蜀葵花中的一个新黄酮苷

目的研究产于新疆的蜀葵花化学成分,为蜀葵花的开发利用提供依据。方法采用不同色谱技术进行分离,用波谱及化学的方法确定化合物的结构。结果分离得到的化合物鉴定为木犀草素4'-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷。结论该化合物为新化合物。

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物（1号峰和2号峰）发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带（240-280 nm和300-400 nm）,被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶（ODS）柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素（3号峰）。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。

白薇饮片及女金丸的掺伪鉴别

目的:解决白薇饮片及含白薇的制剂女金丸中白薇掺伪的问题。方法:采用性状鉴别、显微鉴别和化学分析方法研究白薇饮片及女金丸中白薇掺伪的问题。结果:按照《中华人民共和国药典》 2020年版白薇项下的性状和显微鉴别方法难以区分白薇及其伪品老瓜头,但两者的薄层色谱和高效液相色谱存在明显差异,进一步采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪确认特征色谱峰为β-D-呋喃果糖基-(2→1)-α-D-[6-O-芥子酰基]-吡喃葡萄糖苷。结论:建立的检查方法操作简单、灵敏度高,可为白薇饮片及含白薇制剂的质量提升提供参考。

灯盏花中两个新化合物的分离和鉴定

目的 探索菊科植物灯盏花 Erigeron breviscapus的化学成分。方法 采用各种色谱分离技术 ,理化常数和光谱分析鉴定了化合物的结构。结果 从灯盏花的乙醇提取物中分得了 2个化合物 ,经光谱学分析鉴定它们的结构分别为 :1-羟基 - 2 ,3 ,5 -三甲氧基酮 ( 1- hydroxy- 2 ,3 ,5 - trim ethoxy xanthone, ) ,1- ( 2′-γ-吡喃酮 ) - 6-咖啡酰基 -α- D-吡喃葡萄糖苷 ( 1- 2′- γ- pyranone) - 6- caffeoyl- α- D- pyranoglucose, )。结论 化合物 , 为新化合物。化合物 对 TNF-α诱导的内皮细胞粘附有一定的抑制作用。提示它对缺血再灌注损伤有保护作用。

竹节草的化学成分研究

以乙醇提取,硅胶柱层析分离和波谱方法鉴定结构,从竹节草地上部分分离鉴定出5个化合物:3β-羟基-5,α8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、po insettifo lin A 3-O-[3′″″-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1′″″→6″″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).其中化合物Ⅴ为新化合物,化合物Ⅰ和Ⅲ系首次从该属植物中分离得到.

联合检测肾损伤标志物对输尿管软镜术所致急性肾损伤的临床意义

目的探讨联合检测肾损伤分子-1（KIM-1）、中性粒细胞明胶酶相关脂质运载蛋白（NGAL）、N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶（NAG）、肝型脂肪酸结合蛋白（ LFABP）的表达对输尿管软镜术（RIRS）患者肾组织损伤的临床意义.方法筛选 2013 年 5月 -2013 年11 月,经我院治疗需要接受RIRS 的 36 例肾结石患者作为观察组,选取 40例无泌尿生殖道疾病同期健康体检者为对照组.分别检测对照组和观察组 RIRS术前、术后 2 、24 h尿中KIM-1、NGAL、NAG、LFABP和肌酸酐 （Cr）含量,并计算出KIM-1 / Cr、NGAL / Cr、NAG / Cr 和LFABP / Cr.结果RIRS术后2 h尿KIM-1 / Cr 为 5.15 ± 2.19,与对照组和术前组比较明显上升,差异有统计学意义（P〈0.05）;NGAL / Cr 为 943 ± 172,与对照组和术前组比较显著上升,差异有统计学意义（P〈0.05）.术后 24 小时KIM-1 / Cr 、NGAL / Cr基本恢复到术前水平,与对照组和术前组比较无显著差异（P〉0.05）.且NAG / Cr和LFABP / Cr在手术后2、24 h均未显著改变（P〉0.05）.结论联合检测尿 KIM-1 、NGAL、NAG和LFABP 可作为判定RIRS 患者肾损伤的敏感标志物.

软枣猕猴桃果实中1个新的降倍半萜苷类化合物

目的研究软枣猕猴桃Actinidiaarguta果实的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、制备薄层色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从软枣猕猴桃75%工业乙醇冷浸提取物的正丁醇萃取物中共分得15个化合物,分别鉴定为(2R,6R,9R)-三羟基-大柱香波龙烷-4,7E-二烯-3-酮-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(6S,9R)-玫瑰花苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、紫云英苷(4)、香草酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、1-O-feruloyl-β-D-glucopyranoside(6)、阿魏酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、红景天苷(8)、3-hydroxy-1-(4-O-β-D-glucopyranosyl-3-methoxyphenyl) propan-1-one(9)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、5-O-阿魏酰基奎宁酸甲酯(12)、5-O-香豆酰基奎宁酸甲酯(13)、咖啡酸(14)和原儿茶酸(15)。结论化合物1为1个未见文献报道的甲基环己烯型降倍半萜苷类化合物,命名为软枣猕猴桃苷A;化合物2、5和7~13为首次从猕猴桃属植物中分离得到;化合物6为首次从软枣猕猴桃中分离得到。

