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一种使用1,3-二溴-5,5-二甲基苯乙酮α-溴代新方法 被引量:8
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作者 高国锐 管细霞 邹新琢 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期109-111,共3页
报道了使用1,3-二溴-5,5-二甲基海因和对甲苯磺酸在甲醇中和20~60℃的温和条件下合成α-溴代苯乙酮的新方法.对位和间位取代的苯乙酮获得了高的产率;而在同样条件下,邻位硝基苯乙酮没有发生反应.
关键词 α-溴代:苯乙酮 1 3-二溴-5 5-二甲基海因
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微波辐射下以1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲为溴代试剂合成3-溴黄酮 被引量:2
2
作者 赵培亮 吴琼友 +1 位作者 周中振 杨光富 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期694-697,共4页
报道了在微波辐射下以1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(DBDMH)为溴化试剂合成3-溴黄酮的新方法,系统考察了反应温度、时间及反应物配比对反应收率的影响.
关键词 1 3-二溴-5 5-二甲基乙内酰脲 3-溴黄酮 微波辐射
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N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对醇及α-羟基酯的氧化作用 被引量:2
3
作者 李焰 黄锦霞 +2 位作者 田娟 马兴泉 余广 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期152-155,共4页
报道了N ,N - 1,3-二溴 - 5 ,5 -二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用 .结果表明N ,N - 1,3-二溴- 5 ,5 -二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮 ;氧化α -羟基酸生成少一个碳的醛或酮 ;而氧化α -羟基酯则生成相应的酮酯 ,当含有 ... 报道了N ,N - 1,3-二溴 - 5 ,5 -二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用 .结果表明N ,N - 1,3-二溴- 5 ,5 -二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮 ;氧化α -羟基酸生成少一个碳的醛或酮 ;而氧化α -羟基酯则生成相应的酮酯 ,当含有 β -H时 ,氧化的同时发生溴代 ,一步生成溴代酮酯 .该氧化剂性能优良 ,反应温和 ,产率明显高于NBS ,如氧化溴化乳酸酯生成重要的医药、农药中间体α -溴代的丙酮酸酯 ,产率高达 83%. 展开更多
关键词 N N-1 3-二溴-5 5-二甲基乙丙酰脲 α一羟基酯 氧化作用
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高效液相色谱法测定化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲 被引量:7
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作者 郑芸芸 李琼 张健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1129-1133,共5页
提出了化妆品测定1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热20min使甲醛衍生化,离心分离,移取上清液经C18固相萃取小柱纯化,所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用DAD检测器分别在波长210,4... 提出了化妆品测定1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热20min使甲醛衍生化,离心分离,移取上清液经C18固相萃取小柱纯化,所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用DAD检测器分别在波长210,410nm处测定5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)及甲醛。根据所得DMH量及甲醛总量可分别换算出DMDMH的量。用Kromasil C18色谱柱进行分离,以不同比例混合的乙腈及水混合溶液作为流动相进行梯度淋洗。DMH及甲醛的线性范围依次为2.8~280,0.11~22mg.L-1,检出限(3S/N)为0.81,0.033μg.g-1。以3种化妆品实样为基体做加标回收试验,测得回收率依次在93.4%~107.8%和97.9%~109.9%之间,相对标准偏差(n=5)依次在1.7%~7.3%和0.8%~2.3%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 1 3-二羟甲基-5 5-二甲基乙内酰脲 甲醛 化妆品
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化妆品中防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的水解机理及测定方法研究 被引量:3
5
作者 袁晓倩 茹歌 +2 位作者 陈丹丹 王柯 郑荣 《香料香精化妆品》 CAS 2020年第1期51-54,58,共5页
研究1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)水解释放甲醛,生成5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)的机理,并建立DMDMH的检测方法。通过高效液相色谱法分别测定甲醛和5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)含量,确证在碱性条件下,每摩尔DMDMH稳定释放约2.0 mo... 研究1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)水解释放甲醛,生成5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)的机理,并建立DMDMH的检测方法。通过高效液相色谱法分别测定甲醛和5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)含量,确证在碱性条件下,每摩尔DMDMH稳定释放约2.0 mol甲醛和1.0 mol DMH。该方法可通过测定DMDMH水解生成DMH的量,从而间接测定DMDMH的含量。结果表明,方法检出限(3S/N)为10 mg/kg,以3种化妆品基质做加标回收试验,测得加标回收率为91.2%~101.8%。该方法可用于测定化妆品中DMDMH的含量,为化妆品质量安全控制提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 1 3-二羟甲基-5 5-二甲基乙内酰脲 5 5-二甲基乙内酰脲 高效液相色谱法 水解机理 含量测定
