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A New Two-dimensional Zinc Coordination Polymer Constructed by 1,3-Bis(4-pyridyl)-propane and Terephthalate: Synthesis and Crystal Structure 被引量:3
1
作者 梁丽丽 薛洪宝 +1 位作者 石婷婷 张晖 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第3期329-334,共6页
A new zinc coordination polymer, [Zn2(bpp)(tpa)2H2O] 1 (bpp=1,3-bis(4-pyridyl)-propane and tpa=terephthalate) has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis, IR and single-crystal ... A new zinc coordination polymer, [Zn2(bpp)(tpa)2H2O] 1 (bpp=1,3-bis(4-pyridyl)-propane and tpa=terephthalate) has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis, IR and single-crystal X-ray diffraction. X-ray crystal structure analysis reveals that complex 1 crystallizes in monoclinic, space group P2/c with a=18.348(2), b=10.9080(14), c=13.7924(18), β=98.156(2)°, V=2732.5(6)3 , Z=4, C29H24N2O9Zn2 , Mr=675.24, Z=4, F(000)=1376, Dc=1.641 mg/m3 , μ=1.815 mm-1 , the final R=0.0443 and wR=0.0769 for 2715 observed reflections (I〉2σ(I)). The title complex exhibits a two-dimensional (4, 4) sheet structure which is further stacked through face-to-face π-π interactions between the monodentately coordinated pyridine ring of bpp ligand and the phenyl ring of terephthalate ligand to form a 3-dimensional supramolecular structure. Thermogravimetric analyses show that the host framework of the complex is thermally stable up to ca. 400 ℃. 展开更多
关键词 coordination polymer crystal structure 1 3-bis(4-pyridyl)-propane TEREPHTHALATE
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2,2-二取代-1,3-丙二醇的简便合成及抗菌活性研究
2
作者 刘白雪 张万福 +2 位作者 杨亚坪 赵志龙 杨文强 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第5期1285-1288,共4页
为探究2,2-二取代-1,3-丙二醇类化合物的简便合成方法与抗菌活性,本文研究了硼氢化钠、氢化铝锂、二异丁基氢化铝对2,2-二取代丙二酸二乙酯的还原反应,并研究了产物2,2-二取代-1,3-丙二醇类化合物的体外抗菌活性。结果发现二异丁基氢化... 为探究2,2-二取代-1,3-丙二醇类化合物的简便合成方法与抗菌活性,本文研究了硼氢化钠、氢化铝锂、二异丁基氢化铝对2,2-二取代丙二酸二乙酯的还原反应,并研究了产物2,2-二取代-1,3-丙二醇类化合物的体外抗菌活性。结果发现二异丁基氢化铝在室温下能够还原二取代丙二酸二乙酯衍生物,并以较高的产率生成相应的1,3-丙二醇,但低温发生脱羧副反应导致产率降低。体外抗菌活性实验表明,所合成的2,2-二取代-1,3-丙二醇对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和蕈状芽孢杆菌具有一定的抑菌活性,MIC 16~32μg·mL^(-1)。本研究为合成2,2-二取代-1,3-丙二醇提供了简便的合成方法,也为开发多元醇类化合物的抗菌剂提供了参考。 展开更多
