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2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸的制备
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作者 张万科 陈年根 +1 位作者 黄剑 钟霞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期565-566,共2页
研究了一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体米诺膦酸的制备方法。实验以二乙氧基膦酰乙酸乙酯和2,2-二甲氧基乙醛为起始原料,经维蒂希-霍纳反应、水解、环合、水解4步制备得到标题化合物。其熔点与1HNMR和文献报道的结果一致,总收率... 研究了一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体米诺膦酸的制备方法。实验以二乙氧基膦酰乙酸乙酯和2,2-二甲氧基乙醛为起始原料,经维蒂希-霍纳反应、水解、环合、水解4步制备得到标题化合物。其熔点与1HNMR和文献报道的结果一致,总收率87.5%(以2-氨基吡啶计)。该方法克服了文献报道的工艺缺陷,与现有技术相比,后处理更简单,更适合工业化生产。 展开更多
关键词 米诺膦酸 抗骨质疏松药物 2-(咪唑并[1 2-a]吡啶-3-)乙酸 合成
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2-甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸乙酯的合成
2
作者 曾晓萍 段炼 +1 位作者 滕明刚 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2014年第8期15-15,14,共2页
介绍了标题化合物的合成方法。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经一锅法反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便且收率较高,适合于工业化生产。反应总收率86%。
关键词 2-咪唑并[1 2-a]吡啶-3-乙酸乙酯 乙酰乙酸乙酯 合成
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(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯的合成 被引量:7
3
作者 陈磊 高忠良 +1 位作者 刘雁 朱秋峰 《精细化工中间体》 CAS 2005年第6期29-31,共3页
(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯是合成沙星类药物和其他喹诺酮类抗菌药的关键中间体。以2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧酸,二氯亚砜为原料发生亲核取代反应制得2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯;以β二羰基化合物丙二酸二乙酯与乙醇镁反应生... (2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯是合成沙星类药物和其他喹诺酮类抗菌药的关键中间体。以2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧酸,二氯亚砜为原料发生亲核取代反应制得2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯;以β二羰基化合物丙二酸二乙酯与乙醇镁反应生成强亲核试剂[C2H(COOC2H5)2]-碳负离子;它再与2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯发生亲核取代反应制得(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)丙二酸乙酸乙酯;在对甲苯磺酸的作用下经过酯的水解和β-二酸的脱羧得目的产物(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯。对反应条件进行了改进,选用了比较廉价的原料,并对重结晶试剂进行了深入的筛选,得到具有良好晶形的目的产物。 展开更多
关键词 喹诺酮 (2 6-二氯-5--吡啶-3-)-乙酸乙酯 结晶 碳负离子
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金属离子与卟啉的嵌入反应动力学研究——邻苯二甲酸缓冲溶液中溴化间-四(N-乙酸甲酯基-3-吡啶基)卟啉与Cu(Ⅱ)的配位反应 被引量:1
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作者 黄少云 潘志权 任建国 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期785-788,共4页
Kinetics of the coordination reaction of tetrakis(Ncarbomethoxymethyl3pyridyl) porphyrin(abbr. H2TβNACMSPyP) with Cu?ion has been studied in ophthalic acid buffer system in an ionic strength of 0.5mol... Kinetics of the coordination reaction of tetrakis(Ncarbomethoxymethyl3pyridyl) porphyrin(abbr. H2TβNACMSPyP) with Cu?ion has been studied in ophthalic acid buffer system in an ionic strength of 0.5mol·dm-3(KCI) at 35.0±0.1℃.The reaction is catalyzed by ophthalic ion. The effect of concentration of the catalyst, metal ion and pH value of solution was discussed. The kinetics equation of the reaction were obtained as d/dt=16.15{(1.0+3.35×1052)/1.0+1.57×10-42}T. The mechanism of the reaction was proposed. The deformation of the ring of porphyrins is the general condition in the reaction. Keyowrds: 展开更多
关键词 金属离子 卟啉 嵌入反应 化学反应动力学 邻苯二甲酸 缓冲溶液 溴化间-四(N-乙酸甲酯-3-吡啶)卟啉 Cu(Ⅱ) 配位反应 铜配位化合物
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2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸的合成工艺改进研究
5
作者 宗智慧 王宁宁 +2 位作者 赵猛祥 任二祥 李梅 《广东化工》 CAS 2017年第8期36-37,共2页
以2-氨基吡啶和(E)-4-氧代-2-丁烯酸乙酯为原料,以水为溶剂,在室温下用一锅法制得米诺磷酸的重要中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸,其结构经1HNMR进行了确认,此工艺较文献报道的方法收率更高、能耗更低、操作更简便、环境更友好,... 以2-氨基吡啶和(E)-4-氧代-2-丁烯酸乙酯为原料,以水为溶剂,在室温下用一锅法制得米诺磷酸的重要中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸,其结构经1HNMR进行了确认,此工艺较文献报道的方法收率更高、能耗更低、操作更简便、环境更友好,为工业化生产提供了参考。 展开更多
关键词 2-(咪唑并[1 2-α]吡啶-3-)乙酸 米诺磷酸 合成 工艺研究
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3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶的合成研究 被引量:10
6
作者 李杰 陈浩 +2 位作者 周勋 陆秀宏 陈国良 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1637-1640,共4页
以4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯与氰基乙酰胺为起始原料,经环合、氯化、催化氢解和还原四步反应高纯度、高收率地得到了3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶.改进后的合成方法具有低成本、分离纯化容易、设备要求低等优点,适合工业化生产.
