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改进Sakai法合成1H-1,2,3-三氮唑
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作者 毛学兵 常丽霞 +2 位作者 朱玉芳 曹广双 姚伟 《化工科技》 CAS 2024年第2期18-21,共4页
对Sakai法合成1H-1,2,3-三氮唑进行改进,以2,2-二甲氧基乙醛、对甲苯磺酰肼、氨为原料一锅法合成目标产品。优化了环合反应工艺条件,在最佳反应条件下,1H-1,2,3-三氮唑收率为92.7%,纯度为99.4%,产品质量符合市场需求。通过工艺改进,减... 对Sakai法合成1H-1,2,3-三氮唑进行改进,以2,2-二甲氧基乙醛、对甲苯磺酰肼、氨为原料一锅法合成目标产品。优化了环合反应工艺条件,在最佳反应条件下,1H-1,2,3-三氮唑收率为92.7%,纯度为99.4%,产品质量符合市场需求。通过工艺改进,减少反应步骤,提高收率,后处理更加简单,利于工业化生产。 展开更多
关键词 Sakai反应 对甲苯磺酰肼 2 2-二甲氧基乙醛 1H-1 2 3-三氮唑 合成
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2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)的合成及其光催化性能的研究
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作者 刘佳欣 聂俊琦 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第2期239-246,共8页
基于过渡金属的光催化体系,如钌(Ⅱ)或铱(Ⅲ)络合物,是一类具有广阔应用前景的光催化剂。本文中,我们报道一种新型钌(Ⅱ)络合物2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)的合成,并通过核磁氢谱和碳谱证实其结构。该化合物在硫代氨基甲酸酯的... 基于过渡金属的光催化体系,如钌(Ⅱ)或铱(Ⅲ)络合物,是一类具有广阔应用前景的光催化剂。本文中,我们报道一种新型钌(Ⅱ)络合物2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)的合成,并通过核磁氢谱和碳谱证实其结构。该化合物在硫代氨基甲酸酯的光合成中表现出良好的催化活性,底物兼容性好,产物收率在65%~82%之间。根据一系列的控制实验结果,我们阐述2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)光催化硫醇和异氰偶联生成硫代氨基甲酸酯的反应机理。 展开更多
关键词 2 6-双(1 2 3-三唑-4-基)吡啶 光催化 异氰 氨基硫代甲酸酯
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基于木质素-有机黏土复合水凝胶的固相萃取-SERS联用技术用于变压器油中微量1,2,3-苯并三氮唑的现场分析
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作者 刘叶 余东 +3 位作者 廖思杰 沈爱国 何治柯 韩方源 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期532-540,共9页
该文以脱碱木质素(DAL)和硅藻土(DE)为原料,通过加入2.5%丙烯酸(AA)、0.75%过硫酸铵(APS)和0.25%N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),基于自由基聚合法制备了DAL/DE水凝胶。利用高效液相色谱法考察了水凝胶对变压器油中1,2,3-苯并三氮唑(BTA)... 该文以脱碱木质素(DAL)和硅藻土(DE)为原料,通过加入2.5%丙烯酸(AA)、0.75%过硫酸铵(APS)和0.25%N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),基于自由基聚合法制备了DAL/DE水凝胶。利用高效液相色谱法考察了水凝胶对变压器油中1,2,3-苯并三氮唑(BTA)的吸附性能,随后使用表面增强拉曼散射(SERS)辅以固相萃取技术现场检测了变压器油中的BTA。研究结果表明,在0.6 g DAL/DE水凝胶为固相萃取填料,水为活化剂,BTA变压器油样稀释1倍,洗脱剂为1 mL乙酸的条件下,BTA在776 cm^(-1)处的峰强于1~500 mg/kg范围内与其含量呈良好的线性关系,检出限低至0.28 mg/kg。 展开更多
关键词 变压器油 1 2 3-苯并三氮唑 木质素 水凝胶 固相萃取 表面增强拉曼散射(SERS)
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一种新1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物的合成、晶体结构和氢键研究
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作者 董泓汝 《兰州文理学院学报(自然科学版)》 2024年第2期88-94,共7页
合成了一种新的5-甲基-N,1-(二-对甲苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物并研究了晶体结构和氢键构成.通过元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标化合物进行了表征.化合物的化学式为C_(18)H_(18)N_(4)O,Mr=306.36,晶体属于单斜晶系P... 合成了一种新的5-甲基-N,1-(二-对甲苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物并研究了晶体结构和氢键构成.通过元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标化合物进行了表征.化合物的化学式为C_(18)H_(18)N_(4)O,Mr=306.36,晶体属于单斜晶系P21/c空间群中,其晶胞参数为a=1.03251(3)nm,b=0.74042(2)nm,c=2.11902(6)nm,α=90°,β=99.1250(10)(°),γ=90°,V=1.59947(8)nm^(3),Dx=1.272 g5cm^(-3),Z=4.最终R值为0.0429.对目标化合物的芳香体系和氢键体系进行了讨论,并展示了分子晶体在不同平面方向的密堆积. 展开更多
关键词 晶体结构 氢键 合成 1H-1 2 3-三唑-4-酰胺 各向异性
