动力学控制结晶法拆分1,1'-联二萘酚工艺研究

对外消旋1,1'-联二萘酚(BINOL)的拆分进行了研究。采用动力学控制结晶的方法改进了(S)-2-吡咯烷酮-5-羧酰苯胺拆分BINOL的工艺,得到一种实用有效的获得光学纯BINOL的方法。采用该方法可以同时得到BINOL的R和S两种异构体,它们的ee值均大于99%。采用正交实验的方法研究了反应时间、拆分剂用量、溶剂组成以及溶剂体积在拆分过程中对(R)和(S)-BINOL的产率的影响。在最佳条件下,(R)-BINOL和(S)-BINOL的收率分别为18.0%和35.2%,外消旋BINOL的回收率为58.8%,拆分剂的回收率为68.6%。