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Synthesis, Electrochemistry and Antitumor Activity of 1’H, 3’H(Me)-spiro-[(aza)benzimidazoline-2’, 3-(1,2-diferrocenylcyclopropenes)], 2-(1,2-Diferrocenylvinyl)benz- and Azabenzimidazoles
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作者 Jessica J. Sánchez García Luis Ortiz-Frade +4 位作者 Elena Martínez-Klimova Juan C. García Ramos Marcos Flores-Alamo Teresa Ramírez Apan Elena I. Klimova 《Open Journal of Synthesis Theory and Applications》 2014年第4期44-56,共13页
A new method of synthesis of 2-(1,2-diferrocenylvinyl)benz- and azabenzimidazoles (3a-f), (4a-f) and 1’H,3’H(Me)-spiro-[(aza)benzimidazoline-2’,3-(1,2-diferrocenylcyclopropenes)] (5a-f) via reactions of diferroceny... A new method of synthesis of 2-(1,2-diferrocenylvinyl)benz- and azabenzimidazoles (3a-f), (4a-f) and 1’H,3’H(Me)-spiro-[(aza)benzimidazoline-2’,3-(1,2-diferrocenylcyclopropenes)] (5a-f) via reactions of diferrocenyl(methylsulfanyl)cyclopropenylium iodide (1) with aromatic o-diamines (2a-f) in the presence of Et3N (80°C - 82°C) is described. The structures of the resultant compounds are established using IR, 1H and 13C NMR spectroscopy, mass spectrometry and elemental analysis. The structure of one compound, cis-2-(1,2-diferrocenylvinyl)-1-methylbenzimidazole (3b), is confirmed by X-ray diffraction analysis. The electrochemical properties of compounds 3a, 3b, 3d and 5f are investigated using cyclic square wave voltammetry. Two electrochemical processes (I-II), attributed to oxidation of the ferrocene moieties, and the values of E0’(I), E0’(II), DE0’(II-I) and comporportionation constant Kcom are reported. The bioactivities of seven compounds 3a, 3c-f, 5d, 5f are evaluated. Compound 5f is the most active compound with a modest cytotoxic activity against six human cancer cell lines: U-251 (glioma), PC-3 (prostate cancer), K-562 (leukemia), HCT-15 (colon cancer), MCF-7 (breast cancer) and SKLU-1 (lung cancer). 展开更多
关键词 Diferrocenyl(methylthio)cyclopropenylium 2-(1 2-Diferrocenylvinyl)(aza)benzimidazoles 1’h 3’h(Me)-spiro-[(aza)benzimidazoline-2’ 3-(1 2-diferrocenylcyclopropenes)] ELECTROChEMISTRY Antitumor Activity
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补体因子H相关蛋白1促进巨噬细胞分泌肿瘤坏死因子-α调控足细胞增殖和迁移实验研究