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新型1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的合成及表征 被引量:3
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作者 陈家胜 刘方明 +2 位作者 解正峰 孙亚栋 王厚勇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1442-1445,共4页
以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮反应,合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a~2e和3a~3e.其结构经IR,1HNMR和M... 以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮反应,合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a~2e和3a~3e.其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证. 展开更多
关键词 1 2 3-三唑 1 2 4-三唑 1 2 4-三唑[3 4-b]-1 3 4-噻二嗪 噻二嗪 三唑 合成 表征 元素分析 化合物 乙酮
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1,3-偶极环加成合成双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物 被引量:2
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作者 胡君 解正峰 +3 位作者 惠永海 貊雪霞 孙翔 刘方明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1162-1166,共5页
用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛(1)或喹喔啉基-2-甲醛(2)与乙二胺缩合成双席夫碱3或4,然后与α-氯代肟在三乙胺条件下发生1,3-偶极环加成得到双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物6a~6f或7a~7f.目标化合物的结构经元素分析,IR,1HN MR和MS... 用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛(1)或喹喔啉基-2-甲醛(2)与乙二胺缩合成双席夫碱3或4,然后与α-氯代肟在三乙胺条件下发生1,3-偶极环加成得到双-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑啉衍生物6a~6f或7a~7f.目标化合物的结构经元素分析,IR,1HN MR和MS确认. 展开更多
关键词 喹喔啉-2-甲醛 2-苯基-1 2 3-三唑基-4-甲醛 双席夫碱 1 3-偶极环加成 -4 5-二氢-1 2 4-噁二唑啉衍生物
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新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的波谱解析 被引量:1
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作者 陈家胜 刘方明 解正峰 《新疆大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期185-188,共4页
合成了一系列新型1 ,2 ,4-三唑并[3 ,4-b]-1 ,3 ,4-噻二嗪类化合物(2 a~2 e,3 a~3 e) ,经IR,1 H NMR和MS及元素分析,确证结构无误.本文报道了化合物的波谱解析结果.
关键词 1 2 3-三唑 1 2 4-三唑 1 2 4-三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二嗪 波谱解析
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Synthesis and Crystal Structure of 2-p-Methyloxyphenyl- 3a-(2-phenyl-1,2,3-triazole-4-yl)-3,4-dihydro-1,2,4- oxa-diazolo[4,5-d][1,5] Benzothiazepine
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作者 徐峰 刘方明 +3 位作者 沈良 刘罡 杨春 陈遒 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1061-1065,共5页
The title compound2-p-methyloxyphenyl-3a-(2-phenyl-1,2,3-triazole-4-yl)-3,4- dihydro-1,2,4-oxa-diazolo[4,5-d][1,5] benzothiazepine (C31H25N5O2S, Mr = 531.63) has been synthesized and its structure was determined b... The title compound2-p-methyloxyphenyl-3a-(2-phenyl-1,2,3-triazole-4-yl)-3,4- dihydro-1,2,4-oxa-diazolo[4,5-d][1,5] benzothiazepine (C31H25N5O2S, Mr = 531.63) has been synthesized and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to triclinic, space group P1^- with a = 10.888(2), b = 15.115(3), c = 16.702(3)A, α = 99.90(3), β = 95.21(3), γ = 100.41(3)°, V = 2642.1(9) nm^3, Dc = 1.336 g/cm^3, Z = 4, F(000) = 1112, μ = 0.162 mm^-1 ,λ(MoKα) = 0.071073 nm, R = 0.0357 and wR = 0.1126 for 10620 observed reflections with I 〉 2σ(I). X-ray analysis reveals that the molecular backbone consists of a tricyclic system with the central seven- membered ring in a twisted boat-like conformation. 展开更多