关键词 4 4 4-二氟乙酰乙酸乙酯 3-氨甲-4-三氟甲吡啶 合成
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2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性 被引量:12
7
作者 邹小毛 郁丽敏 +6 位作者 高颍 施欢乐 裴江 刘斌 李慧芬 胡方中 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期337-340,共4页
设计合成了系列光系统II(PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物.其结构经1HNMR、元素分析确证.生物活性测定表明:部分化合物显示出很好的除草活性.其中活性最好的化合物在150g/ha,对阔叶... 设计合成了系列光系统II(PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物.其结构经1HNMR、元素分析确证.生物活性测定表明:部分化合物显示出很好的除草活性.其中活性最好的化合物在150g/ha,对阔叶杂草的防效在90%以上.构效关系研究表明:氰基丙烯酸酯的3位取代基对它们的活性影响较大.3位由(2-氟吡啶-5-基)甲氨基取代的氰基丙烯酸酯和相应的氯取代的氰基丙烯酸酯的除草活性相当或稍高. 展开更多
关键词 光系统Ⅱ(PS—Ⅱ)电子传递抑制剂 2--3-(2-吡啶-5-)甲氨-3-甲硫丙烯酸酯 除草活性 构效关系
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2-(3-巯基-2-吡啶基)苯并咪唑分子内质子转移及溶剂化效应 被引量:8
8
作者 彭洪亮 于贤勇 +4 位作者 易平贵 汪朝旭 李筱芳 王涛 周继明 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第1期141-148,共8页
在B3LYP/6-31G(d,p)和TD B3LYP/6-31++G(d,p)//CIS/6-31G(d,p)水平上,研究了2-(3-巯基-2-吡啶基)苯并咪唑(MPyBI)在气相和七种溶剂(环己烷、苯、三氯甲烷、乙醇、乙腈、二甲亚砜和水)中基态和激发态的分子内质子转移(GSIPT和ESIPT)过程... 在B3LYP/6-31G(d,p)和TD B3LYP/6-31++G(d,p)//CIS/6-31G(d,p)水平上,研究了2-(3-巯基-2-吡啶基)苯并咪唑(MPyBI)在气相和七种溶剂(环己烷、苯、三氯甲烷、乙醇、乙腈、二甲亚砜和水)中基态和激发态的分子内质子转移(GSIPT和ESIPT)过程.在基态势能面的研究中发现,该化合物存在分子内双质子转移,其中分步的双质子转移在动力学上具有优势.同时对激发态质子转移势能面及激发态转移过程中的光物理现象进行了研究,结果表明该化合物存在快速的无能垒的激发态分子内质子转移,随着溶剂极性的增强,可以降低基态过渡态的能垒,改变硫醇式与硫酮式互变异构体的比例,从而灵敏地控制荧光的强度. 展开更多
关键词 密度泛函理论 2-(3--2-吡啶)苯并咪唑 分子内质子转移 极化连续介质模型
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重组大肠杆菌细胞不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯合成(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量:12
9
作者 敬科举 徐志南 +1 位作者 林建平 岑沛霖 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期993-998,共6页
从赭色掷孢酵母(Sporobolomyces salmonicolorZJU0105)中克隆出NADPH依赖型醛基还原酶基因,构建了重组大肠杆菌E.coliBL21(pET28-ALR0105),该工程菌可以高效地表达醛基还原酶.将重组细胞用于催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原,合成出具有... 从赭色掷孢酵母(Sporobolomyces salmonicolorZJU0105)中克隆出NADPH依赖型醛基还原酶基因,构建了重组大肠杆菌E.coliBL21(pET28-ALR0105),该工程菌可以高效地表达醛基还原酶.将重组细胞用于催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原,合成出具有光学活性的(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯.实验发现,在加入适量辅酶及辅酶再生酶的条件下,利用重组细胞催化还原反应可以获得比使用赭色掷孢酵母更高的转化率、产率和ee值,得到了几乎是光学纯的(R)-(+)-型产物,从而解决了酵母细胞催化此类反应ee值较低的问题.考察了辅酶及共底物的添加、底物和产物的浓度、pH值、温度以及菌体密度等因素对还原反应的影响.结果表明,不对称还原反应必须在辅酶NADPH和辅酶再生酶系及共底物葡萄糖的参与下进行;底物和高浓度的产物对还原反应有一定的抑制作用;当pH>6.0时,反应的转化率及产率都显著降低;高密度重组细胞可以减小底物的抑制作用. 展开更多
关键词 重组细胞 大肠杆菌 E.COLI BL21(pET28-aLR0105)菌株 还原酶 生物催化 4-氯乙酰乙酸乙酯 不对称还原 (R)-(+)-4--3-丁酸乙酯
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3-吡啶乙酸盐酸盐的合成 被引量:6
10
作者 赵彦伟 唐龙骞 +1 位作者 孟昭力 王德凤 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期427-427,430,共2页
以烟酸乙酯为原料 ,经还原、氯代、氰化、水解等反应合成了骨吸收抑制剂利塞膦酸钠中间体 3-吡啶乙酸盐酸盐。原料易得 ,反应条件温和 ,操作方便 ,总收率 2 8.4 %。
