N,N'-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸的合成与鞣制性能

在水为介质的条件下,以三聚氯氰(TCT)与赖氨酸(Lys)为原料,经缩合反应制备N,N?-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-2,6-二氨基己酸(简称DTDHA),利用FTIR和1HNMR对其结构进行了表征。通过正交实验考察了原料物质的量之比、缚酸剂种类、反应时间对产物收率的影响,得出较适宜的反应条件为:n(三聚氯氰)∶n(赖氨酸)=3.0∶1.0,KOH做缚酸剂,反应时间6 h,在该条件下DTDHA产率为91%。并将产物应用于生皮鞣制,以鞣制坯革的收缩温度为考察指标,采用单因素实验对鞣制工艺条件进行了优化。得到适宜的鞣制工艺条件为:鞣剂用量20%(以灰皮质量为基准,下同),温度从25℃开始每隔2 h阶梯上升15℃,最终达到55℃,鞣制总时间8h,在该条件下,坯革的收缩温度为85.6℃。该鞣制工艺下合成产物具有良好的鞣制效应,是一种新型的有机合成鞣剂。

三[2-(二甲基氯丙氧基硅酰氧基)乙基]异氰脲酸酯的合成与应用

以三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)、二甲基二氯硅烷和环氧丙烷(PO)为原料,合成了阻燃剂三[2-(二甲基氯丙氧基硅酰氧基)乙基]异氰脲酸酯。最佳反应条件为:以二氧六环为溶剂,在N2保护的情况下,n三羟乙基异氰脲酸酯:n二甲基二氯硅烷:n环氧丙烷=1∶3∶3.4,THEIC首先和二甲基二氯硅烷在65℃下反应6 h,再与环氧丙烷在90℃下反应8h。并用FTIR、1H NMR和TG-DTA对其进行了表征。三[2-(二甲基氯丙氧基硅酰氧基)乙基]异氰脲酸酯的产率为95%。应用实验表明,该化合物对聚丙烯(PP)等有较好的阻燃性能和增塑性能。

异氰脲酸-苯酐基聚醚酯多元醇的合成及表征

以环氧丙烷(PO)、邻苯二甲酸酐(PA)为原料,三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,采用实验室自制双金属氰合配合物(DMC)为催化剂,合成具有类似于异氰酸酯三聚结构的异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇。考察了聚合温度及催化剂的质量分数对聚合反应的影响。结果表明:在温度为135℃,催化剂的质量分数为440×10-6的条件下,催化剂的催化效率和产率最高,诱导期和反应时间缩短,生产效率提高。通过对异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇基与聚环氧丙烷聚醚基泡沫材料的氧指数测试,证明了异氰脲酸-苯酐聚醚酯多元醇能使制得聚氨酯泡沫材料的阻燃性提高。