4-[(2-氰基-4-硝基苯基)-偶氮]-1-萘酚的合成方法优化及表征

以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、反应时间50 min、反应温度-5~0℃及pH为4.0,产率为60.3%。通过MS、1H NMR和元素分析对目标产物进行了结构表征。采用紫外光催化降解法对目标产物进行降解实验,通过MS及UV方法测定降解效果,实验结果表明目标产物的分子离子峰完全消失、在525 nm处的吸收峰消失。结果表明该目标化合物可完全降解,降解率为100%,是一种绿色染料。

铜-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系的极谱吸附催化波研究及应用

在KH2PO4NaOH(pH=6.4)缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)1(2吡啶偶氮)2萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)产生灵敏的络合吸附波。加入了过硫酸钾以后,波高进一步增加,二阶导数峰电流与1.5×10-8～6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该极谱波为吸附催化波。用于大米、绿豆和人发中铜含量的测定,取得了满意的结果。

铑-1-(2-吡啶偶氮)萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定硫酸阳极氧化液中铜

研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以TritonX-100为增溶增敏剂,明胶作稳定保护剂,在酸性条件下Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该络合物在558nm处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L.mol-1.cm-1。方法检出限为0.028μg/mL,线性范围为0～3.2μg/mL,用于测定硫酸阳极氧化液中的铜,加标回收率为98.2%～105.6%,相对标准偏差≤0.34%。

1-(-2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报道１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中，与铜离子生成电后性螯合物，并吸收在电极表面，经介质交换到０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中，用微分脉冲伏安法测定，用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对柯准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定，回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时库仑法，循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊电极与Ｃｕ（Ⅱ）的反应机理，获得良好的结果。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-镱二元络合物近红外发光法测定镱

基于金属指示剂 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)对稀土离子Yb3+ 的近红外发光的敏化作用 ,建立了Yb3+ 的定量分析方法。方法的线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 8.0× 1 0 - 6 mol L,检测下限为 1 .0× 1 0 - 6 mol L ,相对标准偏差为 3 .2 %。该方法适用于在混合稀土样品中选择性地测定Yb3+ 的含量。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒（V）与1-（2一吡啶偶氮）-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验，结果表明：在1mol·L^-1盐酸介质中，在十六烷基三甲基溴化铵存在下，钒（V）与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物，络合物的最大吸收波长为577nm，表观摩尔吸光率为3．04×10^4L·mol^-1·cm^-1，钒（V）的质量浓度在1．0mg·L^-1以内符合比耳定律。络合物的组成比为n钒（V）：nPAN：n过氧化氢=1：1：1。方法用于土壤试样中痕量钒的测定，测定值的相对标准偏差（72—6）均小于9％，回收率在97．8％～101．5％之间，测得标准样品（GSS-5）中钒的含量为170．45μg·g^-1，与标准值（166±9）μg·g^-1之间的相对误差为2．7％。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce(Ⅳ)的强氧化性对1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的褪色作用,建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件,讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在0.06～0.12mol/LH2SO4介质中,有色溶液的最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数ε=1.02×104L.mol-1.cm-1。铈量在0～8.0mg/L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定,相对标准偏差≤4.7%,回收率为94%～103%。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分子印迹聚合物的制备及结合特性研究

以α-甲基丙烯酸为功能单体,在氯仿溶剂中,利用传统的分子印迹聚合物制备技术,成功合成了偶氮类分子1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的印迹聚合物。用红外光谱、紫外光谱等技术对聚合物进行了表征测定,并用平衡结合实验研究了聚合物的吸附特性。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极检测痕量汞的电分析方法.汞离子通过与电极表面的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生配位作用而富集在电极表面,同时在-0.80 V(vs.SCE)还原成零价的汞,当电极电势从-0.80 V向0.00 V扫描时,被还原的汞则从电极表面溶出,于-0.18 V处出现灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的用量、富集电位及富集时间等实验参数.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰电极测定的汞的线性范围为2.0×10-9mol/L到9.0×10-7mol/L,检测限为6×10-10mol/L.此方法用于水试样中汞含量的测定,平均回收率为99.88%.

