-萘甲醛加成合成了10种未见报道的2-羟基-1-萘甲醛缩-N(4)-取代氨基硫脲.通过IR、1 H NMR与13 C NMR对标题化合物进行了结构表征;采用离体法初步测试了标题化合物对6种常见农作物真菌病源菌的抑菌活性,并推测其可能的构效关系.结果表明,标题化合物对水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、黄瓜枯萎病菌、马铃薯晚疫病菌及辣椒疫霉病菌均表现出一定的抑菌活性,其抑菌活性大小与标题化合物N(4)-取代基中苯环所连取代基的类型与位置有关.

2-羟基-1-萘甲醛缩2-氨基苯并噻唑荧光性质研究

以2-羟基-1-萘甲醛与2-氨基苯并噻唑缩合,得到一种杂环结构的萘衍生物,其发光性质研究表明,在混合溶剂中呈现聚集态荧光增强,粒度分析和显微技术均观测到粒径在200 nm至1000 nm的发射黄色荧光的粒子聚集体。同时,聚集态衍生物对金属离子有一定识别作用。

双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛的合成及表征

以1，3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料，在催化剂作用下通过缩合反应，制得中间体双（1，3-二氯-2-丙基）缩甲醛（BCPF），进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应，得到目标产物双（1，3-二叠氮基-2-丙基）缩甲醛（BDPF），产率98％，纯度98％；用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征。考察了催化剂、反应温度、反应介质对反应的影响并得出最佳反应条件：缩合反应温度为O～5℃，催化剂浓硫酸用量4mL，1，2-二氯乙烷为反应介质；叠氮化反应温度95～99℃，溶剂为二甲基亚砜，反应时间4h。

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料，碱性条件下，利用微波促进Reimer—Tiemann反应合成2-羟基-1-萘甲醛，系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer—Tiemann反应的影响。研究结果表明：利用微波加热，以无水乙醇作溶剂，碱性介质中，2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1：2．3，微波辐射温度设置为70℃-75℃，加热时间18min，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56．8％，与传统加热方法相比显著缩短了反应时间，产率有所增加。

2-羟基萘醛双缩三乙烯四胺合钴配合物的合成、晶体结构及生物活性(英文)

合成了新的单核三价钴化合物[Co(L)]NO3.2EtOH(H2L为2-羟基萘醛双缩三乙烯四胺),并借助元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。单晶结构解析结果表明:标题化合物中三价钴离子与配体L2-2个氧原子及4个氮原子形成六配位结构。抗菌实验表明,配合物对真菌白色念珠菌,大肠杆菌,白菜软腐病菌,枯草杆菌,菜豆荤疫菌具有较高的生物活性。

基于2-羟基1-萘甲醛缩甘氨酸席夫碱镍配合物的合成及其高效构建C■C键（英文）

合成和表征了一个新颖的2-羟基1-萘甲醛缩甘氨酸席夫碱镍配合物[Ni(Py)3(2-O-C10H5CH■NCH2CO2)]2·3H2O,并通过X-单晶衍射分析、粉末衍射及元素分析确定了其结构.配合物为二核的镍配合物结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,Z=2,a=11.023(19)?,b=13.30(2)?,c=18.33(3)?,V=2629(8)?3,F(000)=1130,Dc=1.369g/cm3,μ=0.778mm-1,R=0.1102,wR=0.2892.值得注意的是,配合物进一步应用于克脑文格缩合反应中,发现配合物在构建C■C双键的反应中具有有效的非均相催化活性(产率高达99%),并且催化剂可以循环四次后活性没有明显的损失.

2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林与钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学

合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一步和第三步的热分解动力学方程。

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基胍铜配合物的合成及表征

A new Schiff base ligand,2-hydroxy-1-naphthylaldchyde guanyl hydrazone(HL) and its copper(Ⅱ) complexes are synthesized in ethanol.Their structures are characterized by elemental analysis,molar conductivity,UV spectra,IR spectra,fluorescence spectra and electrochemical property.The results show that the complexes have rings with M-O、M-N and M-NH bonds.

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

在相转移催化剂存在下 ,2 萘酚经Reimer Tiemann反应合成了 2 羟基 1 萘甲醛。并讨论了反应温度、相转移催化剂的种类等对产品收率的影响。研究表明 ,反应温度在 70℃左右 ,以十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂 ,氯仿过量 2— 3倍 ,使用 4 0 %NaOH溶液制取 2 羟基 1 萘甲醛的收率可达 77.1%。

新型捕收剂2-羟基1-萘甲醛肟的合成及其在稀土矿石浮选中的应用

本文介绍了新型捕收剂 2 羟基 1 萘甲醛肟的合成方法 ,将该捕收剂用于浮选包钢选矿厂的稀土浮选给矿 (含REO10 95 % ) ,试验结果表明 ,该药剂能有效的捕收稀土矿物 ,粗选获得的粗精矿REO品位为 3 8 0 8% ,回收率为 85 3 5 % 。

2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱的合成与晶体结构

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱,采用红外光谱、紫外光谱、元素分析等手段对其结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了Schiff碱化合物的晶体结构.晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.04360(11),b=0.88279(92),c=1.27398(13)nm,α=90.000(0),β=95.823(13),γ=90.000(0)°,V=1.168(2)nm3,Z=4,Dc=1.384g/cm3,Mr=243.25,R1=0.0528,wR2=0.1554.

1,8-二羟基-2-萘甲醛激发态双质子转移反应的MS-CASPT2//CASSCF研究

激发态双质子转移反应长期困扰着理论和实验科学家并成为了一个悬而未决的热点问题.本文利用完全活化空间自洽场方法及其二阶微扰理论(MS-CASPT2//CASSCF)系统地研究了典型体系1,8-羟基-2-萘甲醛(DHNA)的激发态双质子转移反应以及相关的激发态弛豫过程.在MS-CASPT2//CASSCF水平下,本文优化了三个能量相近但结构不同的Si态互变异构体,即S1-ENOL、S1-KETO-1和S1-KETO-2,以及两个关键的S_(1)/S_(0)锥形交叉点结构,即S1SO-KETO-1和S1SO-KETO-2.其中,两个极小点S1-KETO-1和S1-KETO-2与实验上观测到的双荧光发射现象密切相关.本文还利用MS-CASPT2//CASSCF方法计算了双质子转移反应的二维势能面以及从极小点到交叉点结构的线性内插路径;相应计算结果证实了DHNA体系具有分步的激发态双质子转移机制.具体来说,从S1-ENOL到S1-KETO-1的第一个质子转移过程是无能垒的,而从S1-KETO-1到S1-KETO-2的第二个质子转移过程则需要克服一个大约6.0kcal/mol的能垒.此外,由于从S1-KETO-1(S1-KETO-2)到S1SO-KETO-1(S1SO-KETO-2)的线性内插路径显示DHNA体系需要翻越一个约为12.0 kcal/mol的能垒,因此DHNA体系将在S_(1)态上停留一段时间并发生双荧光发射现象.当然,S_(1)/S_(0)锥形交叉点也会促使DHNA体系从S_(1)态内转换到S_(0)态,而这会一定程度上降低DHNA体系发射荧光的效率.可以通过限制C5-C8-C9-O10二面角旋转来降低体系的内转换效率,进而提高DHNA体系的发光效率.本工作不仅有助于理解激发态双质子转移机制,还有助于设计具有优异发光性能的新型分子材料.