乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料，在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂；通过元素分析、红外光谱和^1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）与二甲氨基乙醇（DMAE）进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMA），研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明。与传统的均相催化剂相比，乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高，当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1．2％、n（MMA）：n（DMAE）=2．5、反应时间6h、反应温度98～110℃时，DMAE转化率为98．5％，DMA收率为96．7％。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后，DMA选择性下降了17．1％。

电化学除氯法和二-甲基乙醇胺电渗透的联合修复技术

以二-甲基乙醇胺为阻锈剂,通过对比试验,研究电化学除氯法和二-甲基乙醇胺电渗透联合修复钢筋的效果及修复后钢筋的腐蚀电化学性能。结果表明:与二-甲基乙醇胺阻锈剂的自然渗透和单一的电化学除氯法相比较,联合修复技术具有阻锈剂活性基团渗入更为有效与近似相同去除氯离子的能力;随着通电时间、水灰比的增加,氮元素渗入量和氯离子去除数量增加,而随着外加电压的增加,氮元素渗入量和氯离子去除数量先增加后不变;联合修复处理后砂浆中钢筋有很好的钝化保持能力。

K_2TiO_3催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以K2TiO3为催化剂，甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，K2TiO3多相催化剂用于催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，催化活性高，反应条件温和，操作方法简便。当K2TiO3用量为反应物总质量的1．0％、n（甲基丙烯酸甲酯）：n（二甲氨基乙醇）=3：1、反应时间6h、反应温度98～110℃时，二甲氨基乙醇转化率为94．4％，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率为92．8％，选择性为98．3％。K2TiO3催化剂重复使用5次后，DMA的选择性仅下降3．1％。

含氨基吡啶杂环表面活性剂的性能评价

以苯胺、氯乙酰氯、2-二甲氨基乙醇、脂肪酸和长链叔胺(链长为8,10,12,14,16)为原料合成了含酰胺基和酯基的氨基吡啶杂环表面活性剂(系列B)。利用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对系列B目标产物进行了结构表征。实验结果表明:25℃时含酰胺基的氨基吡啶杂环表面活性剂(系列A)和系列B的临界胶束浓度(CMC)值和表面张力(γCMC),CMC值分别为1.51×10^(-4)~1.78×10^(-2) mol/L和3.26×10^(-5)~2.26×10^(-2) mol/L,γCMC值分别为35.29~39.02 mN/m和34.81~38.06 mN/m;25℃时N-(2-吡啶)-2-氧代2-氨乙基十六碳酰氧乙基二甲基氯化铵的稳泡性达到100%,N-(2-吡啶)-2-氧代2-氨乙基十二碳酰氧乙基二甲基氯化铵对苯的乳化性最好,分出10 mL水所用时间为3439 s。系列B具有较好的表面活性和较好的乳化性,有望用于石油开采和浮选工业。

双(2-二甲基氨基乙基)醚的制备及分离

在氮气保护下，加热N，N-二甲基乙醇胺和浓硫酸，使N，N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响；最佳反应条件为：200-210℃，4～5h，物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N，N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后，经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％]，其收率为55．6％（以N，N-二甲基乙醇胺）。

脂肪酸酯季铵盐表面活性剂的合成及其抗静电性研究

由脂肪酸和二甲胺基乙醇进行酯化,再以卤化物季铵化的方法,合成了十二种文题化合物。测定了它们用于腈纶纤维、涤纶纤维及涤纶平绒织物的抗静电效果,讨论了影响抗静电效果的因素。发现月桂酸及棕榈酸的二甲胺基乙醇酯与氯甲烷形成的季铵盐,具有卓越的抗静电性,超过了常用的抗静电剂SN。

屏蔽技术在二甲基乙醇胺生产中的应用

本文通过对氯乙醇和二甲胺的反应机理及动力学研究 ,针对以前生产过程中由于连串副反应导致收率低 ,提纯难的缺陷 ,依据有机概念图理论 ,提出了以屏蔽技术生产二甲基乙醇胺合成路线。通过对二甲胺与氯乙醇反应过程中各影响因素的探讨 ,确定了较为合适的生产工艺条件。在该工艺条件下 ,二甲基乙醇胺的收率远高于文献中提供的数据 (70 % ) ,达到 90 %

