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2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成
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作者 陈依华 龙燕 +2 位作者 张霞 卜发洋 张晓梅 《合成化学》 CAS 2023年第6期453-463,共11页
异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-... 异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。 展开更多
关键词 3-亚甲基异吲哚啉-1-酮 芳香醛 缩合反应 三氯硅烷 2-芳基丙烷-1 3-二亚甲基双异吲哚-1-酮 单晶X-射线衍射 结构确证
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微波辐射下合成1,3-二取代苯基-3-(苯并噻唑-2-氨基)-1-丙酮衍生物
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作者 孔凤巧 赵冰 +2 位作者 姜黎黎 王丽艳 邓启刚 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第3期1-7,共7页
以取代苯乙酮和取代苯甲醛为原料合成得到1,3-二取代苯基-2-丙烯酮化合物。以1,3-二取代苯基-2-丙烯酮和2-氨基苯并噻唑为原料,无任何催化剂,在微波辐射条件下,通过Michael加成反应合成了1,3-二取代苯基-3-(苯并噻唑-2-氨基)-1-丙酮衍... 以取代苯乙酮和取代苯甲醛为原料合成得到1,3-二取代苯基-2-丙烯酮化合物。以1,3-二取代苯基-2-丙烯酮和2-氨基苯并噻唑为原料,无任何催化剂,在微波辐射条件下,通过Michael加成反应合成了1,3-二取代苯基-3-(苯并噻唑-2-氨基)-1-丙酮衍生物。所得化合物结构采用熔点、IR、~1H NMR和^(13)C NMR进行表征和确认。较佳反应体系为:1,3-二取代苯基-2-丙烯酮和2-氨基苯并噻唑的物质的量比为1.0∶1.2,乙醇为溶剂,微波辐射功率为350 W,反应10min,收率为80%~90%。该反应体系适合不同取代基的1,3-二取代苯基-2-丙烯酮化合物,具有一定的普遍性。 展开更多
关键词 1 3-二取代苯基-2-丙烯酮 2-氨基苯并噻唑 1 3-二取代苯基-3-(苯并噻唑-2-氨基)-1-丙酮 微波辐射 合成
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量:1
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作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3′-溴苯基)丁烯-2-酮-1 四氯化硅 催化 缩合
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1,3-双-[2-(3-氨基苯基)咪唑-1-基甲基]苯的合成 被引量:2
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作者 罗大勇 杨萌 +1 位作者 鄢家明 谢如刚 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期306-308,共3页
间硝基苯甲腈与乙二胺进行缩合反应生成2-(3-硝基苯基)咪唑啉,继以活性二氧化锰氧化生成2-(3-硝基苯基)咪唑。该咪唑与间-二(溴甲基)苯进行烷基化反应生成1,3-双[2-(3-硝基苯基)咪唑-1-基甲基]苯,再以... 间硝基苯甲腈与乙二胺进行缩合反应生成2-(3-硝基苯基)咪唑啉,继以活性二氧化锰氧化生成2-(3-硝基苯基)咪唑。该咪唑与间-二(溴甲基)苯进行烷基化反应生成1,3-双[2-(3-硝基苯基)咪唑-1-基甲基]苯,再以水合肼还原生成目标化合物。 展开更多
关键词 双咪唑 合成 咪唑
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Antiviral stereoisomers of 3,5-bis(2-hydroxybut-3-en-1-yl)-1,2,4-thiadiazole from the roots of Isatis indigotica 被引量:9
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作者 Ming-Hua Chen Sheng Lin +4 位作者 Ya-Nan Wang Cheng-Gen Zhu Yu-Huan Li Jian-Dong Jiang Jian-Gong Shi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2016年第5期643-648,共6页
Four stereoisomers of 3,5-bis(2-hydroxybut-3-en-1-yl)-l,2,4-thiadiazole, named insatindigothiadia- zoles A-D (1a-1d), were isolated from the roots oflsatis indigotica. Their structures were determined by spectrosc... Four stereoisomers of 3,5-bis(2-hydroxybut-3-en-1-yl)-l,2,4-thiadiazole, named insatindigothiadia- zoles A-D (1a-1d), were isolated from the roots oflsatis indigotica. Their structures were determined by spectroscopic analysis; specifically, the absolute configurations were assigned by using the MPA determination rule based on △δrs values of MPA esters, and supported by electronic CD (ECD) calculations. Proposed biosynthetic pathways and preliminary investigations of the biological activities of la-1d against influenza virus A (H3N2), Coxsackie virus B3, and/or HSV-1 are also discussed. 展开更多