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作者 莫颖 王凤梅 +1 位作者 帕提古丽·阿斯讨拜 欧云塔娜 《陕西医学杂志》 CAS 2024年第4期444-448,共5页
目的:探讨补体因子H相关蛋白1(CFHR1)通过巨噬细胞分泌肿瘤坏死因子-α(TNF-α)调控足细胞增殖和迁移的作用。方法:体外培养人单核巨噬细胞和人肾足细胞。巨噬细胞分为对照组和CFHR1干预组,分别进行牛血清白蛋白或CFHR1重组蛋白干预24 h... 目的:探讨补体因子H相关蛋白1(CFHR1)通过巨噬细胞分泌肿瘤坏死因子-α(TNF-α)调控足细胞增殖和迁移的作用。方法:体外培养人单核巨噬细胞和人肾足细胞。巨噬细胞分为对照组和CFHR1干预组,分别进行牛血清白蛋白或CFHR1重组蛋白干预24 h,ELISA法测定上清液TNF-α水平。足细胞分为空白组、TNF-α干预组、对照上清液干预组、CFHR1上清液干预组、CFHR1上清液+TNF-α中和抗体干预组。CCK8法检测各组细胞增殖。Transwell法检测各组细胞迁移。Wb法检测各组细胞中相关蛋白变化。结果:巨噬细胞的CFHR1干预组上清液中TNF-α含量显著增加(P<0.05)。与空白组比较,TNF-α干预组、CFHR1上清液干预组的细胞增殖比率和迁移数量均显著降低(均P<0.05)。与CFHR1上清液干预组比较,CFHR1上清液+TNF-α中和抗体干预组的细胞增殖比率和迁移数量均显著提高(均P<0.05)。与空白组比较,TNF-α干预组、CFHR1上清液干预组的足细胞裂孔膜蛋白(Nephrin)、足突蛋白(Podocin)、纤维状肌动蛋白(F-Actin)、整合素α3β1蛋白(α3β1)表达均显著降低(均P<0.05)。与CFHR1上清液干预组比较,CFHR1上清液+TNF-α中和抗体干预组的Nephrin、Podocin、F-actin、α3β1蛋白表达均显著增多(均P<0.05)。结论:CFHR1促进巨噬细胞分泌的TNF-α可显著抑制足细胞增殖水平和迁移能力,这可能是高浓度CFHR1促进肾病综合征发展的途径。 展开更多
关键词 补体因子h相关蛋白1 肿瘤坏死因子-Α 足细胞 巨噬细胞 增殖 迁移
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^(1)H-MRS在脑胶质瘤诊断中的研究进展
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作者 刘璟仪 石莹 +1 位作者 田园 刘鹏飞 《现代肿瘤医学》 CAS 2024年第4期782-786,共5页
脑胶质瘤是中枢神经系统最常见的颅内恶性肿瘤,预后差。磁共振波谱成像作为能够无创检测活体组织内化学物质的磁共振功能成像,可以量化感兴趣区的不同代谢物,为更加准确地早期诊断脑胶质瘤提供帮助。本文就氢质子磁共振波谱成像在脑胶... 脑胶质瘤是中枢神经系统最常见的颅内恶性肿瘤,预后差。磁共振波谱成像作为能够无创检测活体组织内化学物质的磁共振功能成像,可以量化感兴趣区的不同代谢物,为更加准确地早期诊断脑胶质瘤提供帮助。本文就氢质子磁共振波谱成像在脑胶质瘤诊断评估中的研究进展进行综述。 展开更多
关键词 胶质瘤 氢质子磁共振波谱成像 磁共振成像
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舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱分析
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作者 何峰 朱彤彤 +4 位作者 韩春月 张昀 杨翠萍 韩立峰 付志飞 《中南药学》 CAS 2024年第3期753-759,共7页
目的对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,为其质量控制标准技术升级提供参考依据。方法使用Noesygppr1d脉冲序列[recycle delay(RD)-90°-t 1-90°-t_(m)-90°-ACQ]采集1H-NMR谱图,质子共振频率为600.13 MHz,实验... 目的对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,为其质量控制标准技术升级提供参考依据。方法使用Noesygppr1d脉冲序列[recycle delay(RD)-90°-t 1-90°-t_(m)-90°-ACQ]采集1H-NMR谱图,质子共振频率为600.13 MHz,实验温度为298 K,通过方法学考察验证分析方法可靠性,采用相关系数法和夹角余弦法评价不同批次舒肝宁注射液样品的相似度。结果对舒肝宁注射液的^(1)H-NMR指纹图谱进行分析,共鉴定出88种化学成分,且不同批次的舒肝宁注射液具有较高的相似度。结论建立了一种基于^(1)H-NMR的舒肝宁注射液质量控制方法,可为舒肝宁注射液技术升级提供参考依据。 展开更多