大血藤化学成分研究

目的研究大血藤Sargentodoxa cuneata(Oliv.)Rehd.et Wils.茎部化学成分。方法采用系统溶剂法对大血藤根茎进行提取,并采用硅胶柱、ODS柱和制备型HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,根据理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从大血藤的95%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为省沽油香堇苷D(staphylionoside D,化合物1)、4-羟基-1-(2-硝乙基)苯4-O-(6′-O-β-D-木糖基)-β-D-葡萄糖苷[4-hydroxy-1-(2-nitroethyl)benzene 4-O-(6′-O-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,化合物2]、香草醇4-O-β-D-葡萄糖苷(vanillyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside,化合物3)、3,4,5-三甲氧基苯基-β-D-葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxyphenyl-β-D-glucopyranoside,化合物4)、异它乔糖苷(isotachioside,化合物5)、4-羟基-3,5-二甲氧基-苯酚(4-hydroxy-3,5-dimethoxy-phenol,化合物6)、2-(2′-烯丙基)2,3-苯并二氢呋喃-5-甲酸(dimethyl 2,3′-dimethoxyosoate,化合物7)、尿苷(uridine,化合物8)、丁香醛(syringaldehyde,化合物9)和5-羟基-3-甲氧基-2-(3′-甲氧基-2-甲酸酯基)-5-甲基苯基-苯甲酸甲酯(fomannoxin acid,化合物10)。结论所有化合物均为首次从大血藤属植物中分离得到。

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

黄药大头茶茎中1个新的酚苷

目的研究黄药大头茶Gordoniachrysandra茎的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从黄药大头茶茎中分离得到5个化合物,分别鉴定为3,4-二甲氧基苯酚1-O-β-D-[6-O-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)]-吡喃葡萄糖苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(3)、白桦酸(4)、3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,16α,22α,28-四羟基-22-O-巴豆酰氧基-齐墩果-12-烯-23-醛(5)。结论化合物1为新化合物,命名为黄药大头茶苷A,化合物3~5为首次从黄药大头茶中分离得到。

金毛狗脊中的一个新酚苷

目的研究金毛狗脊Cibotium barometz的化学成分。方法采用柱色谱和高效液相色谱法分离纯化金毛狗脊中的化学成分,并采用光谱法鉴定其结构。结果从金毛狗脊中分离得到的6个化合物分别鉴定为6-O-原儿茶酰基-D-葡萄糖(1)、3-O-咖啡酰基-D-葡萄糖(2)、1-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖(3)、咖啡酸(4)、原儿茶酸(5)、对羟基苯甲酸(6)。结论其中化合物1～3、6均为首次从金毛狗脊中分离得到,化合物1为新的酚苷,命名为金毛狗脊苷D。

凤丹籽饼粕中一个新单萜苷

目的研究凤丹籽饼粕的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等多种色谱分离方法对凤丹籽饼粕醇提取物的正丁醇部位分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从牡丹籽饼粕的正丁醇部位分离得到3个化合物,分别鉴定为4,9-二羟基-8-10-去氢百里香酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(4,9-dihydroxy-8,10-dehydrothymol-1-O-β-D-glucoside,1),6'-O-β-D-葡萄糖白芍苷(6'-O-β-D-glucopyranosylalbiflorin,2),paeonidanin(3)。结论化合物1为新化合物,化合物2和3为首次从凤丹种子及凤丹中分离得到的化合物。

基于网络药理学和实验验证探讨瓜蒌皮注射液治疗动脉粥样硬化的作用机制

目的 基于网络药理学和实验验证探讨瓜蒌皮注射液治疗动脉粥样硬化的作用机制。方法 检索瓜蒌皮注射液的化学成分报道,通过Swiss ADME和Swiss Target Prediction预测活性成分和靶点。通过OMIM、TTD、GeneCards数据库获得动脉粥样硬化的靶点,使用Venny 2.1软件获得瓜蒌皮注射液治疗动脉粥样硬化的共有靶点。采用Cytoscape 3.6.1软件构建“药物–成分–靶点”网络,String、DAVID数据库进行蛋白质相互作用(PPI)网络构建,基因本体(GO)、京都基因和基因组百科全书(KEGG)富集分析。通过高脂饮食建立动脉粥样硬化小鼠模型,将小鼠随机分为对照组、模型组、瓜蒌皮注射液(0.6、1.2 mL/kg)组,每组6只。瓜蒌皮注射液组分别im 0.6、1.2 mL/kg瓜蒌皮注射液,连续给药3周。全自动生化分析仪检测小鼠血脂相关指标,苏木素–伊红(HE)染色观察主动脉病理变化,蛋白质免疫印迹(Western blotting)法检测核心蛋白的表达。结果 筛选出芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、香草酸等21个瓜蒌皮注射液活性成分,共有靶点89个,核心靶点包括蛋白激酶B1(Akt1)、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)、非受体酪氨酸激酶(SRC)等。GO功能分析获得702个条目,KEGG富集获得42条信号通路。动物实验显示,瓜蒌皮注射液可显著降低血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平(P<0.05、0.01), HE染色显示,瓜蒌皮注射液可减少斑块在主动脉管壁上附着;Western blotting显示,瓜蒌皮注射液可显著升高Caspase-3蛋白表达,降低p-SRC、p-Akt1蛋白表达(P<0.05、0.01)。结论 瓜蒌皮注射液通过多个成分调控Caspase-3、p-SRC、p-Akt1等核心靶点,降低斑块在主动脉附着,进而发挥治疗动脉粥样硬化。

