1,5-二氟-2,4-二硝基苯的合成研究

采用1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾反应合成1,5 二氟 2,4 二硝基苯的方法,对其氟化条件进行了研究,其最佳工艺条件为:在DMF溶剂中,1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾摩尔比为1∶3,于110～115℃搅拌反应4h,产品收率为85%(以1,5 二氯 2,4 二硝基苯计),纯度为90%。

1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法

为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。