关键词 舒肝宁注射液 1h-NMR 指纹图谱 相似度
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新型醛糖还原酶抑制1-乙酰基-1H-吲哚-3-乙酸酯的合成及其抑制活性
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作者 李卓玲 杨威龙 +4 位作者 赵珊 王淑红 李臣 王志兵 修志明 《合成化学》 CAS 2024年第2期124-127,共4页
醛糖还原酶抑制剂(ARIs)抑制多元醇途径的醛糖还原酶是治疗糖尿病并发症的重要策略。以2-氯苯甲酸为起始原料,在碱性条件下经铜催化,与甘氨酸反应生成氯代邻羧基苯基甘氨酸,再与乙酸酐反应,生成N-乙酰基邻羧基苯甲酸。然后在吡啶催化下... 醛糖还原酶抑制剂(ARIs)抑制多元醇途径的醛糖还原酶是治疗糖尿病并发症的重要策略。以2-氯苯甲酸为起始原料,在碱性条件下经铜催化,与甘氨酸反应生成氯代邻羧基苯基甘氨酸,再与乙酸酐反应,生成N-乙酰基邻羧基苯甲酸。然后在吡啶催化下合环,生成1-乙酰基-^(1)H-吲哚-3-乙酸酯(AIA),总收率为79.0%,纯度为99.0%。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS(ESI)对其结构进行表征,并对该化合物的的醛糖还原酶抑制活性进行测定,IC 50=9.4×10^(-2)μM。 展开更多
关键词 糖尿病并发症 醛糖还原酶抑制剂 合成 抑制活性 1-乙酰基-1 h-吲哚-3-乙酸酯
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组胺H 1受体激动剂通过Akt/NF-κB通路抑制脂多糖诱导的星形胶质细胞炎症反应
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作者 徐佳雯 沈佳红 +1 位作者 温雨欣 孙建良 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期317-323,共7页
目的探讨组胺H 1受体(histamine H 1 receptor,H 1R)对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的星形胶质细胞炎症反应的影响及其调控机制。方法采用LPS建立体外星形胶质细胞炎症模型,随机将大鼠原代星形胶质细胞分为对照组、LPS组、LPS+H... 目的探讨组胺H 1受体(histamine H 1 receptor,H 1R)对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的星形胶质细胞炎症反应的影响及其调控机制。方法采用LPS建立体外星形胶质细胞炎症模型,随机将大鼠原代星形胶质细胞分为对照组、LPS组、LPS+H 1R激动剂组(2-pyridylethlamine,Pyri)和H 1R激动剂组。对照组仅加入培养液,LPS+H 1R激动剂组提前在培养液中加入100μmol·L-1的Pyri,1 h后再加入终浓度为100μg·L-1的LPS。CCK-8法检测细胞活性;免疫荧光法检测活化标记物GFAP和H 1R的表达;倒置相差显微镜下观察星形胶质细胞的形态变化;ELISA法检测细胞上清中炎症因子TNF-α和IL-6水平;Western blot检测p-Akt、Akt、p-NF-κB p65、NF-κB p65的蛋白表达。结果与对照组比较,LPS组星形胶质细胞分支和辐射状突起减少,GFAP表达增加,细胞表面H 1R表达下调,上清液中TNF-α和IL-6含量增加,Akt和NF-κB p65的磷酸化水平明显增加;与LPS组相比,LPS+H 1R激动剂组激活态星形胶质细胞减少,GFAP表达降低,培养基上清中TNF-α和IL-6的含量明显下降,Akt和NF-κB p65的磷酸化表达明显降低。结论H 1R激动剂能够抑制LPS诱导的星形胶质细胞活化和炎症因子的表达,且Akt/NF-κB通路可能是H 1R参与星形胶质细胞免疫调节的重要途径。 展开更多
关键词 组胺h 1受体 h 1受体激动剂 脂多糖 星形胶质细胞 炎症反应 Akt/NF-κB信号通路
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 h)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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胃癌组织中CPT1C、SERPINH1表达与卵巢转移的关系研究
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作者 周祥 禹红 +1 位作者 张婧 邓敏 《检验医学与临床》 2024年第6期745-749,755,共6页