关键词 3-吡啶乙酸盐酸盐 合成 利塞膦酸钠 烟酸乙酯
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线性聚合物3-吲哚乙酸基三丁基锡的合成及晶体结构研究(英文) 被引量:8
11
作者 尹汉东 马春林 +1 位作者 张如芬 张立云 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第1期97-102,共6页
用三丁基氯化锡与3 吲哚乙酸钠反应 ,合成3 吲哚乙酸基三丁基锡 ,经元素分析、IR、1HNMR和X 晶体衍射测定了其晶体结构 ,属于单斜晶系 ,P21/n空间群 ,a=13.1361(4),b=10.266(2),c=17.299(5) ,β=98.48(3)°,中心锡原子具有五配位... 用三丁基氯化锡与3 吲哚乙酸钠反应 ,合成3 吲哚乙酸基三丁基锡 ,经元素分析、IR、1HNMR和X 晶体衍射测定了其晶体结构 ,属于单斜晶系 ,P21/n空间群 ,a=13.1361(4),b=10.266(2),c=17.299(5) ,β=98.48(3)°,中心锡原子具有五配位三角双锥结构。 展开更多
关键词 晶体结构 三丁 3-吲哚乙酸 线性结构
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4-[4-(吡啶-3-基)咪唑-1-基]丁胺的合成 被引量:7
12
作者 易红 王婷 许先栋 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期69-71,共3页
以3-乙酰基吡啶为起始原料,经肟化、磺酰化、氧化、环合、还原得到3-(咪唑-4-基)吡啶,再经与N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺缩合及肼解等反应制得抗菌剂泰利霉素的特定侧链化合物4-[4-(吡啶-3-基)咪唑-1-基]丁胺,总收率24%。
关键词 4-[4-(吡啶-3-)咪唑-1-]丁胺 泰利霉素 中间体 合成
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性 被引量:7
13
作者 王未东 张奕华 +3 位作者 张治国 季晖 于晓琳 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-16,共4页
目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎... 目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯胺)苯乙酸(3-硝氧甲)苯酯 合成 抗炎镇痛活性 非甾体抗炎药 间羟苯甲醛
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4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰金电极对芦丁和槲皮素的电催化作用及其同时测定 被引量:3
14
作者 王明艳 许兴友 +2 位作者 马卫兴 曹志凌 许瑞波 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期45-47,共3页
利用分子自组装技术制备了4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰金电极。采用一阶微分线性扫描伏安法同时测定芦丁和槲皮素的含量,发现两氧化峰相差200 mV左右。在优化条件下,在共存溶液中当芦丁及槲皮素分别在5.0-100.0μmol/L和10.0-... 利用分子自组装技术制备了4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰金电极。采用一阶微分线性扫描伏安法同时测定芦丁和槲皮素的含量,发现两氧化峰相差200 mV左右。在优化条件下,在共存溶液中当芦丁及槲皮素分别在5.0-100.0μmol/L和10.0-150.0μmol/L浓度范围内,其氧化峰电流与浓度有良好的线性关系,检出限分别为1.0μmol/L和2.0μmol/L。此法可用于杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的测定。 展开更多
关键词 自组装 4-(3-吡啶)-2-咪唑 芦丁 槲皮素 同时测定
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高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究 被引量:5
15
作者 杨静 刘文英 +2 位作者 张奕华 黄海燕 李强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期951-953,共3页
目的 采用反相高效液相色谱法建立2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯(ZLR-8)原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-乙腈-2-... 目的 采用反相高效液相色谱法建立2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯(ZLR-8)原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-乙腈-2-(55:20:10),检测波长为226nm,流速为1.0mL·min^-1。结果 中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰,ZLR-8的浓度为11.18~223.6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998,n=5),重复性良好(RSD%=0.47,n=6),检测限为54μg·L^-1。结论 该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯)苯乙酸4(4--1 2 5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧苯甲酯 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银 被引量:4