关键词 1 3-丙二醇 还原反应 抗菌活性 丙二酸二乙酯
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丙酮缩5-己炔-1,3-二醇的简便合成
3
作者 张合胜 William Kitching 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-37,40,共2页
以 3 -丁烯 -1 -醇为原料 ,经臭氧化得 3 -羟基丙醛 ,在 DMF和乙醚混合溶剂中与锌和炔丙基溴反应 ,再经丙酮保护 。
关键词 丙酮缩5-己炔-1 3-二醇 合成 臭氧化 炔丙基化 3-丁烯-1-醇
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催化还原胺类衍生物N-单烷基化反应一锅法合成4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚 被引量:2
4
作者 金中豪 李到 +3 位作者 马瑞 彭旭涛 王幸宜 卢冠忠 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期878-880,共3页
以2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚为原料,丙酮为烷基源,氢气为还原剂,研究了在10%Pd/C催化剂上一锅法合成N-单烷基氨基苯酚化合物4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚的反应工艺.考察了反应条件如醋酸量、丙酮浓度、氢气压力、催化剂量和反应时... 以2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚为原料,丙酮为烷基源,氢气为还原剂,研究了在10%Pd/C催化剂上一锅法合成N-单烷基氨基苯酚化合物4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚的反应工艺.考察了反应条件如醋酸量、丙酮浓度、氢气压力、催化剂量和反应时间对反应的影响,开发出一条高收率、高选择性制备N-单烷基氨基苯酚化合物的合成路线. 展开更多
关键词 一锅法还原N-单烷基化反应 加氢脱氯反应 2-氯-4 6-二硝基-1 3-苯二酚 4 6-二(异丙基氨基)-1 3-苯二酚
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1,3-二醇酯为内给电子体的丙烯聚合催化剂 被引量:52
5
作者 刘海涛 马晶 +2 位作者 丁春敏 高明智 毛炳权 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期127-131,共5页
研究了1,3-二醇酯为内给电子体的丙烯聚合ND-01系列催化剂的活性、氢调敏感性、定向性及动力学行为。实验结果表明,ND-01系列催化剂的活性较高;定向性易调;不加外给电子体时,所得聚丙烯的等规度也可达94.2%;与不同外给电子体配合使用的N... 研究了1,3-二醇酯为内给电子体的丙烯聚合ND-01系列催化剂的活性、氢调敏感性、定向性及动力学行为。实验结果表明,ND-01系列催化剂的活性较高;定向性易调;不加外给电子体时,所得聚丙烯的等规度也可达94.2%;与不同外给电子体配合使用的ND-01系列催化剂的性能与现有以邻苯二甲酸二丁酯为内给电子体的催化剂A的性能有较大的不同,使用二异丙基二甲氧基硅烷为外给电子体时,ND-01系列催化剂的氢调敏感性比催化剂A好,聚合所得聚丙烯的相对分子质量分布较宽;动力学行为实验结果表明,ND-01系列催化剂的活性衰减较慢。ND-01系列催化剂与三乙基铝/环己基甲基二甲氧基硅烷进行预络合反应时,ND-01系列催化剂中1,3-二醇酯的损失量小于催化剂A中邻苯二甲酸二丁酯的损失量。延长预络合时间,ND-01系列催化剂的聚合活性下降。 展开更多
关键词 ZIEGLER-NATTA催化剂 聚丙烯 1 3-二醇酯 内给电子体 丙烯
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Synthesis of an Anti-1,3-Diol Type Chiral Building Block
6
作者 Wu, Y Guan, M 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第11期987-988,共2页
A chiral building block, anti-1,3-diol 2, has been synthesized in 7 steps, starting from readily available and inexpensive D-(+)-xylose.