目的探讨胃癌组织中肉碱棕榈酰转移酶1C(CPT1C)、Serpin肽酶抑制剂clade H成员1(SERPINH1)表达与卵巢转移的关系。方法选择2021年12月至2023年6月该院收治的286例胃癌患者,其中卵巢转移37例(转移组),无卵巢转移249例(无转移组)。取手术... 目的探讨胃癌组织中肉碱棕榈酰转移酶1C(CPT1C)、Serpin肽酶抑制剂clade H成员1(SERPINH1)表达与卵巢转移的关系。方法选择2021年12月至2023年6月该院收治的286例胃癌患者,其中卵巢转移37例(转移组),无卵巢转移249例(无转移组)。取手术切除的胃癌以及癌旁组织,采用实时定量反转录-聚合酶链反应(RT-PCR)检测CPT1C、SERPINH1表达,采用多因素Logistic回归分析胃癌卵巢转移的影响因素,采用受试者工作特征(ROC)曲线分析CPT1C、SERPINH1预测胃癌卵巢转移的价值。结果胃癌组织中CPT1C、SERPINH1表达高于癌旁组织(P<0.05)。低分化、T3~T4分期、N2~N3分期、CA125水平升高的胃癌患者胃癌组织中CPT1C、SERPINH1表达高于中高分化、T1~T2分期、N0~N1分期、无CA125水平升高的胃癌患者(P<0.05)。转移组CPT1C、SERPINH1表达高于无转移组(P<0.05)。印戒细胞癌、N2~N3分期、CPT1C高表达、SERPINH1高表达是胃癌卵巢转移的危险因素(P<0.05)。CPT1C、SERPINH1预测胃癌卵巢转移的曲线下面积(AUC)分别为0.777(95%CI:0.724~0.824)、0.799(95%CI:0.748~0.844),CPT1C与SERPINH1并联预测胃癌卵巢转移的AUC为0.902(95%CI:0.861~0.934),高于CPT1C、SERPINH1单项预测(P<0.05)。结论胃癌组织中CPT1C、SERPINH1表达与卵巢转移有关,CPT1C、SERPINH1联合检测可预测卵巢转移风险。 展开更多
关键词 胃癌 卵巢转移 肉碱棕榈酰转移酶1C Serpin肽酶抑制剂clade h成员1 临床分期
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姜黄素通过下调HO-1/NQO1保护肝癌模型小鼠
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作者 牟海军 陈幸幸 +3 位作者 刘安安 张丽 朱加兴 金海 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期438-443,共6页
目的:观察姜黄素对N-亚硝基二乙胺(DEN)联合四氯化碳(CCl4)诱导的C57BL/6J小鼠肝癌模型的作用并探索其机制。方法:取14日龄雄性C57BL/6J小鼠腹腔注射DEN(25 mg/kg),随机分成模型组和姜黄素(100、200和400 mg/kg)给药组,另取同龄雄性小... 目的:观察姜黄素对N-亚硝基二乙胺(DEN)联合四氯化碳(CCl4)诱导的C57BL/6J小鼠肝癌模型的作用并探索其机制。方法:取14日龄雄性C57BL/6J小鼠腹腔注射DEN(25 mg/kg),随机分成模型组和姜黄素(100、200和400 mg/kg)给药组,另取同龄雄性小鼠10只作为正常对照组。模型组和姜黄素给药组从第8周开始灌胃给予10%CCl4(5 mL/kg),每周2次;同时,给药组开始灌胃姜黄素,正常对照组灌胃等体积的蒸馏水,每天1次,连续14周。给药结束后处死小鼠,检测小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)活性,观察肝组织病理学变化,检测血红素加氧酶1(HO-1)和NAD(P)H-醌氧化还原酶1(NQO1)的mRNA表达水平,以及HO-1、NQO1和Ki67蛋白表达水平。结果:与正常对照组比较,模型组小鼠体重显著降低(P<0.01),肝脏指数显著增加(P<0.01),血清ALT和AST活性显著升高(P<0.01),HO-1和NQO1的mRNA表达水平无显著差异(P>0.05),HO-1和NQO1蛋白表达水平显著升高(P<0.05),Ki67阳性表达率显著增加(P<0.05)。姜黄素治疗后,小鼠体重显著升高(P<0.01),肝脏指数无明显变化(P>0.05),癌结节数量显著减少(P<0.05或P<0.01),血清AST活性显著降低(P<0.01),HO-1和NQO1的mRNA及蛋白表达水平显著降低(P<0.05),Ki67阳性表达率显著降低(P<0.05)。结论:姜黄素对DEN联合CCl4诱导的肝癌模型C57BL/6J小鼠具有显著保护作用,其机制与抑制HO-1和NQO1表达有关。 展开更多
关键词 姜黄素 肝细胞癌 血红素加氧酶1 NAD(P)h-醌氧化还原酶1
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一种新1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物的合成、晶体结构和氢键研究
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作者 董泓汝 《兰州文理学院学报(自然科学版)》 2024年第2期88-94,共7页
