响应面法优化酶解辅助-超声提取菥蓂中的黑芥子苷

为从菥蓂种子中高效提取高得率的目的活性成分黑芥子苷,采用酶解辅助-超声提取法,并利用高效液相色谱测定其含量。在单因素试验的基础上,以酶添加量、酶解温度和酶解时间为关键因素,以黑芥子苷得率为响应值,应用Design-Expert V11软件,Box-Behnken Design响应面法优化菥蓂种子中黑芥子苷酶解辅助-超声提取工艺;并与单独超声、索氏提取2种提取法的黑芥子苷得率进行比较。结果表明,采用Agilent HCC18柱(25 mm×4.6 mm×5μm),流动相A和B分别为甲醇和0.5%磷酸水溶液,检测波长215 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^(-1),进样量10μL,在等度洗脱10 min下,获得的分离效果和峰型较好。以筛选出的碱性蛋白酶为酶制剂,最佳提取工艺条件为:酶解温度49℃,酶用量2.90%,酶解时间18 min;在此条件下,菥蓂种子中黑芥子苷得率为2.679 mg·g^(-1),经方差分析与理论值(2.687 mg·g^(-1))差异不显著,但显著高于单独超声提取(2.036mg·g^(-1))和索氏提取(1.702 mg·g^(-1))(P<0.05)。优化得到的菥蓂中黑芥子苷酶解辅助-超声提取工艺,方法简单、节能、环保、高效,目的活性成分得率高,可应用于菥蓂中黑芥子苷的生产实践,为菥蓂的深度开发奠定了理论基础。

油茶籽饼中茶皂苷的超声-微波辅助法提取工艺优化

为提高茶皂苷的提取率,扩大茶皂苷的应用范围,以脱脂油茶籽饼为原料,采用超声-微波辅助法提取茶皂苷。以油茶皂苷提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,采用Plackett-Burman试验设计筛选出具有显著影响的试验因素,再通过响应面法对茶皂苷提取工艺进行优化。另外,将超声-微波辅助法提取茶皂苷的工艺与超声辅助法和微波辅助法提取工艺进行了对比。结果表明:超声-微波辅助法提取茶皂苷的最佳工艺条件为乙醇体积分数59%、料液比1∶12、提取液pH 7、超声功率475 W、超声时间4 min、超声工作2 s间隔2 s、微波功率480 W、提取温度59℃、微波提取时间8 min,在此条件下茶皂苷提取率为98.40%,产品纯度为64.7%;超声辅助法和微波辅助法茶皂苷的提取率分别为69.06%和71.40%。与超声辅助法和微波辅助法相比,超声-微波辅助法能够显著提高茶皂苷提取率。

微波辅助提取美藤果蛋白工艺优化及性质研究

【目的】优化美藤果蛋白的提取工艺,并研究其加工性质,为美藤果蛋白的精深加工利用提供参考依据。【方法】以脱脂美藤果饼为原料,采用微波辅助碱溶酸沉法提取美藤果蛋白(记为MAPP),在单因素试验基础上,以液料比(A)、微波功率(B)和微波时间(C)为自变量,MAPP得率(Y)为响应值,通过响应面法优化其提取工艺,同时探究不同温度和pH对其加工性质的影响,并与碱溶酸沉法提取的美藤果蛋白(记为APP)进行比较。【结果】3个因素对MAPP得率的影响排序为微波功率>液料比>微波时间,其中微波功率影响极显著(P<0.01,下同),3个交互项影响均不显著(P>0.05),模型优化方程为Y=14.42+0.5075A+1.05B+0.4838C+0.0425AB+0.4225AC-0.1350BC-1.25A2-1.13B2-0.8725C2,得到MAPP提取的最佳工艺条件:液料比17∶1(mL/g)、微波功率645 W、微波时间62 s,在此条件下蛋白得率为14.46%,蛋白纯度为90.29%,高于APP得率(13.24%)。60℃热处理可增强美藤果蛋白的溶解性,50℃时持水率和持油率最大;当pH为2或9时,美藤果蛋白有较高的溶解性,且其起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均为最高;相较于APP,在60和70℃时,MAPP的溶解性和持水性极显著提高,20~60℃范围内MAPP的持油率均高于APP,pH为4~7时MAPP溶解性极显著提高;在适当pH条件下起泡性及起泡稳定性、乳化性及乳化稳定性均得到改善。【结论】微波辅助碱溶酸沉法可提高美藤果蛋白得率,改善其加工性质。

