酶促立体有择合成(1R,3S,5S)-1-乙炔基3-二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]己烷

(1R,3S,5S) 1 乙炔基 3 二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]己烷(3)是合成19 失碳 1α,25 二羟基维生素D3(2)的重要合成子.为了寻找更有效的可用于工业化生产的合成(3)的方法,作者以(±)外向 1 溴双环[3.1.0] 3 己醇(±4)为原料,经酶促立体有择反应得到光学活性的(1S,3S,5S) 1 溴 双环 [3.1.0] 3 己醇(4),再经羟基保护等3步反应得到目标物(3).实验结果表明,该合成方法实验操作简单、收率较高,所合成的(3)的光学纯度可达99%,是一个较好的合成方法.

Synthesis and Crystal Structure of (2S,5S)-1-Aza-2- (2-pyridyl)-3-oxa-4,4-diphenylbicyclo [3.3.0] Octane

The title compound (C23H22N2O) 3 has been synthesized by the reaction of (S)- (-)-1,1-diphenyl-2-pyrrolidinemethanol 1 with 2-pyridinecarboxaldehyde 2 in refluxing benzene catalyzed by TsOH, and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to orthorhombic, space group P212121 with a = 8.4747(8), b = 10.8829(10), c = 19.777(2) , Mr = 342.43, V =1824.0(3) 3, Dc = 1.247 g/cm3, Z = 4, m = 0.077 mm-1 and F(000) = 728. The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares techniques to the final R = 0.0497 and wR = 0.0927.

196单片机在火控计算机中的应用

火控输出机是介于雷达和火炮之间的重要环节,在系统规定周期内,通过共享存贮器接收主机送来的位置和速度以及加速度数字量。完成数据插值、粗精分离。输出机在插值输出时与主机同步,并设计两种复位信号标志,手动复位和加电复位,使软件根据复位标志判断是否使火炮归零。火控输出机在火控系统中担当重要角色,它可根据火控主机解算后传输来的数据准确将火炮定位。

厄他培南钠的合成研究

以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。

多穗金粟兰中1对倍半萜对映异构体的研究

目的对多穗金粟兰Chloranthus multistachys中倍半萜类化学成分进行研究。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,然后利用1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等方法进行结构鉴定。结果从多穗金粟兰二氯甲烷部位中分离得到10个倍半萜类化合物,分别鉴定为(1R,4R,5R,8S,10R)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1a)、(1S,4S,5S,8R,10S)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1b)、(9S,10S)-(-)-9β-hydroxycyclocolorenon(2)、myrrhterpenoidN(3)、1α,8α,9α-三羟基桉叶-3(4),7(11)-二烯-8β,12-内酯(4)、dihydrocurcolone(5)、curvularin(6)、neolitacumone A(7)、银线草内酯F(8)和苍术内酯Ⅲ(9)。结论其中化合物1a和1b为1对新的倍半萜对映异构体,分别命名为(+)-多穗金粟兰内酯M和(-)-多穗金粟兰内酯M;化合物2为1个新的天然产物,化合物3~6为首次从该属植物中分离得到,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。