合成了一种新的5-甲基-N,1-(二-对甲苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物并研究了晶体结构和氢键构成.通过元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标化合物进行了表征.化合物的化学式为C_(18)H_(18)N_(4)O,Mr=306.36,晶体属于单斜晶系P... 合成了一种新的5-甲基-N,1-(二-对甲苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺化合物并研究了晶体结构和氢键构成.通过元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标化合物进行了表征.化合物的化学式为C_(18)H_(18)N_(4)O,Mr=306.36,晶体属于单斜晶系P21/c空间群中,其晶胞参数为a=1.03251(3)nm,b=0.74042(2)nm,c=2.11902(6)nm,α=90°,β=99.1250(10)(°),γ=90°,V=1.59947(8)nm^(3),Dx=1.272 g5cm^(-3),Z=4.最终R值为0.0429.对目标化合物的芳香体系和氢键体系进行了讨论,并展示了分子晶体在不同平面方向的密堆积. 展开更多
关键词 晶体结构 氢键 合成 1h-1 2 3-三唑-4-酰胺 各向异性
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Bioremediation of Textile Azo Dyes Amido Black 10B, Reactive Black 5, Reactive Blue 160 by Lentinus squarrosulus AF5 and Assessment of Toxicity of the Degraded Metabolites
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作者 Anshu Mathur Chandrachur Ghosh +2 位作者 Partha Roy Ramasare Prasad Rajesh Pratap Singh 《Advances in Microbiology》 CAS 2024年第2期137-161,共25页
Bioremediation is an eco-compatible and economical approach to counter textile dye menace. The isolated Lentinus squarrosulus AF5 was assessed for decolourization of textile azo dyes, and had shown ~93%, 88% and 70% d... Bioremediation is an eco-compatible and economical approach to counter textile dye menace. The isolated Lentinus squarrosulus AF5 was assessed for decolourization of textile azo dyes, and had shown ~93%, 88% and 70% decolorization of Reactive blue 160 (RB160), Reactive black 5 (RB5) and Amido black 10B (AB10B) respectively. Further analysis using UV-vis, HPLC, and FTIR, <sup>1</sup>H NMR had shown the degradation of the dyes. Toxicity analysis of the metabolites was performed using seed germination and plant growth on two agriculturally important plants Guar (Cyamopsis tetragonoloba) and wheat (Triticum aestivum) as well as cytotoxicity analysis using the human keratinocyte cell line (HaCaT). The dye mix appeared inhibitory for seed germination (20% - 40%), whereas metabolites were non-inhibitory for germination. Treatment of HaCaT cells with of dye mix and metabolites led into 45% and ~100% of cell viability of HaCaT cells respectively. Therefore, metabolites following degradation of the dye mix were observed to be non-toxic. 展开更多
