1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺技术

以四氯化碳和氯乙烯为反应原料,采用铁催化体系,共经过三步反应得到产物,第一步四氯化碳和氯乙烯反应生成1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷和1,1′,1″,2,3-五氯丙烷混合物,第二步在催化剂条件下反应,五氯丙烷混合物脱去氯化氢生成四氯丙烯混合物,第三步向四氯丙烯的混合物中加入异构化催化剂,转化生成产物1,1′,2,3-四氯丙烯,本工艺对设备的要求较低,催化剂价格便宜且可以循环套用,同时对环境污染小,对1,1′,2,3-四氯丙烯产品工业化生产有重要的参考价值。

3-氯丙烯合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺研究

1,1′,2,3-四氯丙烯是除草剂野麦畏和新一代环保型制冷剂2,3,3′,3′′-四氟丙烯的重要中间体,市场前景广阔,但目前市面上制备1,1′,2,3-四氯丙烯的方法普遍存在生产效率低、成本高、副产物和“三废”产生较多等问题。研究从3-氯丙烯合成1,1′,2,3-四氯丙烯的方法,得出了一种收率高、纯度高及选择性好的合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺,适合工业化生产。

Synthesis, Crystal Structure and Properties of a New Zn(II) Coordination Polymer Constructed from 2,3-Pyridine Dicarboxylic Acid and 1,1′-(1,4-Butanediyl)bis(imidazole)

A new coordination polymer, namely [Zn（pdc）（bbi）]n {H2 pdc = 2,3-pyridine dicar- boxylic acid, bbi = 1,1-（1,4-butanediyl）bis（imidazole）}, has been prepared under hydrothermal conditions and characterized by elemental analysis, IR, and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic, space group P21 /n with a = 8.436（3）, b = 16.988（5）, c = 12.106（4）, β = 92.204（5）°, V = 1733.6（9）3, Z = 4, C17 H17 N5 O4 Zn, Mr = 420.73, Dc = 1.612 g/cm3, F（000） = 864, μ（MoKa） = 0.452 mm-1, the R = 0.0672 and wR = 0.1645. In the mononuclear complex, each Zn（II） is five-coordinated by one carboxylate O and one pyridyl N atoms from one pdc anion, one carboxylate O atom from another pdc anion, and two N atoms from two bib ligands. The Zn（II） ions are connected by pdc ligands to form skeleton chains, and bbi ligands further link them to construct a 2D framework. The thermal and luminescence properties of the complex were also investigated.

2,3-吡啶二甲酸和1,4-二咪唑基丁烷构筑的Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

合成了一个配位聚合物{[Cd(pdc)(bbi)]·2H2O}n(H2pdc=2,3-吡啶二甲酸,bbi=1,4-二咪唑基丁烷),利用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射考察了配合物的结构。配合物中,Cd(Ⅱ)的配位数为5,每个Cd(Ⅱ)与1个吡啶二甲酸离子的1个羧基氧原子和吡啶氮原子,另1个吡啶二甲酸离子的1个羧基氧原子,以及2个1,4-二咪唑基丁烷的2个氮原子配位。吡啶二甲酸离子的配位方式可以表示为μ-(κ3N,O2∶O3),Cd(Ⅱ)与之连接形成一维骨架链[Cd(pdc)]∞。配体1,4-二咪唑基丁烷采用了"Ω"和"S"两种构型,它们进一步与中心原子配位形成三维网络结构。配合物为三重穿插的金刚石型网络结构,拓扑学符号为66。受光激发,该配合物在426 nm处有一个发射峰。

1,1',2,3-四氯丙烯合成工艺的研究进展

1,1',2,3-四氯丙烯(HCC-1230xa)是除草剂野麦畏和新一代环保型制冷剂2,3,3',3''-四氟丙烯(HFO-1234yf)的重要中间体,本文围绕1,1',2,3-四氯丙烯的合成工艺情况进行分析,并针对现有工艺技术的优缺点以及结合目前国内的技术现状,有必要探寻一个具有发展前景和清洁绿色合成高产率和高纯度1,1',2,3-四氯丙烯的新路径。

由1,1-二溴烯烃一锅法合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑

以1,1-二溴烯烃和芳基叠氮化合物为原料,碘化亚铜为催化剂,室温下通过一锅法合成了1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物。通过IR、MS、1H NMR及13C NMR等对目标产物结构进行确证。考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度对产品收率的影响,并提出了可能的反应机理。该合成方法具有环境友好、条件温和、操作简单、收率高等特点。

三步缩合法合成2-苯基-1-羟基联三苯叉

以邻羟基苯乙酮为原料,与N,N-二甲基甲酰胺-二甲基缩醛(DMF-DMA)分子间缩合合成(E)-3-二甲氨基-1-(2'-羟基苯基)-1-丙烯酮中间体(2);中间体2与1,3-二苯基丙酮在以DMF为溶剂,K2CO3存在下发生缩合反应生成4'-苯基-2,3'-羟基-1,1':2',1''-三联苯类化合物(3);化合物3以乙腈-1%HCl(V∶V=1∶1)为溶剂,汞灯500 W照射分子内脱水关环合成2-苯基-1-羟基联三苯叉类化合物(4).三步缩合法合成2-苯基-1-羟基联三苯叉具有操作简单、无需氧化剂与催化剂、原子利用率高等优点.采用FT-IR,1H NMR,13C NMR和HRMS对化合物3和4进行了表征.

云实的化学成分

目的:研究云实(Caesalpinia decapetala)茎的化学成分。方法:采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术鉴定结构。结果:从云实茎的乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为:6′-羟基-3,4-(1″-羟基-环氧丙烷)-2′,3′-(1β-羟基-2-羰基-环丁烷)-1,1′-联苯(1),3,5-二羟基-肉桂酸二十八酯(2),2′,4,4′-三羟基查耳酮(3),bonducellin(4),7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5),胡萝卜苷(6),β-谷甾醇(7)。结论:化合物1,2为新化合物,化合物3-6为首次从云实中分离得到。

草珊瑚药材抗氧化活性化学成分研究

采用有机溶剂萃取和多种色谱技术从林下种植的草珊瑚药材中分离具有抗氧化活性的化学成分,再根据其波谱数据和理化性质进行结构鉴定,并采用体外1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)抗氧化模型进行化学成分抗氧化活性评价.结果首次从草珊瑚药材中分离到2个黄酮类化合物cilicicone B(1)和β,2,3',4,4',6-六羟基-α-(α-L-吡喃鼠李糖基)-二氢查耳酮(2),经DPPH自由基清除实验表明化合物1和2具有较强的抗氧化活性,化合物1能清除DPPH的质量值为4.16,化合物2的ρIC50值为2.15.