关键词 1 5-BENZOTHIAZEPINE 2-phenyl-1 2 3-triazole 1 2 4-oxadiazole crystal structure
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1,3-偶极环加成合成双-1,2,4-噁二唑啉衍生物及单晶结构 被引量:2
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作者 陈春梅 解正峰 +1 位作者 胡君 刘方明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期100-104,共5页
2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛与1,3-丙二胺或对苯二胺缩合,形成新的双席夫碱3和4,然后分别与氯代肟在三乙胺条件下发生1,3-偶极环加成,得到新型双-1,2,4-噁二唑衍生物6a~6f和7a~7f.结构经元素分析,IR,1HNMR和MS确证,并用X射线衍射法测... 2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛与1,3-丙二胺或对苯二胺缩合,形成新的双席夫碱3和4,然后分别与氯代肟在三乙胺条件下发生1,3-偶极环加成,得到新型双-1,2,4-噁二唑衍生物6a~6f和7a~7f.结构经元素分析,IR,1HNMR和MS确证,并用X射线衍射法测定了化合物6e的晶体结构.化合物6e属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.5134(8)nm,b=0.50575(11)nm,c=2.0598(5)nm,α=90°,β=102.02(8)°,γ=90°,Mr=756.81,V=3.5798(14)nm3,Dc=1.404g/cm3,Z=4,F(000)=1576,μ=0.095mm-1,R=0.0787,wR=0.2093. 展开更多
关键词 2-苯基-1 2 3-三唑基-4-甲醛 双席夫碱 1 3-偶极环加成 -1 2 4-噁二唑啉衍生物 晶体结构
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天津某化工厂有机污染场地地下水中1,2,3-三氯丙烷和苯监控自然衰减与环境修复建议
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作者 李卉 钱永 +5 位作者 韩占涛 孔祥科 张威 马丽莎 张先富 田夏 《中国地质》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1446-1459,共14页
【研究目的】氯代烃、苯系物等有机污染物对中国地下水环境造成重要威胁,监控自然衰减技术在场地污染修复中发挥着重要作用,研究监控自然衰减技术,有利于推动地下水有机污染控制与环境修复技术发展。【研究方法】本文通过对某化工污染... 【研究目的】氯代烃、苯系物等有机污染物对中国地下水环境造成重要威胁,监控自然衰减技术在场地污染修复中发挥着重要作用,研究监控自然衰减技术,有利于推动地下水有机污染控制与环境修复技术发展。【研究方法】本文通过对某化工污染场地地下水中1,2,3-三氯丙烷(TCP)和苯3年的长期监测,对地下水污染物浓度、氧化还原电位(ORP)、硝酸盐浓度的变化及微生物多样性进行分析,研究了场地不同含水层TCP和苯的自然衰减特征,并采用一级衰减动力学方程,计算了污染源区TCP和苯自然衰减能力。【研究结果】结果表明:研究区地下水存在不同程度的TCP和苯的自然衰减;潜水及承压含水层地下水ORP值分别为-225~-57 mV和-182~-3 mV,为中—强还原环境,具备有机污染物厌氧生物降解基础环境条件;与非污染源区、承压含水层相比,污染源区、潜水含水层地下水微生物自然衰减作用更强,其中,污染源区MMW02监测井潜水含水层地下水TCP和苯的降解率分别为80.00%和77.88%;潜水含水层TCP和苯的衰减速率分别为0.0018 d^(-1)和0.0016 d^(-1),承压含水层TCP和苯的衰减速率分别为0.001 d^(-1)和0.0015 d^(-1)。【结论】针对地下水污染程度的不同,将监控自然衰减技术单独使用或与其他方法、技术联合使用,是低成本、高效率修复该类工业污染场地地下水有机污染的有效方法。 展开更多
关键词 有机污染场地 1 2 3-三氯丙烷 自然衰减 微生物降解 环境地质调查工程 天津市
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基于UPLC-Q-TOF/MS^(2)联用技术的菖蒲属中药7H-薁[1,2,3-i,j]异喹啉-7-酮类成分的分析
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作者 李娟 黄玉婷 +4 位作者 段彦 马源 杨紫怡 严建业 李顺祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第11期1929-1938,共10页
研究不同产地菖蒲属中药中7H-薁[1,2,3-i,j]异喹啉-7-酮(7H-azulene[1,2,3-i,j]isoquinoline-7-one,7H-AI7O)类成分的种类和分布。综合运用溶剂提取法、溶剂萃取法、柱色谱分离技术和薄层色谱法,以菖蒲新碱(neo-tatarine)为对照品,富集... 研究不同产地菖蒲属中药中7H-薁[1,2,3-i,j]异喹啉-7-酮(7H-azulene[1,2,3-i,j]isoquinoline-7-one,7H-AI7O)类成分的种类和分布。综合运用溶剂提取法、溶剂萃取法、柱色谱分离技术和薄层色谱法,以菖蒲新碱(neo-tatarine)为对照品,富集菖蒲属中药中7H-AI7O类成分,再采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS2)技术分析其组成。在10批菖蒲属中药中,S2、S4和S5批藏菖蒲和S6批石菖蒲中检测出7H-AI7O类成分,其中,藏菖蒲S2批检测到5个7H-AI7O类化合物,藏菖蒲S4批检测到2个7H-AI7O类化合物,藏菖蒲S5批和石菖蒲S6批中仅检测到菖蒲新碱。虽然检测样本数量有限,但就目前的结果分析,菖蒲属中药藏菖蒲和石菖蒲均存在7H-AI7O类成分,含7H-AI7O类成分的藏菖蒲较石菖蒲的产地分布广,藏菖蒲所含7H-AI7O类成分的种类较石菖蒲丰富。该研究为7H-AI7O类成分的多植物来源、微量成分检测及相关作用机理的研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 菖蒲属 藏菖蒲 石菖蒲 7H-薁[1 2 3-i j]异喹啉-7- 菖蒲新碱