关键词 Lentinus squarrosulus AF5 Azo Dyes FTIR 1h NMR CATABOLISM CYTOTOXICITY
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血尿酸、载脂蛋白A-1、甘油三酯/高密度脂蛋白胆固醇与老年女性H型高血压的关系
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作者 边卫 《妇儿健康导刊》 2024年第12期30-33,共4页
目的分析血尿酸、载脂蛋白A-1(ApoA1)、甘油三酯(TG)/高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)与老年女性H型高血压的关系。方法选取2021年8月至2023年8月山东省淄博市市级机关医院收治的198例H型高血压患者作为观察组,另选同期198例普通高血压患者... 目的分析血尿酸、载脂蛋白A-1(ApoA1)、甘油三酯(TG)/高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)与老年女性H型高血压的关系。方法选取2021年8月至2023年8月山东省淄博市市级机关医院收治的198例H型高血压患者作为观察组,另选同期198例普通高血压患者作为对照组。比较两组血尿酸、ApoA1、TG/HDL-C水平;比较观察组高血压1、2、3级患者的血尿酸、ApoA1、TG/HDL-C水平;采用受试者工作特征(ROC)曲线分析血尿酸、ApoA1、TG/HDL-C单独及联合检测的预测价值。结果观察组血尿酸、TG/HDL-C水平高于对照组,ApoA1水平低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);高血压3级患者血尿酸、TG/HDL-C水平[(389.85±40.15)μmol/L、(1.78±0.28)]高于高血压2级[(328.96±34.25)μmol/L、(1.47±0.26)]、1级[(291.52±30.14)μmol/L、(1.24±0.22)],ApoA1水平[(1.15±0.19)g/L]低于高血压2级[(1.37±0.22)g/L]、1级[(1.48±0.26)g/L](P<0.05),高血压1级患者血尿酸、TG/HDL-C水平低于高血压2级,ApoA1水平高于高血压2级(P<0.05);ROC曲线分析结合显示,联合检测的曲线下面积(0.934)高于血尿酸、ApoA1、TG/HDL-C单独检测(0.811、0.728、0.825)。结论血尿酸、ApoA1、TG/HDL-C与老年女性H型高血压病情严重程度关系密切,且联合检测预测价值较高。 展开更多
关键词 h型高血压 血尿酸 载脂蛋白A-1 甘油三酯 高密度脂蛋白胆固醇
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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
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作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多
关键词 ^(1)h定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药
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银离子信号放大电化学免疫法检测H1N1流感病毒
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作者 郑荔莉 余丽双 +1 位作者 方剑英 翁爱彬 《莆田学院学报》 2023年第2期26-30,共5页
提出了一种新型高灵敏度的电化学分析方法,用于H1N1流感病毒的检测。双抗夹心免疫反应在酶联免疫吸附剂测定(ELISA)板上进行,纳米银-二氧化钛-壳聚糖(Ag-TiO2-CS)复合物标记的多抗作为信号源,经氨水溶解后产生的电活性的Ag+,结合高灵敏... 提出了一种新型高灵敏度的电化学分析方法,用于H1N1流感病毒的检测。双抗夹心免疫反应在酶联免疫吸附剂测定(ELISA)板上进行,纳米银-二氧化钛-壳聚糖(Ag-TiO2-CS)复合物标记的多抗作为信号源,经氨水溶解后产生的电活性的Ag+,结合高灵敏度的电化学方法间接检测H1N1流感病毒。通过对实验条件的考察可知,Ag-TiO2-CS标记过程简单易行,电化学反应结果提示,电介质对峰电流影响较大。实验结果表明,在优化的条件下,H1N1流感病毒浓度在1×10-5~10μg·mL-1范围内,电化学信号强度与病毒浓度呈多项式曲线关系,H1N1流感病毒浓度在1×10-5~0.1μg·mL-1范围内,电化学信号强度与病毒浓度呈线性关系。所构建的电化学免疫传感器结合了ELISA易操作性和电化学的高灵敏度,同时双抗夹心免疫法又表现出高选择性,可为新型电化学免疫分析提供新的思路。 展开更多
