2,2'-二羟基-1,1-联萘-4,4'-二羧酸的合成

BINOL类配体是一类重要的具有C2轴、不含手性中心的不对称联芳香化合物。文章将3-硝基-1-萘酸用亚硫酸铁还原成胺,并生成稳定的硫酸盐,之后重氮化,用沸腾的稀硫酸水解成酚,再成酯,最后用三氯化铁在水中偶联合成化合物2,2'-二羟基-1,1'-联二萘-4,4'-二羧酸。并探讨了各反应过程中的影响因素。

高锰酸钾氧化法制备1,1′:3′,1″-三联苯-4,4″-二羧酸及其光学性质

以4,4″-二甲基-1,1′:3′,1″-三联苯(1)为原料,吡啶-水为混合溶剂,高锰酸钾为氧化剂,制备了1,1′:3′,1″-三联苯-4,4″-二羧酸(2),利用核磁共振氢谱、红外光谱、吸收光谱、荧光光谱等表征了化合物2的结构和性质,并考察了化合物1与高锰酸钾的物质的量比、反应时间和反应温度对收率的影响,进而确定了化合物2的优化合成条件,即以吡啶-水混合液(4∶11,V∶V)为反应溶剂,n(1)∶n(高锰酸钾)=1∶6.7,反应温度为95℃,反应时间为1.5h时,化合物2的产率为74.8%。