缓释技术在二甲基乙醇胺生产中的应用

依据有机概念图,通过测定分配系数和反应速率,应用缓释技术合成了二甲基乙醇胺。实验结果表明,缓释技术能够减缓连串副反应速率,大大提高产物二甲基乙醇胺的收率。

萃取反应法合成二甲基乙醇胺

采用萃取反应法合成二甲基乙醇胺。实验过程中,首先通过测定分配系数和反应速率,验证了萃取技术的可行性;又利用正交实验探索出了反应的最佳工艺条件为:温度为60℃,水与萃取剂的质量比为1∶1,反应时间为120 m in,二甲胺与氯乙醇的物质的量的比为3.5∶1,在此条件下产物收率可达95.71%。

N,N-二甲基二甘醇胺合成新工艺研究

开发了环氧乙烷和二甲胺反应合成N,N-二甲基二甘醇胺并副产N,N-二甲基乙醇胺的新工艺,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应压力和溶剂等对反应的影响,较优的反应条件为:原料摩尔比(环氧乙烷/二甲胺)为1~2,温度80℃,压力1.2 MPa,溶剂为水时,原料二甲胺转化率大于95%,环氧乙烷转化率大于80%,产物N,N-二甲基二甘醇胺与N,N-二甲基乙醇胺含量比为0~4,且此含量比随环氧乙烷/二甲胺摩尔比变大而变大,因此可通过改变原料配比对产物分布进行调控。

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。

Anti-ageing effects of a new Dimethylaminoethanol-based formulation on DGalactose induced skin ageing model of rat

Background Dimethylaminoethanol has been widely used to fight against wrinkles, in the field of aesthetic medicine there is an increasing demand for safe and effective Dimethylaminoethanol-based products to counteract the ageing process. Objective To evaluate the anti- ageing effects of a new DMAE- based formulation. Methods 30 male rats were randomly allocated into treatment,D-gal ageing modeland control groups, each of which contained ten rats.Treatment group and D- gal ageing model group were subcutaneously injected with D- galactose prepared in normal saline 125mg·kg-1·d-1for 42 d. Control groups were injected with normal saline for42 d with same method and dose. From the 18 th day,after shaving their hair,the treatment grouprats were injected thisnew DMAE-based formulation at a dose of 1ml per week for 4 weeks in the Dermis of two sides hip skin mark zone.Meanwhile,D-gal ageing model group rats were administrated the same volume of normal saline with same method. Skin specimens were obtained 3days after the last treatment. Dermal collagen density and dermal thickness were evaluated by H&E and Massontrichrome staining. And m RNA expressions of TGFβ1, Smad3, Type I,Type III Pro-collagen,TIMP-1,MMP- 1,were assessed by Real- time quantitative polymerase chain reaction. Results Dermal thickness, dermal collagen density and hydroxyproline content in treatment group increased significantly comparing with D- gal ageing model group. No differences were found in m RNA expression of MMP- 1 and Type III Pro- collagen between the treatment group and D- gal ageing model group. In addition, m RNA expression of TGFβ1, Type I Pre-collagen, TIMP1 and smad3 in treatment group were significantly up- regulated in contrast with D- gal ageing model and control group. Conclusion This new DMAE- based formulationcould generate anti- ageing effects by activating collagen synthesisthrough TGF-β1/Smads signaling pathway.

二甲氨基乙醇和复方氨基酸溶液对衰老大鼠皮肤Ⅰ型和Ⅲ型胶原蛋白mRNA表达的影响

目的依据中胚层疗法理念，观察真皮内注射二甲氨基乙醇（Dimethylaminoethano，DMAE）和复方氨基酸溶液（compound amino acid injection，AA）对D-半乳糖（D-galactose，D-gal）诱导的化学性衰老大鼠皮肤Ⅰ型和Ⅲ型胶原蛋白mRNA表达的影响。方法80只Wistar大鼠随机分为正常对照组、衰老对照组和衰老治疗组。衰老治疗组从注射D-gal后第18天开始，在大鼠两侧臀部皮肤分别皮内注射0．2％DMAE＋AA、0．1％DMAE＋AA、0．2％DMAE、0．1％DMAE、AA、生理盐水（NS），1次／周，连续4周。观察各组皮肤组织学变化、真皮厚度、羟脯氨酸（Hydroxyproline，Hyp）、Ⅰ型和Ⅲ型胶原蛋白mRNA和成纤维细胞增殖细胞核抗体（proliferating cell nuclea antigen，PCNA）表达水平的变化。结果真皮内注射0．1％DMAE＋AA、0．2％DMAE＋AA可使衰老大鼠真皮厚度、Hyp、Ⅰ型和Ⅲ型胶原蛋白mRNA表达水平显著增加（P〈O．05），而对PCNA表达无显著影响（P〉O．05）。结论真皮内注射0．2％DMAE＋AA、0．1％DMAE＋AA可促进衰老大鼠皮肤Ⅰ型和Ⅲ型胶原蛋白合成，显著增加真皮厚度和胶原蛋白含量，具有一定延缓皮肤衰老的作用。