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1,3-二溴-5,5-二甲基海因合成工艺研究进展 被引量:2
6
作者 李静 左兰兰 +2 位作者 杨国忠 陈银霞 董浩浩 《山东化工》 CAS 2015年第12期58-58,61,共2页
1,3-二溴-5,5-二甲基海因是一种重要的化工原料,其具有化学稳定性好、反应活性高和含溴量高等特点,常作为工业溴化剂和杀菌消毒剂进行使用。本文介绍了1,3-二溴-5,5-二甲基海因物化性质和国内外近年来的生产工艺,分析比较了各种合成方... 1,3-二溴-5,5-二甲基海因是一种重要的化工原料,其具有化学稳定性好、反应活性高和含溴量高等特点,常作为工业溴化剂和杀菌消毒剂进行使用。本文介绍了1,3-二溴-5,5-二甲基海因物化性质和国内外近年来的生产工艺,分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了1,3-二溴-5,5-二甲基海因的工业化发展前景。 展开更多
关键词 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 合成 研究进展
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1,3-二氯-5,5-二甲基海因的合成研究 被引量:3
7
作者 许延峰 夏永 张选民 《氯碱工业》 CAS 2002年第6期34-36,共3页
用正交试验法找出了由 5 ,5 -二甲基海因、次氯酸钠、氯气合成 1,3-二氯 - 5 ,5 -二甲基海因的最佳工艺条件为次氯酸钠与二甲基海因的摩尔比为 0 .95∶1,反应温度为 2 0℃ ,反应液为酸性 ,此条件下产品收率为95 %。
关键词 1 3-二氯-5 5-二甲基海因 合成 研究 工艺条件 正交试验法
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1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin(DBH)/kaolin:An efficient reagent system for the synthesis of 14-aryl-14H-dibenzo[a,j]xanthenes under solvent-free conditions 被引量:1
8
作者 Farhad Shirini Nader Ghaffari Khaligh +1 位作者 Gholam Hossein Imanzadeh Parisa Ghods Ghasem-Abadi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第10期1145-1148,共4页
1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin, has been used as an efficient catalyst for the synthesis of 14-aryl-14H-dibenzo[a,j]- xanthenes in the presence of kaolin. All reactions are performed in the absence of solvent in re... 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin, has been used as an efficient catalyst for the synthesis of 14-aryl-14H-dibenzo[a,j]- xanthenes in the presence of kaolin. All reactions are performed in the absence of solvent in relatively short reaction times in good to high yields. 展开更多
关键词 KAOLIN 1 3-dibromo-5 5-dimethylhydantoin Xanthene derivatives Solvent-free conditions
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Aminobromination of Ethyl α-Cyanocinnamate Derivatives with 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin(DBDMH) as Nitrogen and Halogen Sources 被引量:1
9
作者 CHEN Zhanguo LIU Yali HU Junli LIU De'e 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2015年第1期65-70,共6页
1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin(DBDMH) was found to be a new and efficient nitrogen/halogen source for the aminobromination of ethyl a-cyanocinnamate derivatives catalyzed by K3PO4. The reaction afforded the amino... 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin(DBDMH) was found to be a new and efficient nitrogen/halogen source for the aminobromination of ethyl a-cyanocinnamate derivatives catalyzed by K3PO4. The reaction afforded the aminobrominated products in high yields at room temperature, and the full regiospecificity of all the products were achieved. A possible pathway involving a Michael addition for this aminobromination was suggested. 展开更多
关键词 AMINOBROMINATION Ethyl a-cyanocinnamate derivative 1 3-dibromo-5 5-dimethylhydantoin(DBDMH)
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One-pot Synthesis of α,β-Dehydroamino Derivatives from β,β-Dicyanostyrene with 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin Promoted by Mild Base 被引量:1
10
作者 CHEN Zhanguo DU Manfei +1 位作者 XIA Wei HU Junli 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2016年第1期68-75,共8页