关键词 电化学 免疫分析 h1N1流感病毒
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山东方言“■■_(1)^(h·0)”字比较句历时演变试探
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作者 刘洋 《现代语文》 2023年第7期28-33,共6页
山东方言中,“■■_(1)^(h·0)”字句是一种特殊的比较句句式,主要流行于山东东部地区。通过话题结构分析、考证本字等方法,对“■■_(1)^(h·0)”字句进行历时溯源,以构建起该句式的历时演变链条。从语音演变来看,山东方言“■... 山东方言中,“■■_(1)^(h·0)”字句是一种特殊的比较句句式,主要流行于山东东部地区。通过话题结构分析、考证本字等方法,对“■■_(1)^(h·0)”字句进行历时溯源,以构建起该句式的历时演变链条。从语音演变来看,山东方言“■■_(1)^(h·0)”字和古汉语的“于”字有着比较密切的关系。从句式结构来看,“■■_(1)^(h·0)”字句和“于”字句有着相似的结构功能和表意能力。从跨方言比较的角度来看,山东方言“■■_(1)^(h·0)”字比较句和闽东方言“去”字比较句具有同源关系。因此,山东方言“■■_(1)^(h·0)”字句中的“■■_(1)^(h·0)”字源于古汉语的“于”字。 展开更多
关键词 “■■_(1)^(h·0)”字句 “于”字句 比较句 山东方言 历时研究
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利用^(1)H NMR分析小龙虾的特征性滋味组成 被引量:3
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作者 姚静玉 刘洁 +2 位作者 柏雪莹 莫雪莹 陈德慰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期170-175,共6页
为深入研究小龙虾的非挥发性滋味活性物质,利用^(1)H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对小龙虾中游离氨基酸、核苷酸、有机酸、可溶性糖和生物碱等滋味成分进行定性定量分析,并采用味道强度值(taste activity value,TAV)分析... 为深入研究小龙虾的非挥发性滋味活性物质,利用^(1)H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对小龙虾中游离氨基酸、核苷酸、有机酸、可溶性糖和生物碱等滋味成分进行定性定量分析,并采用味道强度值(taste activity value,TAV)分析其味觉活性成分,以及通过味精当量(equivalent umami concentration,EUC)评价鲜味。结果表明,使用^(1)H NMR共检测到小龙虾中33种滋味化合物,其中精氨酸、组氨酸、谷氨酸、丙氨酸、赖氨酸、甘氨酸、5’-单磷酸腺苷二钠、5’-单磷酸肌苷二钠、琥珀酸和乳酸的TAV大于1,它们对小龙虾的滋味有重要影响。EUC值以谷氨酸钠质量计,发现小龙虾样品的EUC值为9.1 g/100 g,说明小龙虾具有非常强烈的鲜味。 展开更多
关键词 小龙虾 ^(1)h核磁共振 滋味成分 鲜味
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基于^(1)H-NMR代谢组学的绝经期综合征血清代谢标志物研究 被引量:1
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作者 杜彩凤 毛宇楠 +4 位作者 高嘉 王娟 李小叶 田俊生 刘宏奇 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2023年第9期961-968,共8页
目的:基于核磁共振氢谱(1H-NMR)代谢组学分析,结合模式识别寻找女性进入围绝经期以及罹患绝经综合征疾病的特异性血清代谢标志物。方法:选择80例绝经综合征患者、40例同龄围绝经期和40例育龄期健康女性为对照,利用^(1)H-NMR技术进行血... 目的:基于核磁共振氢谱(1H-NMR)代谢组学分析,结合模式识别寻找女性进入围绝经期以及罹患绝经综合征疾病的特异性血清代谢标志物。方法:选择80例绝经综合征患者、40例同龄围绝经期和40例育龄期健康女性为对照,利用^(1)H-NMR技术进行血清样本检测,运用PLS-DA、OPLS-DA分析对体内代谢产物进行比较研究。结果:绝经综合征患者与围绝经期、育龄期健康女性三组之间具有统计学差异的血清代谢物包括:乳酸、醋酸、谷氨酸、丙酮酸、肌酸、氧化三甲胺(TMAO)、N-乙酰糖蛋白、丙氨酸和胆碱。其中,进入围绝经期的健康女性,较育龄期有乳酸、醋酸等6个血清代谢产物显著下调,但尚不具备诊断价值。与围绝经期健康女性比较,绝经综合征患者丙氨酸、TMAO上调,谷氨酸、丙酮酸、N-乙酰糖蛋白和胆碱下调趋势显著,且谷氨酸、丙酮酸、N-乙酰糖蛋白和胆碱的变化趋势具有一定的诊断价值。结论:围绝经期是女性从生殖期过渡到老年期的一个特殊生理阶段,健康女性虽然较育龄期存在一定特征性代谢物的变化,但尚不具有诊断价值;但绝经综合征患者在疾病状态下所呈现的差异性代谢标志物,具有一定的诊断价值,可以为临床宏微观结合诊断绝经综合征提供一定的客观依据。 展开更多