关键词 chiral building block anti-1 3-diol D(+)-xylose
全文增补中
氢化铝锂还原α,β-不饱和羰基化合物的新反应——一种合成1,3-二醇的简便方法 被引量:3
7
作者 李洋 王峰 曹小平 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期279-284,共6页
在 0℃下 ,以四氢呋喃为溶剂 ,用氢化铝锂还原α ,β 不饱和酯和酮 ,除得到正常的还原产物一醇外 ,还以适中的产率方便地得到 1,3 二醇 ,该反应原料易得 ,操作简单 ,有望应用于合成含有 1,3
关键词 Α Β-不饱和羰基化合物 氢化铝锂 还原反应 1 3-二醇 四氢呋喃 溶剂
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(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成 被引量:3
8
作者 吴腊梅 张涛 +1 位作者 李志有 蔡晶华 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期16-18,共3页
以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了... 以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高. 展开更多
关键词 3 5-二甲氧基4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯 (E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯 1 3-二醇 合成
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异丁醛缩合加氢合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇
9
作者 吕志果 郭振美 +1 位作者 孙道兴 刘香兰 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期312-314,共3页
由异丁醛缩合加氢合成了 2 ,2 ,4-三甲基 - 1 ,3-戊二醇 ( TMPD) ,对其合成工艺进行了研究。结果表明 :缩合反应采用异丁醛为原料 ,氢氧化钠为催化剂 ,反应温度 60℃ ,中间体三甲基羟戊醛 ( HPA)的收率为 80 %以上 ;加氢反应采用自制的 ... 由异丁醛缩合加氢合成了 2 ,2 ,4-三甲基 - 1 ,3-戊二醇 ( TMPD) ,对其合成工艺进行了研究。结果表明 :缩合反应采用异丁醛为原料 ,氢氧化钠为催化剂 ,反应温度 60℃ ,中间体三甲基羟戊醛 ( HPA)的收率为 80 %以上 ;加氢反应采用自制的 Cu- Zn O为催化剂 ,乙醇为溶剂 ,在 1 5 0℃将 HPA加氢生成 TMPD,HPA转化率为 98% ,TMPD收率在 95 %以上。 展开更多
关键词 异丁醛 缩合加氢 合成 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇 铜氧化锌催化剂
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Synthesis and Crystal Structure of 3,9-Bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 被引量:1
10
作者 李正义 葛玲 +3 位作者 陈亮 汤秋征 靳琳琳 孙小强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第5期728-732,共5页
The title compound 3,9-bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4(C17H18N2O4) has been synthesized by the reaction of 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the prese... The title compound 3,9-bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4(C17H18N2O4) has been synthesized by the reaction of 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the presence of p-toluenesulfonic acid,and characterized by IR,1H-NMR and X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic system,space group C2/c with a = 25.133(2),b = 5.7219(5),c = 21.942(2)(A°) ,β = 99.145(2)°,V = 3115.3(5)(A°)^3,Z = 8,Dc = 1.340 g/cm^3,Mr = 314.33,F(000) = 1328,μ = 0.097 mm-1,MoKa radiation(λ = 0.71073),R = 0.0352 and wR = 0.1022 for 2486 observed reflections with I 〉 2σ(I).X-ray analysis reveals that the two 1,3-dioxane rings passing through the central spiro-C atom both adopt chair conformation.Intermolecular C-H…π,C-H…O and C-H…N weak interactions link the molecules to form a three-dimensional samdwich,which are effective in the stabilization of the crystal structure. 展开更多
关键词 spiro-1 3-dioxane 2 2-bis(hydroxymethyl)propane-1 3-diol diacetal synthesis crystal structure
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2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法及其在药物合成中的应用
11
作者 徐卫国 张建君 《浙江化工》 CAS 2019年第3期6-14,共9页
本文对2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法及其在药物合成中的应用进行了较为详细的介绍。