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Br?nsted acid catalyzed addition of N^1-p-methyl toluenesulfonyl triazole to olefins for the preparation of N^2-alkyl 1,2,3-triazoles with high N^2-selectivity
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作者 石津玮 朱莉莉 +1 位作者 闻建 陈自立 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1222-1226,共5页
An efficient new method has been developed to synthesize N2‐alkyl 1,2,3‐triazole products by tol‐uenesulfonic acid (TsOH) catalyzed addition of N1‐Ts substituted 1,2,3‐triazoles to olefins. The reac‐tions of m... An efficient new method has been developed to synthesize N2‐alkyl 1,2,3‐triazole products by tol‐uenesulfonic acid (TsOH) catalyzed addition of N1‐Ts substituted 1,2,3‐triazoles to olefins. The reac‐tions of monosubstituted and unsubstituted triazole substrates with various olefins, including vinyl esters, are explored. 展开更多
关键词 Bronsted acid catalysis N2-alkyl 1 2 3-triazole N1-toluenesulfonyl triazole Olefin reaction High N2-selectivity
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新型含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,5-苯并硫氮杂及其β-内酰胺衍生物的合成 被引量:8
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作者 刘方明 王宝雷 +1 位作者 张正方 孙万赋 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1095-1101,共7页
α ,β 不饱和酮 (1a~ 1e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 1,5 苯并硫氮杂 (2a~ 2e) ,然后以其为原料与烯酮“现场”进行 [2 +2 ]环加成 ,合成出一系列含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 β 内酰胺并合的 1,5 ... α ,β 不饱和酮 (1a~ 1e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 1,5 苯并硫氮杂 (2a~ 2e) ,然后以其为原料与烯酮“现场”进行 [2 +2 ]环加成 ,合成出一系列含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 β 内酰胺并合的 1,5 苯并硫氮杂衍生物 (3a~ 3j) .产物经1 HNMR ,IR 。 展开更多
关键词 衍生物 合成 1 5-苯并硫氮杂ZHUO 2-苯基-1 2 3-三唑 [2+2]环加成 Β-内酰胺
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1,3-偶极环加成合成新型含2-苯基-1,2,3-三唑基-1,5-苯并硫氮杂噁二唑并合衍生物 被引量:7
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作者 刘方明 王宝雷 李燕萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2097-2101,共5页
α,β-不饱和酮 ( 1 a~ 1 e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基 1 ,5 -苯并硫氮杂 ( 2 a~2 e) ,然后以此化合物为原料同 1 ,3-偶极子氧化腈“现场”发生 1 ,3-偶极环加成 ,合成出一系列含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑... α,β-不饱和酮 ( 1 a~ 1 e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基 1 ,5 -苯并硫氮杂 ( 2 a~2 e) ,然后以此化合物为原料同 1 ,3-偶极子氧化腈“现场”发生 1 ,3-偶极环加成 ,合成出一系列含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基的 1 ,2 ,4 -二唑并合的 1 ,5 -苯并硫氮杂衍生物 ( 3a~ 3j) .产物经元素分析、 IR、1 H NMR及MS加以确证 . 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成 合成 2-苯基-1 2 3-三唑 1 5-苯并硫氮杂卓 杂环化合物药物
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3-(2-苯基-1,2,3-三唑基-4-基)-5-芳基-4,4-二氢吡唑啉衍生物的合成 被引量:1
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作者 徐峰 刘方明 +2 位作者 徐瑜 陈晓生 杨德保 《杭州师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期40-43,50,共5页
由2-苯基-1,2,3-接三唑-4-甲酸为原料合成2-苯基-4-乙酰基-1,2,3-接三唑,产物与各类取代苯甲醛合成α,β-不饱和酮,最终和苯肼反应合成吡唑啉衍生物,产物经元素分析、IR、HNMR及MS加以确证.
