1,7-庚二酸的合成研究

以1,5-戊二醇,三溴化磷,氰化钾为原料,18-冠醚-6为催化剂合成1,7-庚二酸。通过正交实验给出第二步最佳合成条件:反应时间4 h,反应温度85°C,催化剂为6%(相对于1,5-戊二醇),1,7-庚二酸的收率为90%。

1,7-庚二酸的合成研究

以1,5-戊二醇,三溴化磷,氰化钾为原料,18-冠-6为催化剂合成1,7-庚二酸。通过正交实验给出优惠合成条件:反应时间4h,反应温度85℃,w(催化剂)=6%(相对于1,5-戊二醇),1,7-庚二酸的收率90%。

石杉碱甲全合成中关键中间体2-甲氧基-6-羟基-7,8-二氢-5-喹啉羧酸甲酯的合成

2-甲氧基-6-羟基-7,8-二氢-5-喹啉羧酸甲酯(1)是石杉碱甲全合成中的关键中间体。本文报道从易得到的原料4-氧-1,7-庚二酸二甲酯(6)经四步反应合成(1)的新方法,总收率为39％。

高效液相色谱法同时测定扁蕾颗粒中5种有效成分含量

目的建立同时测定扁蕾颗粒中马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的进样量分别在0.0206~0.4120μg、0.2010~4.0200μg、0.0080~0.1600μg、0.0566~1.1320μg、0.0150~0.3000μg范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.24%,98.16%,96.67%,98.06%,97.84%,RSD分别为0.84%,0.89%,1.06%,0.92%,1.57%(n=6);5批样品中上述成分的含量分别为0.53~0.56 mg/g、8.30~8.44 mg/g、0.23~0.26 mg/g、1.06~1.11 mg/g、0.73~0.76 mg/g。结论该方法快捷简便、分别可靠、稳定性好,可用于扁蕾颗粒制剂的质量控制。

一种具有潜在的电致发光性能的苝酰亚胺衍生物的合成及其薄膜的电化学制备

以3,4,9,10-苝四酸二酐为原料,合成了苝酰亚胺衍生物—N,N’-二异辛基1,7-(对叔丁基苯氧基)-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(PITD),利用傅立叶红外光谱(FT-IR),核磁共振氢谱(H1NMR)表征了中间产物及目标产物的化学结构。通过PITD在二氯甲烷稀溶液和滴膜的紫外吸收光谱和荧光光谱的分析,证明PITD是一种具有电致发光性能的化合物,然后通过水合肼的作用将PITD制成用于电沉积制膜的电解液,利用XRD和SEM研究了电沉积法制备PITD薄膜的结构及形貌。

二元羧酸脱羰端烯化反应研究

研究了壬二酸和癸二酸在催化量的双三苯基膦二氯化钯催化下的脱羰反应 ,考察了反应温度、醋酐用量以及催化剂用量对反应的影响 .首次实现催化量的双三苯基膦二氯化钯 -三苯基膦催化体系对壬二酸和癸二酸脱羰得到相应的 1,6 -庚二烯和 1,7-辛二烯 .

山蜡梅化学成分研究

目的研究江西道地药材山蜡梅(Chimonanthus nitens Oliv.)叶的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等多种方法对山蜡梅叶提取物进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据分析鉴定化合物结构。结果从山蜡梅叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为:尿嘧啶(1),6,7-二甲氧基香豆素(2),6,7,8-三甲氧基香豆素(3),对羟基苯甲酸乙酯(4),两个非对映异构体(3RS,6RS)-2,6-二甲基-3,6-二羟基-1,7-辛二烯(5和6),山柰酚(7),异嗪皮啶(8),东莨菪内酯(9)和地芰普内酯(10)。结论化合物1、3~6和10为首次从该植物中分离得到,化合物1、4~6为首次从该属植物中分离得到。