关键词 2 2-二氟-1 3-丙二醇 制备 应用
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生物发酵法生产1,3-丙二醇和2,3-丁二醇
12
作者 王美玲 《氨基酸和生物资源》 CAS 2014年第3期33-35,共3页
1,3-丙二醇(1,3-PDO)和2,3-丁二醇(2,3-BDO)是工业生产中常见的二醇,可以直接由可再生原料经生物转化生成,在化学、能源等方面具有广泛的用途。本文综述并讨论了微生物发酵法生产这两种二醇的进展,重点介绍了生产菌株的改造及发酵过程... 1,3-丙二醇(1,3-PDO)和2,3-丁二醇(2,3-BDO)是工业生产中常见的二醇,可以直接由可再生原料经生物转化生成,在化学、能源等方面具有广泛的用途。本文综述并讨论了微生物发酵法生产这两种二醇的进展,重点介绍了生产菌株的改造及发酵过程的优化。 展开更多
关键词 1 3-丙二醇 2 3-丁二醇 菌株改造 发酵 微生物
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2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成技术及应用现状 被引量:7
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作者 程光剑 娄阳 《石化技术与应用》 CAS 2013年第4期342-346,共5页
介绍了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的基本特性、合成技术和应用现状。以CBDO为单体可合成出玻璃化转变温度较高、耐候性优异、水解稳定性良好的聚酯。CBDO的制备方法是先使异丁酸或异丁酸酐裂解为二甲基乙烯酮,而后二甲基乙烯酮... 介绍了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的基本特性、合成技术和应用现状。以CBDO为单体可合成出玻璃化转变温度较高、耐候性优异、水解稳定性良好的聚酯。CBDO的制备方法是先使异丁酸或异丁酸酐裂解为二甲基乙烯酮,而后二甲基乙烯酮二聚成环丁二酮,最后环丁二酮加氢生成环丁二醇。CBDO的合成及应用技术目前基本被美国伊斯曼化学公司独有。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 二元醇 合成 应用
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2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇脂肪酸双酯中亚甲基质子的磁不等价性
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作者 石明孝 宣日成 吴清洲 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第2期163-168,共6页
在合成13种2,2,4-三甲基-1,3-成二醇(TMPD)脂肪酸双酯的基础上,详细讨论了亚甲基中两个磁不等价质子的化学位移,偶合常数,谱线强度和磁不等价性与分子结构的关系。为了使TMPD脂肪酸双脂中各基团的相对取向能... 在合成13种2,2,4-三甲基-1,3-成二醇(TMPD)脂肪酸双酯的基础上,详细讨论了亚甲基中两个磁不等价质子的化学位移,偶合常数,谱线强度和磁不等价性与分子结构的关系。为了使TMPD脂肪酸双脂中各基团的相对取向能满足分子最稳定的条件,提出TMPD脂肪酸酯应按分子构型Ⅱ排列的结论。 展开更多
关键词 戊二醇 脂肪酸酯 亚甲基质子 NMR
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聚(1,3-二氧环庚烷)二醇类聚氨酯的相态结构——软段链结构对聚氨酯相态结构的影响 被引量:5
15
作者 刘业 杨波 +1 位作者 周显志 潘才元 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期470-473,共4页
用FTIR和DSC对聚(1,3-二氧环庚烷)二醇为软段的聚氨酯的相态结构进行了分析.结果表明:与聚四氢呋喃二元醇类聚氨酯相比,主链中引入甲氧基后,软段相的结晶能力和硬段相中有序区的均匀程度下降.
关键词 聚二氧环庚烷 二醇 软段链结构 聚氨酯 相态结构
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1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的研制
16
作者 高成海 杨振华 +1 位作者 冯威 史大阔 《有机硅材料》 CAS 2022年第4期24-28,共5页
分别采用3种方法(二甲基二氯硅烷于冷水中水解、D_(4)与氢氧化钠反应、钯催化四甲基二硅氧烷)制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇,以寻找有利于其工业化生产的有效路径。最终确定了以四甲基二硅氧烷为原料制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二... 分别采用3种方法(二甲基二氯硅烷于冷水中水解、D_(4)与氢氧化钠反应、钯催化四甲基二硅氧烷)制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇,以寻找有利于其工业化生产的有效路径。最终确定了以四甲基二硅氧烷为原料制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的合成方法。该法操作简单,收率超过90%,易大规模生产。阐述了1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的合成的相关机理。在钯催化下,形成的Si—PdL_(2)削弱了四甲基二硅氧烷中的Si—H,有利于H—OH的进攻,且随之形成的过渡态活化能大幅降低,从而实现反应速率的加快,同时较短的反应时间能够避免产物1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇发生聚合反应,进一步提高产物收率。 展开更多
关键词 1 1 3 3-四甲基-1 3-二硅氧烷二醇 四甲基二硅氧烷 PD催化
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2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成技术研究 被引量:2
17
作者 张韧坚 《化工科技市场》 CAS 2003年第2期29-31,共3页