关键词 绝经综合征 围绝经期 育龄期 核磁共振氢谱 代谢组学
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低致敏蛋白Ara h 1复合益生菌发酵花生乳制备工艺优化 被引量:1
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作者 孙畅 吕呈蔚 +2 位作者 李铁柱 胡济美 黄威 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第6期180-185,194,共7页
目的:研制低致敏复合乳酸菌发酵花生乳。方法:利用试剂盒测定不同品种花生中的粗蛋白含量及Ara h 1含量,选取Ara h 1含量最低的花生品种制作发酵乳;以接菌量、接菌种类、发酵时间及糖添加量为考察因素,Ara h 1含量为测定结果,采用响应... 目的:研制低致敏复合乳酸菌发酵花生乳。方法:利用试剂盒测定不同品种花生中的粗蛋白含量及Ara h 1含量,选取Ara h 1含量最低的花生品种制作发酵乳;以接菌量、接菌种类、发酵时间及糖添加量为考察因素,Ara h 1含量为测定结果,采用响应面法优化致敏蛋白Ara h 1含量下降最多的发酵花生乳制备工艺;制作复合益生菌发酵花生乳,并对产品的口感、组织状态和风味进行感官评价。结果:当接菌量为4%、接种嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌、发酵4 h、糖添加量为6%时,发酵花生乳中的主要过敏原Ara h 1减少70%,含量为48μg/g,且感官评分达到80分。结论:经工艺优化获得了致敏蛋白Ara h 1含量低,凝乳效果好,口味怡人的复合益生菌发酵花生制品。 展开更多
关键词 花生 Ara h 1 响应面 复合益生菌 发酵
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基于^(1)H NMR的代谢组学方法研究F-53B暴露对大鼠血清代谢表型的影响 被引量:1
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作者 赵楠 孔媛 +3 位作者 张莹莹 赵美蓉 顾金苹 金航标 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期11-19,共9页
氯化多氟醚磺酸盐(chlorinated polyfluorinated ether sulfonic acids,F-53B)是全氟烷基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的替代品.大量毒理学实验证明F-53B具有类似PFOS的生物持久性及毒性,但目前国内外尚未报道过关于F-53B的生... 氯化多氟醚磺酸盐(chlorinated polyfluorinated ether sulfonic acids,F-53B)是全氟烷基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的替代品.大量毒理学实验证明F-53B具有类似PFOS的生物持久性及毒性,但目前国内外尚未报道过关于F-53B的生物代谢扰动机制研究.本研究基于^(1)H-NMR分析了F-53B(50μg·kg^(-1)·d^(-1))暴露28 d后的大鼠血清代谢扰动情况,结合多元统计分析,分析相关差异代谢物和代谢通路变化.暴露组检测到17个差异代谢物,主要包括氨基酸代谢物和碳水化合物代谢物.3条氨基酸代谢通路受到显著影响,包括丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,组氨酸代谢,苯丙氨酸,酪氨酸和色氨酸生物合成.糖代谢和脂质代谢受到影响.研究结果表明大鼠暴露于F-53B后可能会影响血清的氧化应激反应,引发炎症,心血管疾病,糖尿病和高血压,引起神经毒性且抑制大脑发育.本研究对F-53B暴露产生的代谢扰动进行深入且全面的探究,为评估F-53B的健康风险提供了科学依据. 展开更多
关键词 代谢组学 ^(1)h-NMR F-53B SD 大鼠 血清.
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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:2
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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