关键词 Isatis indigoticaCruciferae3.5-bis 2-hydroxybut-3-en- 1 -yl)-1 2 4-thiadiazole Stereoisomer Insatindigothiadiazoles A-DAntiviral activity
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1,2双(1-甲基咪唑-2-硫基)乙烷的重排和结构鉴定
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作者 刘庆俭 石明理 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1990年第1期40-43,共4页
本文报导了从合成1,2—双(1—甲基咪唑—2—硫基)乙烷Ⅱ中得到的新化合物1,2双(1,3—二氢-1-甲基-2-硫代咪唑—3基)乙烷Ⅲ.Ⅲ系Ⅱ之重排物,其结构通过元素分析、NMR、IR、UV 予以鉴定.还发现Ⅲ能与 Hg^(2+),Au^(3+)迅速配位.Ⅱ与 uo_2^(... 本文报导了从合成1,2—双(1—甲基咪唑—2—硫基)乙烷Ⅱ中得到的新化合物1,2双(1,3—二氢-1-甲基-2-硫代咪唑—3基)乙烷Ⅲ.Ⅲ系Ⅱ之重排物,其结构通过元素分析、NMR、IR、UV 予以鉴定.还发现Ⅲ能与 Hg^(2+),Au^(3+)迅速配位.Ⅱ与 uo_2^(2+)配位. 展开更多
关键词 乙烷 重排 异构体 结构 分子重排
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Cu催化新型苯并[e]吡唑并[1,5-c][1,3]噻嗪类化合物的合成 被引量:1
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作者 李明 张建薇 文丽荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2478-2486,共9页
基于底物设计的概念,建立了一种以1-(2-溴芳基)-3-乙氧基-3-(取代胺基)-2-丙烯-1-酮(1)为原料,经由5-(2-溴芳基)-3-取代胺基-1H-吡唑(2)和异硫氰酸酯(3)在溴化亚铜/邻菲罗啉催化下高化学选择性地合成苯并[e]吡唑并[1,5-c][1,3]噻嗪类衍... 基于底物设计的概念,建立了一种以1-(2-溴芳基)-3-乙氧基-3-(取代胺基)-2-丙烯-1-酮(1)为原料,经由5-(2-溴芳基)-3-取代胺基-1H-吡唑(2)和异硫氰酸酯(3)在溴化亚铜/邻菲罗啉催化下高化学选择性地合成苯并[e]吡唑并[1,5-c][1,3]噻嗪类衍生物的新方法.该方法操作简单、反应条件温和且收率高. 展开更多
关键词 苯并e吡唑并1 5-c1 3噻嗪 1-(2-溴芳基)-3-乙氧基-3-(取代胺基)-2-丙烯-1-酮 5-(2-溴芳基)-3-取代胺基-1H-吡唑 异硫氰酸酯 铜催化 偶联反应
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1,3-双[3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基]封端聚硅氧烷的合成 被引量:1
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作者 张桢 王庭慰 狄超 《高分子通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期50-55,共6页
以1,3-双[3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基]四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,通过阳离子催化开环聚合制备了1,3-双(3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基)封端聚硅氧烷,研究了反应温度,反应时间,催化剂种类及加入量对于聚合反应的... 以1,3-双[3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基]四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,通过阳离子催化开环聚合制备了1,3-双(3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基)封端聚硅氧烷,研究了反应温度,反应时间,催化剂种类及加入量对于聚合反应的影响,结果表明,最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间24h,浓硫酸作为催化剂加入量为反应物质量的0.3%,此时反应拥有最高的转化率。通过红外光谱与核磁共振光谱对产物进行了表征。 展开更多
关键词 1 3-双[3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基]四甲基二硅氧烷 八甲基环四硅氧烷 开环聚合 特性粘度 转化率
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伊贝沙坦的合成工艺改进 被引量:2
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作者 沈敬山 严铁马 +3 位作者 李卉君 李剑峰 雷厉军 嵇汝运 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2001年第2期104-106,共3页
参照文献报道 ,试验了以 2 丁基 1 ,3 二氮杂螺环〔4 4〕壬 1 烯 4 酮 (2 )为原料经两条不同路线合成伊贝沙坦的工业生产方法。路线一以化合物 2与 4 溴甲基 2′ 氰基联苯 (3)经取代、四氮唑化两步反应合成伊贝沙坦 ,总收率 63% ,... 参照文献报道 ,试验了以 2 丁基 1 ,3 二氮杂螺环〔4 4〕壬 1 烯 4 酮 (2 )为原料经两条不同路线合成伊贝沙坦的工业生产方法。路线一以化合物 2与 4 溴甲基 2′ 氰基联苯 (3)经取代、四氮唑化两步反应合成伊贝沙坦 ,总收率 63% ,路线二以化合物 2与四氮唑环上带保护基的化合物 5经取代、脱保护得伊贝沙坦 ,总收率 85%。所得目标化合物及其中间体的结构经1H NMR、MS确证。 展开更多
关键词 伊贝沙坦 血管紧张素II受体拮抗剂 抗高血压药
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