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作者 王明艳 许兴友 +1 位作者 曹志凌 陈文宾 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期34-38,共5页
报道了采用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法。在0.1mol/L的HNO3中,Ag^+可以富集于PMI修饰电极表面,将介质交换至含I^-的0.02mol/L硫酸溶液中,-0.20V还原30S后再进行阳极溶出伏... 报道了采用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法。在0.1mol/L的HNO3中,Ag^+可以富集于PMI修饰电极表面,将介质交换至含I^-的0.02mol/L硫酸溶液中,-0.20V还原30S后再进行阳极溶出伏安测定,可以获得灵敏的银阳极溶出峰。一次导数峰电流与Ag^+在8.0×10^-10~4.0×10mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达5.0×10^-10mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的定影液废液和锌合金等样品进行了直接测定,测定的回收率为92%~105%。 展开更多
关键词 碳糊修饰电极 溶出伏安法 4-(3-吡啶)-2-咪唑
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((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物的合成及抗血小板聚集活性 被引量:4
17
作者 李家明 马逢时 +3 位作者 龙子江 钟国琛 周鹏 袁明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期424-430,共7页
以具有活血化瘀作用的中药有效成分阿魏酸为先导物,按生物电子等排原理,设计合成了6个((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物,其结构经IR,1 H NMR,13 C NMR及MS确证。体外药效筛选结果显示,部分((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物对二磷酸腺苷(ADP... 以具有活血化瘀作用的中药有效成分阿魏酸为先导物,按生物电子等排原理,设计合成了6个((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物,其结构经IR,1 H NMR,13 C NMR及MS确证。体外药效筛选结果显示,部分((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集具有较好的抑制活性,其中化合物1a的抑制作用明显强于阳性对照药奥扎格雷钠。 展开更多
关键词 阿魏酸 ((吡啶-3-)甲氧)芳酸衍生物 血栓 抗血小板聚集
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5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸的合成和抗菌活性 被引量:3
18
作者 褚长虎 张艳 +3 位作者 惠新平 张自义 李之春 廖仁安 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-94,共4页
合成一系列新的 5- (1-苯基 - 5-甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基乙酸 ,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定 .对代表性化合物作了抗菌活性测试 ,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性 .
关键词 抗菌活性 合成 元素分析 生物活性 5-(1--5--1 2 3--4-)-4--1 2 4-三唑-3-乙酸
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3-吡啶乙酸盐酸盐的合成工艺改进 被引量:4
19
作者 李伟 张慧勇 +1 位作者 常选妞 何新蕾 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期369-370,共2页
以烟酸为原料,经酯化、缩合、Willgerogt-Kinndler反应,水解合成了骨吸收抑制剂利塞膦酸钠的中间体3-吡啶乙酸盐酸盐。该方法反应条件温和,原料价廉易得,适合工业化生产,操作简便,总收率为58%。
关键词 利塞膦酸钠 3-吡啶乙酸盐酸盐 Willgerogt-Kinndler反应
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2-巯基-3-苄氧基吡啶的合成 被引量:4
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作者 皮红军 廖道华 +2 位作者 董捷 王宏健 楼江松 《精细化工中间体》 CAS 2006年第5期47-49,共3页
报道了超高效除草剂三氟啶磺隆的中间体2-巯基-3-苄氧基吡啶的合成方法。首先以2-氯-3-羟基吡啶(2)为原料,与溴化苄(3)在丙酮中反应制备2-氯-3-苄氧基吡啶(4);化合物4再与硫脲在无水乙醇反应得到2-巯基-3-苄氧基吡啶。总收率75.61%。
关键词 除草剂 三氟啶磺隆 2--3-苄氧吡啶 2--3-吡啶
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