天麻首乌片中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定研究

目的：建立夫麻首乌片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的HPLC的测定方法。方法：采用HPLC法,用Alltech-C_(18)(250×4.6mm,5μm)分析柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长320nm。结果：2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.45～2.26μg浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996)。方法的平均回收率为99.20%,RSD为0.832%(n=6)。结论：方法简便,结果准确,可用于天麻首乌片的定量。

HPLC测定脑乐饮中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 :建立脑乐饮中 2 ,3,5 ,4 -四羟基二苯乙烯 - 2 - 0 - β -D -葡萄糖苷含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以乙睛 -水 (2 5∶75 )为流动相 ;检测波长为 32 0nm。结果 :此方法线性关系良好 ,r=0 9994;平均加样回收率为 98 2 %;RSD为 0 6 0 %(n =6 )。结论 :本法专属性强 ,重现性好 ,可作为脑乐饮的质量控制。

降脂灵分散片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的建立降脂灵分散片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(18:82),检测波长为320nm,流速为1.0mL/min,柱温为35℃。结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.0572～0.572μg,对照品和供试品溶液的精密度RSD分别为0.954%和0.859%(n=5),重现性试验的RSD分别为0.743%和0.449%(n=5),样品平均回收率为98.56%,RSD为0.856%(n=6)。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重现性好,可作为降脂灵分散片的质量控制方法。

HPLC法同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立能同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC分析方法。方法Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测波长分别设定为334、281、320 nm;柱温为室温;进样体积为10μL;以乙腈为流动相A,1 mL·L^(−1)磷酸溶液(三乙胺调节pH至6.0)为流动相B,梯度洗脱。结果蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度分别在0.0245~2.4500、0.0457~4.5700、0.0474~4.7400μg·mL^(−1)范围内线性良好;平均回收率分别为100.8%、99.9%、101.4%;精密度和重复性RSD值(n=6)均在5.0%以内;供试品溶液在24 h内稳定。结论此方法具有前处理简单、分析时间短和检测结果准确等优点,适用于冠心安口服液制剂的质量控制。

HPLC测定乌发丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的采用HPLC测定乌发丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20~320 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.1%,RSD为0.93%。结论 HPLC简便、快速、准确,适用于乌发丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

HPLC-DAD法测定降脂宁颗粒中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量

本研究旨在建立降脂宁颗粒中制何首乌成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚含量测定方法。采用HPLC-DAD法,以Caprisil C18-B(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min;检测波长为320 nm;柱温30℃;测定大黄素和大黄素甲醚的流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长222 nm。结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.042~0.422μg、0.008~0.082μg和0.011~0.109μg的质量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999。本研究建立的方法精密度、稳定性(24 h)、重复性的RSD均小于2.0%(n=6),平均回收率依次为99.2%、95.5%和94.8%。3批样品中制何首乌成分含量差异较大。本方法简单易操作,准确高效,可为降脂宁颗粒中制何首乌成分含量测定提供参考。

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷测定的回收率为10 2 %～10 8%。方法的检出限为11 83μg·mL- 1 ,线性范围为15 75～136 5 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为3 4 5 % (Cs=2 1 0 μg·mL- 1 ,n =3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。

RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究

目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg.L-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g.kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L.kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L.h-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。

HPLC法测定养肝口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的:建立养肝口服液的含量测定方法。方法:样品用乙醇稀释,在C18柱上以乙腈-水(14:86)为流动相,在波长320nm处检测。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.063 6-0.3180μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.0％,RSD为1.3％。结论:本法灵敏、准确,简便易行,重现性好。

高效液相色谱法测定市售首乌藤中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1ml/min,检测波长320 nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。

HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16:84);检测波长:320 nm;流速:1.0 m L·min^(-1);进样量:10μL;柱温:35℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在3.767 4~25.116 0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.80%;RSD为1.47%(n=9)。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法：高效液相色谱法（HPLC）,Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水（20：80）,检测波长为320nm。结果：2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷在0.436-2.180μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.93%,RSD=1.07%。结论：本法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。

LC/MSn鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在Beagle犬体内的主要代谢产物

目的研究鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)在Beagle犬体内的代谢行为。方法选择健康Beagle犬3只单剂量0.4g·kg-1灌胃SBGC,于给药后60min后肢静脉取血,3000r.min-1离心10min,分取血浆,将血浆经SPE-C18固相柱纯化后,采用LC/MSn方法对血浆中的待测的代谢产物进行总离子监测(TIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在Beagle犬血浆中检测到母体成分SBGC和4种代谢产物。结论SBGC在Beagle犬体内主要与葡萄糖醛酸相结合形成II相代谢产物。

HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立制何首乌质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法。

HPLC法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.402～3.216μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.4%,RSD为1.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于降脂减肥颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。

RP-HPLC同时测定心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定的RP-HPLC方法。方法:色谱柱:Nova-Pak C_(18)(300mm×3.9mm,4μm),流动相:乙腈-水(20:80),流速:0.8 ml·ml^(-1),检测波长:320nm。结果:葛根素的线性范围为0.31～1.53mg·ml^(-1)(r=0.999 8),平均回收率为98.67%,RSD=1.24%(n=6);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.21μg·ml^(-1)～9.65μg·ml^(-1)(r=0.999 6),平均回收率为98.43%,RSD=1.02%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

HPLC测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用TechsphereC18色谱柱;流动相为乙腈-水(16∶84);检测波长为320nm;柱温为40℃。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04496～0.22480μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.25%(RSD=0.69%,n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

RP-HPLC测定复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立复方参仲口服液中2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用NovaPakC18柱(300mm×3.9mm,4μm),乙腈水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0.0456μg～0.2736μg之间有良好的线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.25%。结论所建方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,可用于复方参仲口服液的质量控制。