微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺优化

目的优化微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺。方法以无水甜菜碱和氯化胆碱作为氢键受体,1,3-丁二醇和山梨醇作为氢键供体,制备4组低共熔溶剂,进行提取效果比较。在单因素试验基础上,以无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比、液料比、微波时间为影响因素,薄荷黄酮提取量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳绿色提取溶剂为无水甜菜碱与1,3-丁二醇组成的低共熔溶剂。最佳条件为液料比77∶1,无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比6∶1∶50,微波时间90 s,薄荷黄酮提取量为10.51 mg/g。结论该溶剂绿色、高效,工艺合理可行,提取时间短,提取量高,可用于薄荷黄酮的提取。

响应面和粒子群-人工神经网络模型优化微波辅助提取赤芍总苷工艺

以赤芍(Paeoniae Radix Rubra)为原料,建立单因素-Box-Behnken试验,探究微波功率、提取时间、提取次数、乙醇浓度和液固比对赤芍总苷提取量的影响,并评价提取物的体外抗氧化活性。通过建立响应面模型和粒子群-人工神经网络模型对微波辅助提取赤芍总苷的工艺进行优化。结果表明:响应面模型和粒子群-人工神经网络模型的决定系数R2分别为0.9099和0.9925,表明粒子群-人工神经网络具有更好的预测能力。采用粒子群-人工神经网络模型优化提取工艺条件:乙醇浓度81%、液固比30 mL/g、提取时间22 s、提取5次、微波功率420 W,在此条件下,赤芍总苷的提取量为378.977±1.982 mg PE/g d.w.;赤芍苷提取物(100μg/mL)对DPPH自由基和ABTS+自由基的清除率分别为87.61%和80.74%,接近阳性对照。提取物还具有一定的还原能力。本研究结果为优化提取工艺提供了新的方法,也为赤芍有效成分作为添加剂的应用提供了理论基础。

超声波-微波辅助提取杜仲叶多糖工艺优化及其体外抗凝血活性分析

为开发我国丰富的杜仲叶资源,研究超声波-微波辅助提取杜仲叶多糖的最优工艺条件及其理化性质和体外抗凝血活性。首先通过单因素实验确定超声波功率、提取温度、微波功率、料液比、提取时间等影响多糖得率因素的范围,然后通过Plackett-Burman试验筛选关键影响因素,再采用Box-Behnken试验对工艺条件进行优化,分析了所得杜仲叶精制多糖的分子量、单糖组成等理化性质及活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)等抗凝血指标。结果表明,料液比、提取时间、提取温度为关键影响因素,最优提取工艺条件为超声波功率130 W、提取温度49℃、微波功率200 W、料液比1:30(g:m L)、提取时间20 min。在此条件下,杜仲叶多糖的实际得率为4.02%±0.03%,与理论得率4.08%接近。所得杜仲叶精制多糖的重均分子质量(M_(w))为1653 kDa,单糖组成及摩尔比为果糖37.3%、葡萄糖35%、N-乙酰-D氨基葡萄糖14.6%、半乳糖8.6%、阿拉伯糖4.4%。分析结果显示,杜仲叶多糖为β型酸性多糖。与阴性对照相比,杜仲叶多糖能极显著延长APTT(P<0.01),而当杜仲叶多糖浓度为8 mg/mL时,PT、TT亦能极显著延长(P<0.01),说明杜仲叶多糖主要通过内源性途径影响凝血系统,同时也能够通过外源性、共同途径来影响凝血过程。此研究可为我国丰富的杜仲叶资源的高值化开发利用提供理论依据和技术参考。