以工业异丁醛和氢氧化钠合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :n(异丁醛 )∶n(氢氧化钠 )∶n((氢氧化钠 ) =4 0∶1∶14 ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0℃ ,时间 6~ 8... 以工业异丁醛和氢氧化钠合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :n(异丁醛 )∶n(氢氧化钠 )∶n((氢氧化钠 ) =4 0∶1∶14 ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0℃ ,时间 6~ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。 展开更多
关键词 2 2 4—三甲基—l 3—戊二醇 合成技术 研究 异丁醛 氢氧化钠 产品质量
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Synthesis and Bioactivity of Isosteviol Derivatives: A Facile Method for Preparation of Ent-16α-hydroxy-15β-hydroxymethylbeyeran-19-oic Acid 被引量:1
18
作者 Jing Chao TAO Guo Qiang TIAN Yan Bing ZHANG Yu Qin FU Gui Fu DAI Ya WU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第11期1441-1444,共4页
In this paper, two new compounds, ent-16α-hydroxy-15β-hydroxymethylbeyeran-19-oic acid 4 and its ethyl ester 5 were synthesized in good yield with a facile method that has never been reported. The mechanism of this ... In this paper, two new compounds, ent-16α-hydroxy-15β-hydroxymethylbeyeran-19-oic acid 4 and its ethyl ester 5 were synthesized in good yield with a facile method that has never been reported. The mechanism of this reaction was discussed and the mono-hydroxymethylation of carbonyl compound with two α-hydrogens via Tollens' reaction was firstly achieved. Compounds 2-5 were tested for activity of inhibition against glycosidases, among which 5 displays good inhibition of β-glucosidase and α-mannase, respectively. 展开更多
关键词 ISOSTEVIOL 1 3-diol hydroxylation.
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1,2-二氯丙烷裂解反应光窗结焦机理的研究
19
作者 翁羽翔 张建平 +1 位作者 康宁 徐积仁 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1993年第2期159-163,共5页
有机化合物在光窗上的结焦严重地影响激光引发化学反应及光学原位实时探测。本文报道在1,2-二氯丙烷反应系统中,光窗结焦现象同时存在于激光引发反应及热反应过程中。对光窗在300℃条件下的结焦机理研究表明,少量氧气在光窗结焦过程中... 有机化合物在光窗上的结焦严重地影响激光引发化学反应及光学原位实时探测。本文报道在1,2-二氯丙烷反应系统中,光窗结焦现象同时存在于激光引发反应及热反应过程中。对光窗在300℃条件下的结焦机理研究表明,少量氧气在光窗结焦过程中起关键作用。结焦前驱体的红外光谱研究表明,前驱体的可能结构为1-丙炔-1,3二醇的缩聚体。该化合物极易通过缩聚反应形成更大的分子,最终导致光窗结焦。对系统及反应物进行彻底除氧,光窗结焦现象大为改善。 展开更多
关键词 二氯丙烷 结焦 裂解 炼焦
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Chromium-catalyzed asymmetric synthesis of 1,3-diols 被引量:1
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作者 Hong-Tao Ji Qing-Shan Tian +1 位作者 Jian-Nan Xiang Guo-Zhu Zhang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2017年第6期1182-1184,共3页
An efficient,chromium-catalyzed highly enantioselective preparation of protected 1,3-diols has been achieved.In the presence of a chiral chromium catalyst using the carbazole-based bisoxazoline as the chiral ligand,a ... An efficient,chromium-catalyzed highly enantioselective preparation of protected 1,3-diols has been achieved.In the presence of a chiral chromium catalyst using the carbazole-based bisoxazoline as the chiral ligand,a variety of optically pure 1,3-diols were synthesized in 34%-87%yields with up to 98%ee.The benzyl as well as silyl ethers were suitable substitutions for the hydroxyl group.Meanwhile,aromatic,aliphatic and α,β-unsaturated aldehydes are well tolerated under the mild reaction conditions. 展开更多
关键词 1 3-diol Asymmetric Chromium-catalyzed Allylation Bisoxazoline
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