二甲氨基乙醇和复方氨基酸溶液对衰老 大鼠皮肤胶原代谢和自由基的影响

目的 探讨真皮内注射二甲氨基乙醇（DMAE）和复方氨基酸溶液（AA）对皮肤胶原代谢和自由基的影响.方法 80只大鼠随机分成衰老治疗组（60只）、衰老对照组（10只）和正常对照组（10只）.皮下注射半乳糖制备衰老模型.衰老治疗组从第18天开始,在两侧臀部真皮内分别注射0.2％ DMAE＋AA、0.1％ DMAE＋AA、0.2％ DMAE、0.1％ DMAE、AA、生理盐水（NS）,每周1次,连续4周.观察各组皮肤苏木精-伊红染色法（HE）切片组织学变化并测定皮肤中含水量、超氧化物歧化酶（SOD）活力、羟脯氨酸（HYP）和丙二醛（MDA）含量.结果 0.2％DMAE＋ AA组、0.1％ DMAE＋AA组表皮、真皮厚度和胶原纤维面积均高于衰老对照组,差异有统计学意义（P＜0.05）.0.2％ DMAE＋AA组、0.1％ DMAE＋ AA组与其他各衰老组相比,HYP含量增加、SOD活力升高、MDA含量降低,其组间差异具有统计学意义（P＜0.05）.正常对照组、0.2％ DMAE＋AA组、0.1％DMAE＋ AA组之间HYP含量差异无统计学意义（P＞0.05）.各组大鼠皮肤含水量差异无统计学意义（P＜0.05）.结论 真皮内注射0.2％ DMAE＋AA、0.1％ DMAE＋AA能显著增加表皮、真皮厚度和胶原纤维面积及HYP含量,提高SOD活力、降低MDA含量,表明其有清除皮肤自由基、提高抗氧化能力和促进皮肤胶原代谢的作用,从而延缓皮肤衰老.

二甲氨基乙醇和复方氨基酸溶液对衰老大鼠皮肤MMP-1和TIMP-1mRNA表达的影响

目的依据Mesotherapy的治疗理念，观察真皮内注射二甲氨基乙醇（DMAE）和复方氨基酸溶液（AA）对D-半乳糖诱导的化学性衰老大鼠皮肤MMP-1和TIMP-1mRNA表达的影响。方法80只wistar大鼠随机分人正常对照组、衰老对照组、衰老治疗组。衰老治疗组从注射D．半乳糖后第18天开始，在大鼠两侧臀部皮肤分别皮内注射0．2％DMAE＋AA、0．1％DMAE＋AA、0．2％DMAE、0．1％DMAE、AA、生理盐水（NS），每周1次，连续4周。观察各组皮肤组织学、真皮厚度、羟脯氨酸（Hyp）、MMP-1、TIMP-1mRNA和成纤维细胞核增殖抗体（PCNA）表达水平的变化。结果真皮内注射0．1％DMAE＋AA、0．2％DMAE＋AA，可使衰老大鼠真皮厚度、Hyp含量和MMP-1mRNA表达水平显著增加，而对TIMP-1mRNA和PCNA的表达没有影响。结论在衰老大鼠真皮内注射0．2％DMAE＋AA、0．1％DMAE＋AA，可促进老化、变性胶原蛋白分解，重构衰老皮肤组织结构，使皮肤中胶原蛋白含量显著增多，真皮厚度增加．具有一定延缓皮肤衰老的作用。