The reaction of β,β-dicyanostyrene derivatives(l) with 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin(DBDMH) was systematicly studied. The reaction could generate different products when promoted by different mild bases. Whe... The reaction of β,β-dicyanostyrene derivatives(l) with 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin(DBDMH) was systematicly studied. The reaction could generate different products when promoted by different mild bases. When the reaction was promoted by NaOAc(100%, molar ratio to compound 1), β,β-dicyanostyrene derivatives could be directly converted into corresponding α,β-dehydroamino derivatives in good to excellent yields in one-pot. When the reaction was promoted by K3PO4(80%, molar ratio to compound 1), the corresponding α,β-dehydroamino and double-α,β-dehydroamino compounds were simultaneously obtained and the total conversion of β,β-dicyanostyrene derivatives was up to 90% or higher. 展开更多
关键词 β β-Dicyanostyrene derivative 1 3-dibromo-5 5-dimethylhydantoin(DBDMH) α β-Dehydroamino
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二氯海因在1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备中的应用 被引量:1
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作者 王伟 王业节 +4 位作者 代世荣 朱立权 杨学英 戴剑挺 陈挺 《浙江化工》 CAS 2009年第1期1-3,共3页
异戊二烯进行氯醇化反应,得到1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯,此反应混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯。氯醇化反应在由1,3-二氯5,5-二甲基海因和水形成的体系下进行,收率91.5%,产... 异戊二烯进行氯醇化反应,得到1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯,此反应混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯。氯醇化反应在由1,3-二氯5,5-二甲基海因和水形成的体系下进行,收率91.5%,产品含量93.5%。 展开更多
关键词 VA乙酸酯 1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 1 3-二氯5 5-二甲基海因 氯醇化反应
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化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的高效液相色谱测定法 被引量:1
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作者 袁晓倩 茹歌 +2 位作者 陈丹丹 王柯 郑荣 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2020年第3期249-251,共3页
目的建立化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的高效液相色谱(HPLC)测定法。方法样品经乙腈水溶液(V/V=90∶10)提取后,用0.1 mmol/L 2,4-二硝基苯肼盐酸溶液进行衍生,衍生液经三氯甲烷萃取,以甲醇-水为流动相进行等度洗... 目的建立化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的高效液相色谱(HPLC)测定法。方法样品经乙腈水溶液(V/V=90∶10)提取后,用0.1 mmol/L 2,4-二硝基苯肼盐酸溶液进行衍生,衍生液经三氯甲烷萃取,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱法测定。结果在1~100μg/ml范围内,所得回归方程为y=106.14576x+41.43574,r=0.99974。当取样量为0.2 g时,该方法的检出限为10μg/g,回收率为92.6%~97.8%,RSD为0.39%~1.34%。结论该方法简单快速,灵敏度高,精密度好,适用于化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的测定。 展开更多
关键词 化妆品 1 3-二羟甲基-5 5-二甲基乙内酰脲 甲醛缓释体 色谱法 高效液相
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3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成
13
作者 王耀翔 李菊清 周孝瑞 《浙江科技学院学报》 CAS 2006年第3期189-191,共3页
介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基... 介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。 展开更多
关键词 3 5-双三氟甲基苯甲酰氯 间双三氟基苯 二溴海因(DBDMH) 格氏反应
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3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究 被引量:1
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作者 张宪军 南震 《有机氟工业》 CAS 2006年第2期7-9,共3页
3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了... 3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件。 展开更多
关键词 3 5-双三氟甲基溴苯 1 3-二溴-5 5-二甲基乙内酰脲 3 5-双三氟甲基苯甲酸
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萘普生中间体2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸的合成 被引量:1
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作者 胡艾希 阳来军 +1 位作者 文耀智 周宏伟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期265-266,共2页