硅藻土负载1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚富集-原子吸收光谱法测定水中镉

硅藻土粉末经盐酸(1+1)预处理后,与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的丙酮溶液混合,形成了负载PAN的硅藻土。研究了负载PAN硅藻土的富集柱对痕量镉离子的吸附和富集行为,确立了负载PAN硅藻土对镉的吸附洗脱条件,据此建立了硅藻土负载PAN吸附、富集-原子吸收光谱法测定水中镉的分析方法。结果表明,在中性溶液下,负载PAN硅藻土的富集柱对镉离子有较好的吸附能力,其吸附容量为0.5mg/g;用8mL100g/L的酒石酸溶液洗脱,洗脱率达到100%,方法的富集倍率为80倍;测定镉的线性范围为0.0554～4.000mg/L,检出限为0.0168mg/L;大量共存离子对测定无明显影响。方法用于测定地表水中镉,回收率为94.2%～96.0%,相对标准偏差为2.7%～3.3%。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (PAN S)为显色剂 ,应用分光光度法高选择性测定Fe2 + 。结果表明 ,在pH4 0的乙酸 -乙酸纳缓冲液介质中 ,以 76 0nm为测定波长 ,可高选择性测定Fe2 + 含量。本法线性范围为 0～ 10 μg 10ml,r=0 9997,表观摩尔吸收系数为 1 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,批内和批间精密度RSD分别为1 6 6 %、2 5 1% ,平均回收率为 10 1 1%。用于乳粉中微量铁的直接测定 。

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ ) 1 ( 5 溴 2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (简写为Fe(Ⅲ ) 5 Br PAN S)为Fe(Ⅱ ) 5 Br PAN S ,建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法 .在 pH 5 .0的NaH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中 ,Fe(Ⅱ ) 5 Br PAN S络合物的最大吸收峰位于波长 5 5 0nm和 75 0nm处 .在 75 0nm处 ;抗坏血酸含量在0～ 2 .4 μg/mL时符合比耳定律 .研究表明该方法操作简便、选择性较高 ,可用于药品。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极的制备及其电化学行为

研究了将1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）固定于玻碳电极上的方法。将玻碳电极进行抛光处理并经超声波清洗后,于磷酸盐缓冲溶液中用循环伏安法扫描,可将PAN固定于玻碳电极上,制得具有良好电化学活性且较为稳定的修饰电极。制备好的电极在磷酸盐缓冲溶液中的循环伏安曲线有一对氧化还原峰。峰电流随扫描速度的增大而增大,峰电位随pH的升高而减小,在pH 1.0~8.0间有良好的线性关系。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测饲料中的钒

基于pH为3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,钒与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）反应形成红色络合物,建立分光光度法测定饲料中钒的方法。配合物的最大吸收波长为570 nm,摩尔吸光系数为3.5万L/（mol.cm）,钒的质量浓度在0~3.5μg/mL符合比尔定律。将该法用于饲料中微量钒的测定,其加标回收率为102.5%~103.4%,相对标准偏差为2.6%~3.9%（n=5）。效果令人满意。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修饰碳糊电极测定Co(Ⅱ)的研究

该文研制了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)碳糊修饰电极(CMCPE),并且建立了微分脉冲伏安法测定Co(Ⅱ)的方法。分析过程包括一在搅拌条件下开路富集步骤,然后是在0.1mol·L^(-1)NaOH溶液中将富集在电极表面的Co(Ⅱ)氧化,最后利用微分脉冲阴极伏安法获得分析峰,测定下限约为5.9×10^(-9)mol·L^(-1)。只有较少的物质如V~Ⅱ、Ce~Ⅲ、EDTA等发生干扰,这些干扰很容易消除。电极应用于人发中Co(Ⅱ)的分析。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺（CTMAB）阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶，在pH=4～6的NaAC—HAC缓冲液中，铜（Ⅱ）与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的显色反应。结果表明：该体系最大吸收波长为A=500nm，回归方程为A：0．0130C（μg/mL）＋0．0287，相关系数r=0．9991，摩尔吸光系数ε=2．258×10^4L／mol·cm，铜含量在0～0．8μg／mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速，可用于含铜样品的测定。

铅-甘油-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚三元络合物微孔滤膜膜分离富集光度法测定铅

本文提出了可溶性滤膜富集分光光度法测定水样中痕量Pb(Ⅱ )的简便方法 .在pH9硼砂缓冲液中 ,铅与甘油形成的配合物与 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚即PAN形成紫色离子缔合物 ,缔合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集 ,富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中 ,于 5 45nm处以试剂空白为参比测定吸光度 .5 0倍富集时 ,方法的检出限为0 85 μg L .该方法应用于水样分析 ,回收率好 ,结果满意 .

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法结合紫外可见吸收光谱法、圆二色谱法(CD)研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究表明,PAN与BSA发生了生成复合物的静态猝灭作用;紫外可见吸收光谱辅证了PAN对牛血清白蛋白的猝灭机制属于静态猝灭;利用Van’t Hoff方程计算体系的热力学参数焓变(ΔH)和熵变(ΔS),ΔH和ΔS的值均小于0,表明两者主要以氢键和范德华力作用力结合;圆二色谱法研究表明,PAN指示剂引起BSA二级结构的改变。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.