服用盐酸甲氯芬酯后人血浆中二甲氨基乙醇浓度的检测

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇(DMAE)浓度的方法。方法:采用API 3000型LC-MS/MS液质联用仪,Phenomenex Ultimate C_(18)色谱柱(50 mm×3.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20)(含0.1%甲酸),流速0.3 mL·min^(-1)。样品在碱性条件下用乙酸乙酯漩涡萃取,定量转移出乙酸乙酯层后再用0.1%的甲酸水溶液反萃,最后取酸性水溶液进样。以MRM模式检测,外标法定量。结果:DMAE的保留时间为2.79 min,在3.125~500 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,定量下限为3.125 ng·mL^(-1),日内、日间RSD分别小于4.8%和6.0%,方法回收率为98.7%~101.9%,萃取回收率为32.5%~34.5%。21位健康受试者交叉服用2种胶囊制剂,在单次口服300 mg盐酸甲氯酚酯后,采用本方法测定血浆中DMAE经时浓度,比较2种制剂的药代动力学参数并评价其相对生物利用度。试验制剂和参比制剂的C_(max分别为(277.66±107.25)、(266.18±118.37)μg·L^(-1),AUC0-t分别为(721.05±172.72)、(736.03±216.90)h·μg·L^(-1),AUC_(0-∞)分别为(776.17±203.89)、(835.52±269.99)h·μg·L^(-1),2种制剂生物等效。结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适用于血浆中DMAE的浓度测定及药代动力学、生物利用度研究。

真皮内注射二甲氨基乙醇对大鼠衰老模型胶原合成代谢的影响

目的探讨真皮内注射二甲氨基乙醇(DMAE)复合制剂(赛雷弗)对D-半乳糖诱导的亚急性衰老大鼠皮肤胶原合成代谢的影响。方法2014年4-10月.在青岛大学解剖教研室进行实验研究。30只Wistar雄性大鼠分为衰老对照组、衰老治疗组、正常组,每组各10只。衰老对照组、衰老治疗组两组颈背部皮下注射1>半乳搪125 mg·kg^(-1)·d^(-1),42 d。从18 d开始于衰老对照组、衰老治疗组臀背部分别注射生理盐水和赛雷弗1 ml,每周1次,连续4周。每次治疗后3 d.共聚焦显微镜(RCM)检测大鼠皮肤。42 d取大鼠注射药物区域皮肤.观察各组皮肤真皮厚度、胶原纤维密度、皮肤羟脯氨酸含量变化,RT-PCR法检测皮肤组织Ⅰ、Ⅲ型前胶原(ColⅠ、ColⅢ)、转化生长因子(TGF)pi、Smad3 mRNA表达,以及免疫组织化学检测成纤维细胞增殖细胞核抗原(PCNA)、TGFβ1表达。结果RCM显示,随着真皮内注射赛雷弗次数增加,衰老大鼠皮肤胶原纤维的密度逐渐增加。注射4次后,衰老治疗组大鼠真皮厚度、羟脯氨酸含量、TGFβ1 mRNA和蛋白表达高于衰老对照组.但仍低于正常组(P值分别为25.45、98.90、37.94、21.35,均P<0.05);胶原纤维密度、ColⅠ、Smad3 mRNA表达高于衰老对照组(F值分别为44.46、29.54、10.01,均P<0.05);和正常组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。PCNA表达低于正常组,和衰老对照组比较,差异无统计学意义。各组ColⅢmRNA表达差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论真皮内注射赛雷弗可能通过正调节TGFβ1/Smads通路分子表达促进Ⅰ型胶原蛋白合成。

双成分测定评价盐酸甲氯芬酯胶囊的人体生物等效性

目的通过研究两种活性代谢成分的体内药动学来评价盐酸甲氯芬酯胶囊制剂的人体生物等效性。方法采用交叉试验设计,21位健康受试者单次口服300 mg盐酸甲氯芬酯后,分别用HPLC法和LC-MS法检测对氯苯氧乙酸(4-CPA)和二甲氨基乙醇(DMAE)的经时血浆浓度,用WinNonlin软件计算药动学参数并评价两个制剂的生物等效性。结果4-CPA的C_(max)分别为27.36±4.18、26.16±4.27 mg·L^(-1),AUC_(0-t)分别为230.27±68.05、211.08±62.57 h·mg·L^(-1),AUC_(0-∞)分别为238.89±71.68、218.96±65.80 h·mg·L^(-1)。DMAE的C_(max)分别为277.66±107.25、266.18±118.37μg·L^(-1),AUC_(0-t)分别为721.05±172.72、736.03±216.90 h·μg·L^(-1),AUC_(0-∞)分别为776.17±203.89、835.52±269.99 h·μg·L^(-1)。两种制剂的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)的90%置信区间均在等效范围(80.0%~125.0%)内。结论两种制剂生物等效,4-CPA和DMAE的体内分布和代谢存在显著差异。