采用 1,3-二溴 - 5 ,5 -二甲基乙内酰脲作溴化剂 ,在丙酮溶剂中 ,以盐酸作催化剂 ,于室温快速 (8min)、高收率(96 % )地对 2 -甲氧基萘的萘环进行溴化 ,再经乙酰化、Bucherer- Berg环化和水解反应 ,制得萘普生中间体 2 -氨基 -2 - (5 -... 采用 1,3-二溴 - 5 ,5 -二甲基乙内酰脲作溴化剂 ,在丙酮溶剂中 ,以盐酸作催化剂 ,于室温快速 (8min)、高收率(96 % )地对 2 -甲氧基萘的萘环进行溴化 ,再经乙酰化、Bucherer- Berg环化和水解反应 ,制得萘普生中间体 2 -氨基 -2 - (5 -溴 - 6 -甲氧基 - 2 -萘基 )丙酸。并对环化反应的条件进行了优化 ,反应总收率 6 8%。 展开更多
关键词 萘普生 中间体 2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸 1 3-二溴-5 5-二甲基乙丙酰脲 BAucherer-Berg环化 合成
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6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成 被引量:1
16
作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 常东亮 哈成勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期575-579,共5页
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二... 该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。 展开更多
关键词 5-溴-6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 N-溴代丁二酰亚胺 酒石酸溴莫尼定 医药与日化原料
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6-氨基-5-溴喹喔啉的绿色合成
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作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 张振明 常东亮 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期54-56,共3页
以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 ... 以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 MPa下加氢3 h;②溴化反应中,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂。在该优化条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的总收率达到77.3%。本体系最优溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因。 展开更多
关键词 5-溴-6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 催化加氢 青光眼药物 酒石酸溴莫尼定
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羰基化合物与二卤海因的α-卤代反应 被引量:3
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作者 陈梓湛 管细霞 +1 位作者 郑祖彪 邹新琢 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期125-130,140,共7页
报道了脂肪(环)酮与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应,并在此基础上,进一步报道了以脂肪(环)酮、β-酯和丙二酸酯为底物,使用1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)和对甲苯磺酸在乙腈中、室... 报道了脂肪(环)酮与1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)在甲醇中、室温下进行的α-溴代反应,并在此基础上,进一步报道了以脂肪(环)酮、β-酯和丙二酸酯为底物,使用1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)和对甲苯磺酸在乙腈中、室温下进行的α-氯代反应.其中口-酮酯和丙二酸酯以87%~96%的高收率得到α-单氯代反应产物. 展开更多
关键词 α-氯代 α-溴代 脂肪酮 β-酮酯 丙二酸酯 1 3-二氯-5 5-二甲基海因 1 3-二溴-5 5-二甲基海因
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6-甲氧基-2-丙酰基萘在醇溶剂中的溴化反应 被引量:3
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作者 胡艾希 陈平 +1 位作者 袁帅 周勇 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第4期333-334,共2页
室温下 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘和 1 ,3 -二溴 -5 ,5 -二甲基海因的溴化反应在醇溶剂中 ,反应速度快、转化率高 ,生成 5 -溴 -6-甲氧基 -2 -丙酰基萘的收率高 (98.5 9% )
关键词 6-甲氧基-2-丙酰基萘 醇溶剂 溴化反应 5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘 1 3-二溴-5 5-二甲基海因
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以DMDMH为配位剂的无氰镀银工艺 被引量:6
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作者 杜朝军 刘建连 喻国敏 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期23-25,共3页
研究了DMDMH(1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲)为配位剂的无氰镀银工艺。在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺。阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等测试表明,DMDMH无氰镀银工艺基本达... 研究了DMDMH(1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲)为配位剂的无氰镀银工艺。在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺。阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等测试表明,DMDMH无氰镀银工艺基本达到了氰化物镀银工艺的性能,有望成为氰化物镀银的替代工艺。 展开更多
关键词 1 3-二羟甲基-5 5-二甲基乙内酰脲 无氰镀银 配位剂
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