3-羟基四氢呋喃的合成及其在1,2,4-丁三醇中含量的测定

提供了一个3-羟基四氢呋喃的合成方法,并用它作为高效液相色谱标样测定其在英国、德国和国产三种1,2,4-丁三醇中的含量。

生物法1,2,4-丁三醇的硝化研究

以生物法1,2,4-丁三醇(BT)和甘油为原料,经硝化反应合成了硝化甘油(NG)/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)。通过理论计算和实验分析了杂质对NG/BTTN安全性能的影响。结果表明,木质素四硝酸酯等硝酸酯的键离解能和分解反应的活化能均低于NG的键离解能和分解反应的活化能,降低了NG/BTTN的安全性能。通过化学反应提纯了生物法BT,制备的NG/BTTN的阿贝尔安定性试验达到合格标准。该方法提纯的生物法BT有望未来用于NEPE(硝酸酯增塑聚醚)固体推进剂和炸药。

微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶5∶4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5%,产品含量98.8%。与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。

硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的气相色谱分析

研究了甘油和1,2,4-丁三醇混合硝化产物的色谱分离条件和定量方法,采用外标法峰面积定量测定了硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯含量.相对标准偏差小于1％。

硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合酯的高效液相色谱分析

混合硝化法制备硝化甘油/1,2,4–丁三醇三硝酸酯混合酯(NG/BTTN)已经实现工业化生产,为满足工业生产的需要,建立了利用高效液相色谱仪测定NG/BTTN混合酯中NG和BTTN含量的方法。该方法简单快速,标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.49%,具有重复性好、准确度高的优点。能够满足生产的需要,实现对混合酯中NG和BTTN含量的准确测定。同时对外标法和色谱峰面积归一化法进行了对比。

甘油/1,2,4-丁三醇混合醇连续喷雾硝化技术研究

报道使用硝硫混酸与甘油／１，２，４－丁三醇连续喷雾硝化制备硝化甘油／１，２，４－丁三醇三硝酸酯的方法和工艺条件。

Ruthenium catalyzed amination cyclization of 1,2,4-butanetriol with primary amines:A borrowing hydrogen strategy for 3-pyrrolidinol synthesis

A ruthenium based catalytic system([Ru(p-cymene)Cl2]2/XantPhos with substoichiometric Cs2CO3)has been established to effectively achieve the first direct amination cyclization of 1,2,4-butanetriol with primary aromatic amines.The product of this sustainable hydrogen autotransfer process is valuable Naryl-3-pyrrolidinol.

混合硝化制备NG/BTTN混合酯工艺方法研究

采用混合硝化制备硝化甘油(NG)与1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)混合酯的方法,具有安全、安定处理容易、产品得率高等优点,产品中NG/BTIN质量比可根据要求调节,利用现有NG生产工艺线可制备NG/BTTN混合酯。

HPLC检测NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水的成分及含量

为了确定硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(NG/BTTN)混合硝酸酯生产洗涤废水成分和含量,开展了高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法检测洗涤废水的工作,确定色谱条件如下:固定相为C18(250 mm×4.6 mm,5µm)色谱柱,流动相为乙腈/水溶液,检测波长为200 nm。结果表明,在洗涤废水中检出6种有机物,通过化合物的保留时间及其与分配系数LogD的线性关系拟合(7天内取样27次),确定了NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水中除了NG和BTTN,尚存在1,2-丙三醇二硝酸酯(30.58%~41.20%)、1,3-丙三醇二硝酸酯(110.69%~135.14%)、1,2,4-丁三醇-1,2-二硝酸酯(7.90%~10.63%)和1,2,4-丁三醇-1,4-二硝酸酯(22.55%~27.95%)四种未完全硝化产物,标准偏差均低于10%,并于10 d内取样40次,证明了该方法准确可靠、适用性好,满足工业生产的检测需求。

丁三醇三硝酸酯与高分子黏合剂的相互作用

运用半经验分子轨道理论PM 3方法计算丁三醇三硝酸酯(BTTN)分别与聚乙二醇(PEG)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、缩水甘油叠氮基聚醚(GAP)、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物(AMM O)和3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷聚合物(BAM O)等高分子黏合剂所形成的混合体系模型物,求得稳定几何构型。由色散能校正电子相关,求得其结合能。计算结果表明,高分子黏合剂HTPB、AMM O与BTTN的结合能(绝对值)随着高分子聚合度的增加而增大,而BAM O、GAP、PEG与BTTN间的结合能呈不同规律。GAP、AMM O和BAM O与BTTN的结合能略大于HTPB和PEG。