响应面优化微波辅助加热酸法提取果胶工艺

以苹果渣为原料,利用微波辅助加热柠檬酸水解法提取果胶,在单因素实验的基础上,采用Box-Benhnken实验设计方案对提取条件进行优化。结果表明,果胶提取的最佳工艺参数为V(柠檬酸)∶m(果渣)=25.42 mL/g,pH=1.95,水解温度90.41℃,水解时间1.43 h,微波辐射功率907 W,辐射时间7.14 min,果胶提取率的理论响应值为18.05%。

超声-微波联合提取紫薯花色苷及其稳定性研究

为优化广西巴马紫薯花色苷提取工艺条件及对其稳定性研究,采用超声-微波联合辅助提取工艺和响应面法优化,并对紫薯花色苷提取液在不同光照时间、温度及p H条件下的稳定性展开研究。结果表明,紫薯花色苷的最佳提取工艺参数为乙醇体积分数65%、超声时间24 min、液料比21:1 m L/g、超声功率210 W、微波时间1 min、微波功率500 W,在此条件下的提取量达到1.104 9 mg/g,与预测值1.161 0 mg/g相近。稳定性分析表明,随着光照时间延长、温度升高及p H值的增大,供试溶液中花色苷含量均逐渐降低。在较短时间内,光照对花色苷稳定性影响不大,温度和p H值的变化对花色苷稳定性影响较大。研究可为巴马紫薯的研究和开发提供依据。

超声-微波协同辅助优化酸枣果肉多糖提取工艺及抗氧化活性研究

目的:采用超声-微波协同提取的方法对酸枣果肉中多糖的提取工艺进行优化,并对所提酸枣果肉多糖进行抗氧化作用研究。方法:以单因素试验为基础,选取超声温度、料液比、微波-超声联用超声时间进行响应面分析,优化的酸枣果肉提取工艺的最佳条件为超声提取温度60℃、液料比1∶40(g/mL)、协同处理方式为微波2 min、超声16 min。结果:在此工艺条件下,酸枣果肉的总多糖最优得率为(42.61±0.78)%,对不同提取溶剂而言,pH=7的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液较去离子水有较好的多糖提取率。结论:酸枣多糖具有较强的1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)清除能力和羟自由基(·OH)清除能力,且具有剂量依赖性,为酸枣保健食品的开发提供科学依据。

响应面法优化超声-微波协同辅助提取茶多糖工艺

以水作为提取溶剂,粗绿茶作为原料,通过响应面优化超声-微波协同辅助提取茶多糖的最佳工艺条件,比较传统水浴浸提法和超声-微波协同辅助提取法对茶多糖得率、纯度和结构的影响。结果表明:超声-微波协同辅助提取茶多糖的最佳工艺条件为提取时间23min、料液比1:30(g/mL)、微波功率90W。与传统的水浴浸提法相比,超声-微波协同辅助提取法在较短的超声提取时间下,茶多糖的得率从2.95%提高到4.19%,纯度从70.15%提高到86.08%,两种提取方法所得的茶多糖基团基本相同。

超声波-微波辅助提取-高效液相色谱法同时检测羊肉组织中4种非甾体抗炎药物残留

建立了超声波-微波辅助提取-高效液相色谱同时检测羊肉组织中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、双氯芬酸钠和酮洛芬4种非甾体抗炎药残留量的分析方法。样品前处理以酸化后的乙醇为提取剂,采用超声波-微波辅助提取,硅藻土柱净化。采用的色谱条件:色谱柱为HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.2%三乙胺水溶液(40:60,v/v,用磷酸调节pH3.5),流速为0.8mL/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药能够在20min内得到很好的分离,各药物线性回归方程的线性相关系数为0.9993～0.9998,检出限(信噪比(S/N)=3)为5～10μg/kg,定量限(S/N=10)为15～30μg/kg,添加回收率为65.3%～99.6%(n=5),相对标准偏差小于15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,满足定性定量分析的要求。