RP-HPLC测定大黄中4个苯丁酮类化合物

目的:建立大黄中4-4'-羟基苯基-2-丁酮,莲花长苷,异莲花长苷及4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:4个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),其检测限均低于1.76 ng,定量限均低于4.98 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于2.3%,加样回收率分别均高于91.8%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为大黄的全面质量评价提供参考。

九蒸九晒熟地黄化学成分研究

目的研究九蒸九晒熟地黄中的化学成分。方法采用体积分数70%丙酮回流提取,提取物反复利用大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)、硅胶及半制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱特征确定化合物的结构。结果从熟地黄体积分数70%丙酮提取物中分离得到21个单体化合物,根据其NMR图谱数据结合文献资料,确定21个化合物分别是p-hydroxyphenethyl-O-β-D-glucopyranoside(1)、phenylethyl-O-β-D-glucopyranoside(2)、1'-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷(3)、adoxoside(4)、darendoside B(5)、京尼平苷(6)、8-表番木鳖酸(7)、脱咖啡酰基毛蕊糖苷(8)、毛蕊花糖苷(9)、异毛蕊花糖苷(10)、2-(3,4-二羟苯基)-乙醇β-D-吡喃葡萄糖(11)、ferruginoside B(12)、kankanoside F(13)、leucoseceptoside A(14)、purpureaside C(15)、jionoside A1(16)、rehmaionoside C(17)、2-(4-羟基苯基)-2-氨基乙醇(18)、2,3-二羟基苯甲酸(19)、间苯三酚三甲醚(20)和香草乙酮(21)。结论从熟地黄中分离得到的21个化合物均为已知化合物,且化合物2~3、12~13、18~21是首次从地黄中分离得到。

红花化学成分研究

目的 研究红花Carthamus tinctorius的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20和pre-HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,运用MS、NMR等波谱学方法以及结合文献数据鉴定化合物结构。结果 从红花乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-（1→2）-β-D-葡萄糖苷（1）、野黄芩素（2）、正二十六烷酸（3）、（2S）-1-Oheptatriacontanoyl glycerol（4）、4,4-二甲基庚二酸（5）、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、n-tetratriacont-20,23-dienoic acid（7）、香草酸（8）、没食子酸（9）、tetrephthalic acid mono-[2-（4-carboxy-phenoxycarbonyl）-vinyl]ester（10）、七叶亭（11）、6-羟基芹菜素-6-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（12）、槲皮素-3,7-二-O-β-D-葡萄糖苷（13）、6-甲氧基山柰酚（14）、紫丁香苷（15）、反式-1-（4′-羟基苯基）-丁-1-烯-3-酮（16）、熊果酸（17）、1-hexadecanoyl propan-2,3-diol（18）、柠黄醇（19）、东莨菪内酯（20）。结论 化合物1、5、7、10、18、19为首次从红花属植物中分离得到,化合物2-4、6、8、9、11、17、20为首次从红花中分离得到。

青龙衣正丁醇部位化学成分研究

目的研究青龙衣（核桃楸Juglans mandshurica的未成熟的外果皮）正丁醇部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20,高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从青龙衣正丁醇提取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯（1）、3,5-二咖啡酰奎宁酸丁酯（2）、香草酸-4-O-β-D-（6′-O-没食子酰基）葡萄糖苷（3）、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、4,5,8-三羟基-α-萘酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、1,4,5-三羟基萘-1,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、槲皮苷（10）、杨梅苷（11）、阿福豆苷（12）、金丝桃苷（13）、胡萝卜苷（14）。结论化合物1~4为首次从胡桃属植物中分离得到,化合物5、8~12为首次从青龙衣中分离得到。

红背叶中酚酸类成分研究

为了研究红背叶的化学成分,采用硅胶、ODS、MCI以及Sephadex LH-20等柱色谱方法从红背叶根95%乙醇提取物中分离得到8个酚酸类成分,根据化合物的波谱数据分别鉴定为没食子酸-7-O-β-(6'-O-香草酰基)-葡萄糖苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸乙酯(3)、丁香酸(4)、丁香酸葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-二甲氧基苯酚-1-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(7)和3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(8)。其中化合物1为新化合物,化合物4～8为首次从山麻杆属植物中分离得到,其余化合物为首次从该植物中分离得到。