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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
1
作者
周宇涵
黄俊
+3 位作者
苗蔚荣
程侣柏
王大翔
柏再苏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然...
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。
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关键词
3-(
4
-氯-
2
-氟-
5
-甲氧基苯基)-
1
-甲基-
5
-三氟甲基-
1
H-吡唑
合成
除草剂
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职称材料
题名
3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
1
作者
周宇涵
黄俊
苗蔚荣
程侣柏
王大翔
柏再苏
机构
大连理工大学精细化工国家重点实验室
大正精细化工研究所
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第3期179-182,共4页
文摘
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。
关键词
3-(
4
-氯-
2
-氟-
5
-甲氧基苯基)-
1
-甲基-
5
-三氟甲基-
1
H-吡唑
合成
除草剂
Keywords
4
-
chloro
2
fluoro
anisole
4
chloro
2
fluoro
5
methoxyacetophenone
1 (4
chloro
2
fluoro
5
methoxyphenyl
) 4,4,
4 trifluoro 1
,
3 butandione
3 (
4
chloro
2
fluoro
5
methoxyphenyl
) 1 methyl
5
trifluoro
methyl 1H pyrazole
分类号
TQ457.29 [化学工程—农药化工]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
周宇涵
黄俊
苗蔚荣
程侣柏
王大翔
柏再苏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
0
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