Box-Behnken设计-效应面法优化微波辅助提取废次烟叶中烟碱的工艺研究

目的 Box-Behnken设计-效应面法优化微波辅助提取烟叶中烟碱工艺。方法以烟碱的提取率为评价指标,考察浸泡时间、固液比、微波功率、微波辐射时间4个因素对烟碱提取率的影响,采用Box-Behnken设计-效应面法优化微波辅助提取工艺,并进行预测分析。结果浸泡时间、微波辐射时间、固液比、微波功率对烟碱的提取率具极显著影响,确定微波辅助提取烟碱的最优提取工艺为:浸泡时间为6h,微波辐射时间7min,固液比为0.1,微波功率为800W。结论 Box-Behnken设计-效应面法优化微波辅助提取烟叶中烟碱工艺,建立的数学模型和实验观察数据相符,该提取工艺合理,精确度高,可预测性好。

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%(体积分数)硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30min、样品质量为0.2~0.3g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%~109%。铅的质量浓度在0~10μg/L范围内,镉的质量浓度在0~2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0~1000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW 10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%~15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤

1引言 6．苄基腺嘌呤（N^6-Benzylaminopurine，6-BA）作为植物生长激素，不仅在植物栽培方面广泛应用，也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜，市售蔬菜、水果中可能有少量残留。人体摄取过量6-BA会刺激皮肤黏膜，伤害食道和胃黏膜，出现恶心、呕吐的现象，因此GB2760—1996规定了食品中6-BA最高残留量为0．2mg／kg。

纤维素酶-微波辅助法提取金樱子总皂苷的工艺研究

为了研究纤维素酶-微波辅助法提取金樱子中总皂苷的工艺条件,以总皂苷提取率为考察指标,在单因素试验基础上,采用响应面分析法对试验结果进行分析,建立了金樱子总皂苷提取率与各影响因素间的回归模型。经检验,回归方程拟合度好,微波时间和酶用量对金樱子总皂苷提取率的影响显著,而酶解温度和微波功率对总皂苷提取率无显著影响,最终确定酶联微波法提取金樱子总皂苷的最佳工艺条件为:酶用量0.10 g/g,酶解温度44℃,微波时间23 min,微波功率470 W,在此工艺条件下金樱子总皂苷的提取率预测值为6.15%,实际验证值为6.11%,实际值和预测值间相对误差为-0.16%,充分验证了模型的稳定性和可靠性。

微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷

建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。

微波辅助提取-HPLC法测定神秘果种子中齐墩果酸

通过微波辅助提取法与超声提取法的比较研究与优化,确定提取神秘果(Synsepalum dulcificumDaniell)种子中齐墩果酸的最佳工艺条件,采用HPLC法测定神秘果种子中齐墩果酸的含量。结果表明微波辅助提取法具有操作简单、提取时间短和提取率高等优点。

超声-微波协同辅助溶剂法提取喜树果中黄酮化合物的研究

超声-微波协同辅助溶剂法和普通溶剂法提取喜树果黄酮,紫外-可见分光光度法确定其含量。喜树果中黄酮化合物的优化工艺为:提取时间4—8min、提取溶剂中乙醇体积分数70%、料液比1∶6,优化工艺条件下总黄酮的产率可达1.13%。与普通溶剂法相比,超声-微波协同辅助溶剂法提取时间大为缩短,工艺效率显著提高,是一种具有绝对优势的喜树果中黄酮化合物的提取方法。

响应面法优化超声-微波协同辅助提取金柚幼果总黄酮工艺

利用响应面分析法对金柚幼果黄酮的超声-微波协同辅助提取工艺进行优化。分别研究提取过程中微波功率、超声波功率、液料比和提取时间4个因素对金柚幼果总黄酮得率的影响,并对这4个因素做四因素三水平的响应面分析。结果表明,最优提取工艺参数是微波功率为410 W,超声波功率为420 W,液料比为11∶1(mL/g),提取时间为42 min。在最优工艺下,总黄酮的提取率达68.57%。

响应面法优化绞股蓝皂苷微波辅助-超声提取工艺

以绞股蓝为原料,采用微波超声双辅助提取皂苷。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法优化提取工艺,建立二次多项数学模型。结果表明,绞股蓝皂苷微波超声双辅助提取的最优工艺参数为:微波功率400 W、超声时间60 min、乙醇浓度80%、超声温度为51℃、微波时间117 s、液料比28∶1(m L/g),此条件下绞股蓝皂苷提取率为7.05%,与预测值的相对误差约为0.57%,试验值与预测值相吻合。