关键词 2-苯基-1 2 3-接三唑-4-甲酸 2-苯基-4-乙酰基-1 2 3-接三唑 α β不饱和酮 吡唑啉
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N_(1)-苯基-1,2,3-三氮唑类熊果酸衍生物的设计与合成
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作者 魏艳洁 赵宪东 +5 位作者 王欢欢 贾宇梦 隋丽丽 张大军 栾天 王进 《化工与医药工程》 CAS 2023年第4期35-39,共5页
以不同取代的苯胺为原料,经还原、叠氮化、Click环合、氧化反应得到不同取代的N_(1)-苯基-1,2,3-三氮唑目标中间体,再将其分别与3-羰基熊果酸通过克莱森-施密特缩合反应得到目标产物。经Scifinder数据库查询,所有终产物均为新化合物,其... 以不同取代的苯胺为原料,经还原、叠氮化、Click环合、氧化反应得到不同取代的N_(1)-苯基-1,2,3-三氮唑目标中间体,再将其分别与3-羰基熊果酸通过克莱森-施密特缩合反应得到目标产物。经Scifinder数据库查询,所有终产物均为新化合物,其化学结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱的联合确证。合成路线可为三唑类熊果酸衍生物的合成提供借鉴,并为开发三唑类天然产物衍生物提供参考。 展开更多
关键词 熊果酸 1 2 3-三氮唑 合成
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
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作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 -(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)
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1,2,3-三氟-4-硝基苯的合成 被引量:3
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作者 崔玉民 范少华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期555-557,共3页
以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0~ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C... 以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0~ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C在无水Na2 SO4作用下与HNO3 /H2 SO4在 15℃反应 90min .,得到 2 ,6 -二氯 -3-硝基氟苯(D) ,产率 95 .1%;D在 18-冠 -6的催化下与氟化钾在 15 0℃反应 12h ,得到 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯 (E) ,平均产率 6 2 .0 %。E的总收率达到 47.9%,纯度为 99.0 %。 展开更多
关键词 1 2 3-三氟-4-硝基苯 合成 2 6-二氟苯胺 2 6-二氯氟苯
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“点击”化学合成1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑 被引量:1
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作者 李树白 薛叙明 +4 位作者 张启蒙 贺新 张春涛 吴洁 聂华丽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期788-790,共3页
溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催... 溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。 展开更多
关键词 “点击”化学 1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1 2 3-三氮唑 溴化苄 2 3-二溴-1 1 1-三氟丙烷
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利用氧化反应合成3-羟基-4-芳基-5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-1,2,4-三唑衍生物的新方法
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作者 褚长虎 张自义 +1 位作者 李之春 廖仁安 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期64-67,共4页
采用不同的氧化剂对ω - [5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基 ]-ω - (1H- 1,2 ,4 -三唑 - 1-基 )苯乙酮进行了氧化 ,结果发现 KMn O4 作为氧化剂时 ,氧化产物十分复杂 ,难于分离 ,而 H... 采用不同的氧化剂对ω - [5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基 ]-ω - (1H- 1,2 ,4 -三唑 - 1-基 )苯乙酮进行了氧化 ,结果发现 KMn O4 作为氧化剂时 ,氧化产物十分复杂 ,难于分离 ,而 H2 O2 - Ac OH及间氯过氧苯甲酸 (MCPBA)又不能将其氧化 ,最后采用 Na IO4 作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到 3-羟基 - 4 -芳基 - 5 - (1-苯基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 1,2 ,4 -三唑衍生物 ,化合物的结构经元素分析和波谱确证 ,并对其生成机理作了初步讨论 . 展开更多
关键词 氧化反应 合成 反应机理 氧化剂 -4-基(-1 2 4-三唑衍生物 3-羟基-4-芳基-5-)1-苯基-5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3-三唑
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