(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺甲烷磺酸盐的合成

以L-焦谷氨酸为原料经六步反应得到了沙格列汀关键中间体(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺甲烷磺酸盐,中间体再与(S)-N-Boc-2-(3-羟基-金刚烷)甘氨酸经缩合,脱水,脱Boc保护得到了目标化合物沙格列汀。本研究着重解决了制约沙格列汀生产成本的合成步骤,即N-Boc-4,5脱氢脯氨酰胺的环丙化反应,形成了一条收率稳定,操作简单,适合工业化生产的反应路线。

1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物与甲醇反应的研究

In this paper, the reaction of 1, 2, 3-trisubstituted electron-deficient cyclopropane derivatives ets-1-benzoyl-2-p-substituted phenyl-6, 6-dimethyl-5, 7-dioxo-spiro-[2,5]-4, 8-octadiones with methanol was studied. The structures of the reaction products were confirmed as methyl β-benzoyl-γ-methoxy-γ-p- substituted phenylbutyrates by means of IR, MS, microanalysis, IH, 13C NMR spectroscopies and APT techniques. The reaction mechanism for the formation of the product was also proposed.

丙硫菌唑合成新工艺

[目的]研究一种清洁、温和的丙硫菌唑合成方法。[方法]以2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯-苯基)-3-(4,5-二氢-1,2,4-三唑烷-5-硫羰-1-基)-丙-2-醇为原料,氯化铁(Ⅲ)为氧化剂,在甲苯体系中于室温反应6~8 h,一锅化合成丙硫菌唑;副产物氯化亚铁(Ⅱ)经再生后可重复利用,经验证反应效果与试剂氯化铁(Ⅲ)效果一致。[结果]丙硫菌唑收率达到97%以上,实现了氯化铁的循环利用,工艺更加清洁、可行,具有较好的工业化应用前景。